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備案號:35746-2013DB22DB22/T1618—2012飼料中玉米赤霉烯酮的測定液相色譜-質譜/質譜法Determinationofzearalenoneinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準主要起草人:康明芹、姚天玲、黃軍生、梁紅銳、楊帆、張勛、1凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用試樣用乙腈-水溶液提取,免疫親和柱凈化,液相色譜-質譜/質譜儀測定,外標4.2三水乙酸鉛(C4H6O4Pb·3H2O)。2),min,過纖維濾紙,濾液待凈化。3c)流速:0.20mL/min;);c)檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM);e)脫溶劑氣:0.75MPa;f)霧化氣:0.625MPa;h)碰撞氣:0.15MPa;i)離子源溫度:300℃~550.0℃;j)定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量見表1。表1玉米赤霉烯酮的監(jiān)測離子對、去簇電壓和碰VV在同一色譜/質譜條件下進行標準溶液和樣品溶液的測定,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時豐度與濃度相當標準工作溶液的定性離子的相對豐度相比較4表2定性確定時相對離子豐度的最大允相對離子豐度/%>50≤10允許的相對偏差/%±20±25±30±50按(1)式計算試樣中玉米赤霉烯酮含量,XcV..........................................................................................mX——試樣中玉米赤霉烯酮殘留量,單位為微克每千克(μg/kg);52.0e4-玉米赤霉烯酮玉米赤霉烯酮玉米赤霉烯酮6%%料5.02.953
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