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備案號:35747-2013DB22DB22/T1619—2011牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法DeterminationofClenbuterolresidueinthecowurine——HPLC-MS/MSmethod吉林省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I1本標準規(guī)定了牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的液相色譜-本方法采用高氯酸溶液沉淀蛋白,氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值后,用乙酸乙酯萃取,樣液經(jīng)濃縮后過混合型陽離子交換固相萃取柱凈化,液相色譜-質譜/質譜儀測定,外標法定量。4.15標準工作溶液:根據(jù)需要用甲醇(4.4)稀釋配制適當濃度的標準工作液,現(xiàn)用現(xiàn)配。2):5.1液相色譜-質譜/質譜儀:配備電噴霧離子源(ESI)。0.1%甲酸溶液(4.11)定容,待凈除不稱取試樣外,均按6.1和6.2進行。););3);h)定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量見表1鹽酸克倫特羅選擇監(jiān)測離子(m/z)、碰撞在同一色譜/質譜條件下進行標準溶液和樣品溶液的測定,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時豐度與濃度相當標準工作溶液的定性離子的相對豐度相比較相對離子豐度/%>50≤10允許的相對偏差/%±20±25±30±50X........................................(1)X──試樣中被測物含量,單位為微克每升,μg/L;45b
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