DB22T 1995-2014 飼料級氯化膽堿含量的測定 凱氏定氮法

備案號：41793-2014飼料級氯化膽堿含量的測定凱氏定氮法吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1飼料級氯化膽堿含量的測定凱氏定氮法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三甲胺鹽酸鹽水溶液與環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成的氯化膽堿水劑相對分子質(zhì)量：139.63(按2001年國際相對分子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備3原理4試劑和材料4.395%乙醇(C?H?OH)。4.4硫酸銅(CuSO?5HO)。4.5硫酸鉀(K?S0?)。24.8甲基紅指示劑(Ci?H?N?O?)。4.9溴甲酚綠指示劑(C?H?Br?O?S)。4.10硫酸銨[(NH?)?S04]:優(yōu)級純，用前在(105±2)℃干燥至恒重。4.11鹽酸溶液(1+1):量取100mL鹽酸(4.2),緩緩地注入100mL水中，邊加邊攪拌。4.12硼酸溶液(20g/L):稱取20g硼酸(4.7),加水溶解后并稀釋至1000mL。4.13氫氧化鈉溶液(400g/L):稱取40g氫氧化鈉(4.6)加水溶解后，放冷，并稀釋至100mL。4.14甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅(4.8),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。4.15溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠(4.9),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至4.16硼酸溶液(全自動程序用):稱取10g硼酸(4.7),加水溶解后并稀釋至1000mL,加入溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)10mL,甲基紅乙醇溶液(4.14)7mL,混勻后置于陰涼處，保存期為1個月。4.18混合指示劑：10mL甲基紅乙醇溶液(4.14)與50mL溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)臨用時混合。4.19混合催化劑：0.4g硫酸銅(4.4),6g硫酸鉀(4.5),磨碎混勻。5.2定氮蒸餾裝置：如圖1所示。6試料制備3 式(1)計算總氮(N)和氨態(tài)氮(N?)。 4采用全自動定氮儀，按儀器本身程序進(jìn)行測定。儀器參考條件為硼水80mL,氫氧化鈉溶液(4.13)60mL,蒸餾時間5min。按照儀器自動計算總氮(N)和氨態(tài)氮(N?)。確稱取0.2g硫酸銨(4.10),代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進(jìn)行操作，測得硫酸銨含氮量為8結(jié)果計算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示的氮含量X按式(1)計算：N試料中的氮含量，單位為克每百克(%);C——硫酸或者鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示的氯化膽堿含量Y按式(