《陶瓷涂層線熱膨脹系數(shù)試驗方法》

1JC/TXXXX—XXXX陶瓷涂層線熱膨脹系數(shù)試驗方法本文件描述了用頂桿法測定陶瓷涂層室溫到1500℃可重現(xiàn)線熱膨脹系數(shù)的方法。本文件適用于厚度大于0.5mm陶瓷涂層的橫向、垂向可重現(xiàn)線熱膨脹系數(shù)的測量，其它陶瓷基板材料也可參考使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1216外徑千分尺GB/T16535精細(xì)陶瓷線熱膨脹系數(shù)試驗方法頂桿法GB/T21389游標(biāo)、帶表和數(shù)顯卡尺3術(shù)語和定義GB/T16535界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1陶瓷涂層ceramiccoatings附著在某一基體材料上起著某種特殊作用，且與基體之間具有一定的結(jié)合強(qiáng)度的陶瓷薄層，用來提高基體的使用壽命、耐高溫、耐腐蝕、抗壓、耐磨、抗氧化等一系列性能指標(biāo)。圖1陶瓷涂層結(jié)構(gòu)示意圖3.2平均線熱膨脹系數(shù)meanlinearthermalexpansioncoefficient在溫度T1和T2之間的平均線熱膨脹系數(shù)如公式(1)所示:……(1)L(T0)——環(huán)境溫度T0下樣品的初始長度，單位為毫米（L(T1)——溫度T1下樣品的長度，單位為毫米（2JC/TXXXX—XXXX4原理如附錄A所示，陶瓷涂層在最初幾個加熱周期中表現(xiàn)出不穩(wěn)定的線熱膨脹系數(shù)，因此，應(yīng)重復(fù)測量直到獲得可重現(xiàn)的線熱膨脹系數(shù)，測量程序如圖2所示。樣品制備如第6章所述，制備完成的樣品在特定的氣氛下，施加一很小的載荷，以一定的升降溫速率加熱或冷卻樣品至設(shè)定的溫度，測量樣品的長度變化，記錄溫度變化，計算樣品線熱膨脹系數(shù)，并重復(fù)測量直到滿足第7章所述的要求，獲得可重現(xiàn)的線熱膨脹系數(shù)。圖2可重現(xiàn)線熱膨脹系數(shù)的測量程序5試驗裝置5.1儀器設(shè)備圖3所示為一臺用于測量線熱膨脹系數(shù)的示例設(shè)備，測量所使用的垂直式熱膨脹儀應(yīng)符合GB/T16535的規(guī)定，并使用參比樣品進(jìn)行定期校準(zhǔn)，應(yīng)確保熱電偶頂端與樣品足夠貼近。3JC/TXXXX—XXXX圖3線熱膨脹系數(shù)試驗裝置示意圖5.2支撐夾具樣品支撐夾具包括橫向樣品支撐夾具和垂向樣品支撐夾具，要求如下：a)建議使用支撐夾具防止樣品翻轉(zhuǎn)或傾斜，但應(yīng)允許樣品自由膨脹；b)支撐夾具的材質(zhì)不能與樣品及樣品支架發(fā)生反應(yīng)，一般應(yīng)與樣品支架的材料相同。建議使用高純度氧化鋁制成支撐夾具；c)支撐夾具的形狀和尺寸取決于樣品尺寸和所使用的儀器設(shè)備。6樣品6.1樣品制備測試樣品的制備要求如下：a)先通過機(jī)械加工的方式切割出一塊帶有陶瓷涂層的基體用于樣品制備，再通過機(jī)械加工或化學(xué)剝離的方法將陶瓷涂層從基體中分離出來，然后采用機(jī)械加工的方法制成單獨的橫向、垂向樣品，制備過程如圖4所示；b)橫向樣品為長方體，長度應(yīng)不小于10mm、寬度不小于5mm、厚度不小于0.5mm，長度方向平行度不大于0.02mm，樣品表面無可見裂紋或瑕疵，應(yīng)確保橫向樣品不會因加工時的應(yīng)力發(fā)生彎曲；c)單層垂向樣品為圓柱體，直徑不小于5mm，高度不小于0.5mm，單層垂向樣品兩端面要垂直于樣品軸向，其平行度不大于0.02mm，樣品表面無可見裂紋或瑕疵；垂向樣品由多層疊加而成，總高度推薦尺寸為10mm~12mm。圖4樣品制備過程及形狀示意圖4JC/TXXXX—XXXX6.2參比樣品參比樣品應(yīng)按照GB/T16535的規(guī)定準(zhǔn)備。7試驗步驟7.1采用符合GB/T1216要求的千分尺測量樣品尺寸，分辨率0.01mm；也可采用其他精度更高的測量儀器；7.2把橫向、垂向樣品分別放入到樣品支架中，可使用支撐夾具確保樣品穩(wěn)固；7.3把頂桿頂?shù)綐悠讽敹?，頂桿與樣品的接觸力應(yīng)在0.1N~1N之間；7.4樣品應(yīng)以1°C/min~5°C/min之間的恒定速率加熱；7.5記錄樣品溫度和長度的變化；7.6在不移動樣品的情況下進(jìn)行重復(fù)測量，直到滿足完成測量的標(biāo)準(zhǔn)為止；7.7是否完成測量的標(biāo)準(zhǔn)用公式(2)表示。判斷參數(shù)Z(T)為α(T)N和α(T)N-1的差值與除以α(T)N和7.8α(T)N-1的平均值，Z(T)滿足不大于5%時作為完成測量的標(biāo)準(zhǔn)，即判斷標(biāo)準(zhǔn)值Z0為5%?！?2)Z0——判斷標(biāo)準(zhǔn)值，單位為百分比（%α(T)N——第N次測量中線熱膨脹系數(shù)，單位為攝氏度分之一(°C-8試驗報告試驗報告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)本文件編號；b)樣品說明，包括形狀和尺寸、材料類型、規(guī)格型號；c)設(shè)備信息，包括所用儀器的制造廠家、型號，使用樣品支架、頂桿的材料；d)測試參數(shù)，包括測試溫度、施加的力、升溫速率、氣氛條件；e)試驗結(jié)果，包括測試次數(shù)、每次在測試溫度區(qū)間的線熱膨脹系數(shù)、以及判斷參數(shù)Z(T)；f)試驗日期；g)與測試及其結(jié)果相關(guān)的備注。5JC/TXXXX—XXXX一種陶瓷涂層可重現(xiàn)線熱膨脹系數(shù)測量的實例圖A.1、圖A.2顯示了大氣等離子噴涂法（APS）制備的熱障陶瓷涂層橫向、垂向線性熱膨脹系數(shù)。熱障陶瓷涂層由ZrO2–8%Y2O3（YSZ）的空心球形粉末制成。第一次測量中的線熱膨脹系數(shù)不穩(wěn)定。然而，隨著重復(fù)測量次數(shù)的增加，線性熱膨脹系數(shù)會以非常小的離散度進(jìn)行收斂。表A.1、表A.2顯示了判斷參數(shù)Z(T)隨重復(fù)測量次數(shù)的變化。第三次或第四次測試結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)(Z(T)≤5%)，YSZ熱障陶瓷涂層的橫向、垂向可重現(xiàn)線性熱膨脹系數(shù)可以按照該文件確定。圖A.1YSZ熱障涂層橫向樣品線熱膨脹系數(shù)圖A.2YSZ熱障涂層垂向樣品線熱膨脹系數(shù)6JC/TXXXX—XXXX表A.1YSZ熱障涂層橫向樣品線熱膨脹系數(shù)和判斷參數(shù)隨重復(fù)測量次數(shù)的變化測量次數(shù)12341234————————————表A.2YSZ熱障涂層垂向樣品線熱膨脹系數(shù)和判斷參數(shù)隨重復(fù)測量次數(shù)的變化12341234——————