食品快速檢測產(chǎn)品評價技術(shù)規(guī)范

1食品快速檢測產(chǎn)品評價技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了食品快速檢測產(chǎn)品評價的評價機構(gòu)要求、評價受理要求、評價工作要求、盲樣要求、評價指標(biāo)、評價步驟、評價結(jié)果及出具等要求。本文件適用于食品快速檢測產(chǎn)品的評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?！妒袌霰O(jiān)管總局關(guān)于規(guī)范食品快速檢測使用的意見》（國市監(jiān)食檢規(guī)〔2023〕1號）SN/T2775商品化食品檢測試劑盒評價方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1食品快速檢測產(chǎn)品foodrapiddetectionproducts由一種食品快速檢測方法的主要或關(guān)鍵組分構(gòu)成，用以確定食品中目標(biāo)分析物的存在或含量的產(chǎn)品，包括試劑、試紙條、試劑盒和快檢設(shè)備等。3.2基質(zhì)matrix樣品中除目標(biāo)分析物以外的一切組成。3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了特性的，用以校準(zhǔn)裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。3.4參比方法referencemethod2經(jīng)過全面研究，清楚而嚴(yán)密地描述所需條件和程序，用于對目標(biāo)分析物一種或多種特性值進行測量的方法。該方法已經(jīng)證明具有與預(yù)期用途相稱的準(zhǔn)確度及其他性能，參考方法可以用來評價對同一測量過程所使用的其他方法。3.5檢出限limitofdetection指在給定的置信水平上，按照快速檢測產(chǎn)品說明書操作，樣品中目標(biāo)分析物能被可靠地與基質(zhì)干擾區(qū)分的最低濃度或含量。3.6靈敏度sensitivity指方法在實驗條件下達到的實際檢出限時，檢出陽性結(jié)果的陽性樣品數(shù)占總陽性樣品數(shù)的百分比。3.7特異性specificity指方法在實驗條件下達到的實際檢出限時，檢出陰性結(jié)果的陰性樣品數(shù)占總陰性樣品數(shù)的百分比。3.8假陰性率falsenegativerate指方法在實驗條件下達到的檢出限時，陽性樣品中檢出陰性結(jié)果的最大概率(以百分比計)計算結(jié)果為方法最大假陰性率的結(jié)果。3.9假陽性率falsepositiverate指方法在實驗條件下達到的檢出限時，陰性樣品中檢出陽性結(jié)果的最大概率(以百分比計），計算結(jié)果為方法最大假陽性率的結(jié)果。4通用要求4.1評價機構(gòu)要求評價機構(gòu)應(yīng)同時具備的條件：a）擁有與食品快檢產(chǎn)品評價工作相匹配的人員、設(shè)備設(shè)施及環(huán)境條件，并保證質(zhì)量管理體系有效運行；b）具備食品中污染物、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、非法添加物質(zhì)等實驗室檢驗檢測資質(zhì)，檢驗檢測資質(zhì)項目范圍覆蓋快檢產(chǎn)品檢測項目；c）從事食品快檢方法研制、使用、驗證或評價活動兩年以上；d)在相關(guān)食品檢驗領(lǐng)域具有國內(nèi)領(lǐng)先水平，近五年參加國際或權(quán)威機構(gòu)組織的實驗室間比對活動1次以上，并獲得滿意結(jié)果；e）近三年無違法違規(guī)行為。34.2評價受理要求4.2.1食品快檢產(chǎn)品生產(chǎn)或代理企業(yè)自愿向評價機構(gòu)提出食品快檢產(chǎn)品評價書面申請。生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)具有固定的生產(chǎn)場所和良好的質(zhì)量管理體系，代理企業(yè)申請產(chǎn)品評價應(yīng)取得相關(guān)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)授權(quán)。如發(fā)現(xiàn)不符合質(zhì)量管理體系要求以及生產(chǎn)銷售假冒產(chǎn)品等情況的，應(yīng)終止評價。4.2.2食品安全監(jiān)管機構(gòu)或食品快檢產(chǎn)品采購機構(gòu)可向評價機構(gòu)提出食品快檢產(chǎn)品評價書面申請。食品快檢產(chǎn)品采購機構(gòu)申請產(chǎn)品評價應(yīng)取得相關(guān)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)授權(quán)。4.2.3申請食品快檢產(chǎn)品評價的機構(gòu)應(yīng)向評價機構(gòu)提交書面申請材料。材料包括但不限于產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)、檢驗報告、產(chǎn)品說明書及中文標(biāo)簽等。申請機構(gòu)應(yīng)當(dāng)對所提交材料的真實性負(fù)責(zé)。4.2.4評價機構(gòu)對提交的申請材料進行初審。評價機構(gòu)應(yīng)在開展評價工作前，與通過材料初審的食品快檢產(chǎn)品評價申請機構(gòu)簽署技術(shù)服務(wù)合同，然后評價機構(gòu)開展評價。4.3評價工作要求4.3.1評價機構(gòu)應(yīng)根據(jù)所評價的食品快檢產(chǎn)品制定評價實施方案,方案包括評價目的、評價項目、評價程序等內(nèi)容。4.3.2評價機構(gòu)應(yīng)組織不少于1/3人數(shù)的非本單位專家參與，做到程序規(guī)范、記錄完整、數(shù)據(jù)真實、過程可追溯，關(guān)鍵實驗環(huán)節(jié)應(yīng)進行全程錄像，確保評價結(jié)果的公正、科學(xué)、準(zhǔn)確。4.3.3食品快檢產(chǎn)品評價采取盲樣測試的方式進行，食品快檢產(chǎn)品評價技術(shù)要求見“5評價指標(biāo)”。4.3.4評價機構(gòu)組織專家對評價結(jié)論進行審評,并出具審評意見。4.3.5評價工作實行評價機構(gòu)與評價人負(fù)責(zé)制。評價機構(gòu)和評價人對出具的食品快檢產(chǎn)品評價數(shù)據(jù)和意見負(fù)責(zé)。4.3.6產(chǎn)品評價申請機構(gòu)對評價實施過程進行監(jiān)督。4.4盲樣要求制備盲樣的基質(zhì)、均勻性、穩(wěn)定性、濃度水平和數(shù)量等要求應(yīng)符合《市場監(jiān)管總局關(guān)于規(guī)范食品快速檢測使用的意見》（國市監(jiān)食檢規(guī)〔2023〕1號）的相關(guān)規(guī)定。4.4.1可使用與盲樣基質(zhì)一致的有證食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)作為盲樣，也可以是均勻性和穩(wěn)定性滿足統(tǒng)計學(xué)要求且經(jīng)過參比方法定值的實際樣品或基質(zhì)加標(biāo)樣品。4.4.2自行制備的盲樣，其均勻性和穩(wěn)定性計算參照CNAS-GL003《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》。4.4.3盲樣基質(zhì)應(yīng)根據(jù)食品快檢方法的應(yīng)用需要，覆蓋相應(yīng)的典型樣品基質(zhì)。4.4.4盲樣應(yīng)隨機編號，并隨機派發(fā)給不同評價人員進行獨立測試。4.5試驗測試要求評價試驗的環(huán)境應(yīng)符合RB/T214的相關(guān)規(guī)定。評價人員應(yīng)熟悉待評價產(chǎn)品的檢測原理、實驗方法等相關(guān)內(nèi)容，盲樣制備、評價實施等工作應(yīng)為獨立環(huán)節(jié)，盲樣制備人與評價人不得為同一人。5評價指標(biāo)5.1一般指標(biāo)試劑盒必須包裝完整，組成各部分外觀符合要求；標(biāo)簽、標(biāo)識清晰、規(guī)范；帶有使用說明書或等同指導(dǎo)性文件，文件內(nèi)容應(yīng)包括但不限于以下部分：a）明確該檢測試劑盒的名稱及規(guī)格、生產(chǎn)批號、產(chǎn)品主要組成成分。4b）檢測試劑盒的應(yīng)用范圍：包括檢測的目標(biāo)物和適用的基質(zhì)范圍。c）對檢測原理、技術(shù)參數(shù)及結(jié)果的表述與解釋。d）操作指南：明確檢測所要求的樣本縮分，分析物提取等步驟，包括完整的檢測操作程序和質(zhì)控手段。e）有效期：明確檢測試劑盒的保存時間與保存條件。f）環(huán)境要求：明確使用檢測試劑盒時是否有環(huán)境溫度與濕度、實驗操作場所等的要求。g）交叉反應(yīng)：明確檢測試劑盒對目標(biāo)分析物的類似特征化合物、代謝產(chǎn)物或可能出現(xiàn)在基質(zhì)里的非目標(biāo)化合物的響應(yīng)情況。h）注意事項：包括安全提示、廢棄物處理、可能存在危害的操作步驟。i）技術(shù)支持：提供用戶可獲得技術(shù)支持的聯(lián)系人、電話或傳真、郵箱地址。j）質(zhì)量合格證書。k）其它應(yīng)告知用戶的事項。5.2技術(shù)指標(biāo)5.2.1檢出限5.2.1.1每種基質(zhì)類型的檢出限單獨驗證。5.2.1.2用20個平行樣品對快檢產(chǎn)品進行測試，當(dāng)靈敏度≥95%時，對應(yīng)的最低濃度則為相應(yīng)基質(zhì)類型的檢出限。5.2.2靈敏度5.2.2.1每種基質(zhì)類型的靈敏度單獨驗證。5.2.2.2按產(chǎn)品檢出限的濃度水平作為測試樣品濃度水平，每種基質(zhì)類型不少于50份平行測試樣品。靈敏度=（快檢產(chǎn)品測定陽性結(jié)果的陽性樣品數(shù)量/測試陽性樣品總數(shù)量）×100%5.2.3特異性5.2.3.1每種基質(zhì)類型的特異性單獨驗證。5.2.3.2目標(biāo)物為禁用物質(zhì)時，測試樣品設(shè)置濃度水平：空白樣品。目標(biāo)物為限量物質(zhì)時，測試樣品設(shè)置濃度水平：空白樣品、0.5倍檢出限。5.2.3.3每種基質(zhì)類型每個濃度水平不少于50份平行測試樣品。特異性=（快檢產(chǎn)品測定陰性結(jié)果的陰性樣品數(shù)量/測試陰性樣品總數(shù)量）×100%5.2.4假陰性率、假陽性率5.2.4.1測試樣品濃度水平和數(shù)量同“靈敏度”的測試要求。假陰性率=100%-靈敏度5.2.4.2測試樣品濃度水平和數(shù)量同“特異性”的測試要求。假陽性率=100%-特異性5.2.5交叉反應(yīng)率5.2.5.1采用快檢產(chǎn)品的交叉反應(yīng)率反映產(chǎn)品的抗干擾能力，即目標(biāo)物質(zhì)檢出限與干擾物質(zhì)檢出陽性的最小濃度的比值(以百分比計)。55.2.5.2以空白樣品分別加入不同濃度水平干擾物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測試，記錄檢測結(jié)果為陽性的最小濃度。交叉反應(yīng)率=（目標(biāo)物質(zhì)檢出限/干擾物質(zhì)檢出陽性時的最小濃度）×100%5.2.6與參比方法一致性分析5.2.6.1目標(biāo)物為禁用物質(zhì)時，測試樣品設(shè)置濃度水平：空白樣品、1倍檢出限。目標(biāo)物為限量物質(zhì)時，測試樣品設(shè)置濃度水平：空白樣品、0.5倍檢出限、1倍檢出限。5.2.6.2每種基質(zhì)類型每個濃度水平20份平行測試樣品。與參比方法一致性分析統(tǒng)計方法可采用卡方2（x）檢驗，按式（1）計算：………………（1）式中：a——樣品被快檢產(chǎn)品檢測為陽性而參比方法檢測為陰性的數(shù)目；b——樣品被快檢產(chǎn)品檢測為陰性而參比方法檢測為陽性的數(shù)目?？ǚ剑▁2）檢驗結(jié)果按以下方法進行分析：x2＜3.84，表示快檢產(chǎn)品與參比方法的陽性確證比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)沒有顯著性差異。x2＞3.84，表示兩種檢測方法的陽性確認(rèn)比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)有顯著性差異。6評價步驟6.1合同評審評價機構(gòu)應(yīng)在工作開始之前，按照RB/T214的相關(guān)規(guī)定對委托方要求進行評審，并與委托方簽署相關(guān)合同。合同評審內(nèi)容應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）快檢產(chǎn)品樣品狀態(tài)；b）評價用途；c）參比方法；d）盲樣基質(zhì)；e）判定規(guī)則；f）干擾物質(zhì)。6.2樣品管理6.2.1樣品獲取食品快速檢測產(chǎn)品由委托方提供。每次評價應(yīng)采用同一批次的快速檢測產(chǎn)品進行評價。每批快檢產(chǎn)品數(shù)量除滿足評價要求外，樣品應(yīng)有重新評價的備樣。6.2.2樣品保存6快檢產(chǎn)品樣品應(yīng)按產(chǎn)品說明書規(guī)定保存。留樣保存與處理按評價委托合同要求執(zhí)行，樣品剩余保質(zhì)期不足要求的，應(yīng)當(dāng)保存至保質(zhì)期結(jié)束。6.3一般指標(biāo)評價評價機構(gòu)應(yīng)首先對快速檢測產(chǎn)品的一般指標(biāo)進行評價。當(dāng)一般指標(biāo)評價結(jié)果異常，且影響技術(shù)指標(biāo)評價時，評價工作終止，并及時告知委托方。一般指標(biāo)主要包括：產(chǎn)品外觀、產(chǎn)品包裝、使用說明書、生產(chǎn)資質(zhì)和使用安全性等。經(jīng)評價符合要求的快檢產(chǎn)品，中文標(biāo)簽、使用說明書不得隨意修改。6.4技術(shù)指標(biāo)評價6.4.1制定方案評價機構(gòu)對需要開展技術(shù)指標(biāo)評價的快速檢測產(chǎn)品，應(yīng)根據(jù)食品快速檢測產(chǎn)品的實驗原理、適用范圍、性能指標(biāo)、操作步驟、結(jié)果判斷、注意事項等相關(guān)信息，擬定具體的評價方案，應(yīng)至少包括以下內(nèi)a）方案實施程序；b）評價內(nèi)容及依據(jù)；c）評價比較用參考限值標(biāo)準(zhǔn)及參比方法；d）盲樣制備；e）結(jié)果判斷及統(tǒng)計方式。6.4.2試驗測試評價機構(gòu)參照《市場監(jiān)管總局關(guān)于規(guī)范食品快速檢測使用的意見》（國市監(jiān)食檢規(guī)〔2023〕1號）的相關(guān)規(guī)定，按本標(biāo)準(zhǔn)中各指標(biāo)要求進行試驗測試，并應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）按照產(chǎn)品說明書/相關(guān)規(guī)定，在符合規(guī)定的環(huán)境條件下，對試樣進行前處理和評價試驗，并詳細(xì)記錄實施過程的相關(guān)信息。食品快速檢測產(chǎn)品評價實驗原始記錄模板見附錄A；b）評價應(yīng)進行雙盲檢測，待評價食品快速檢測產(chǎn)品和參比方法平行利用盲樣進行測試，用于方法間一致性評價；c）給出差異比較結(jié)果，具備數(shù)值的應(yīng)有統(tǒng)計識別結(jié)論，統(tǒng)計方法可根據(jù)實際情況進行設(shè)定，但需說明理由；d）如存在或易獲得，應(yīng)進行實際陽性樣品復(fù)核測試；e）明確操作環(huán)境、方法用時、操作難易、輔助設(shè)備等情況；f）針對多成分方法，每種評價項目均需有檢測結(jié)果和相應(yīng)評價參數(shù)結(jié)果；g）對于多檢測規(guī)格產(chǎn)品，應(yīng)根據(jù)其實際規(guī)格制定具體評價濃度范圍和水平，并在結(jié)果判斷中注明適用檢測范圍。7評價結(jié)果及報告出具對評價結(jié)果進行匯總計算分析，與相應(yīng)食品快檢方法的技術(shù)指標(biāo)進行比較，并出具快速檢測產(chǎn)品評價報告。食品快速檢測產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)計算表見附錄B，食品快速檢測產(chǎn)品評價報告模板見附錄C。評價機構(gòu)應(yīng)出具技術(shù)評價報告，對評價整體情況和結(jié)果進行匯總整理和分析。報告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）報告標(biāo)題；b）報告的唯一性編號，頁碼和總頁碼，結(jié)尾處有結(jié)束符號；7c）評價機構(gòu)信息，主要包括：名稱和地址等；d）委托單位主要信息；e）產(chǎn)品信息；f）產(chǎn)品適用范圍；g）待評價快檢產(chǎn)品樣品的狀態(tài)描述和標(biāo)識；h）收樣日期；j）盲樣信息；k）參比方法；l）評價結(jié)果和評價依據(jù)（一般指標(biāo)和技術(shù)指標(biāo)）；m）對操作環(huán)境、方法用時、操作難易、輔助設(shè)備等的附帶考察；n）批準(zhǔn)人員、審核人員等信息；o）相關(guān)免責(zé)聲明等；p）產(chǎn)品說明書。..................................................................................................8（資料性附錄）食品快速檢測產(chǎn)品評價原始記錄模板A.1食品快速檢測產(chǎn)品評價原始記錄模板見表A.1。表A.1××（產(chǎn)品）評價原始記錄有（資料性附錄）食品快速檢測產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)計算表模板B.1食品快速檢測產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)計算表模板見表B.1。表B.