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DB22DB22/T3120—2020水質(zhì)硝基苯類化合物的測定針阱微萃取氣相色譜法Waterquality—Determinationofnitroaromatics—Needletrapmicroextraction—Gaschromatography2020-05-28發(fā)布2020-06-15實施吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布I1水質(zhì)硝基苯類化合物的測定針阱微萃取本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用針阱微萃取-氣相色譜法測定水中硝基苯、對硝基甲苯、對硝基氯苯、2,4-二針阱微萃取needletrapmicroe25.6氮氣，純度≥99.99%(體積分?jǐn)?shù))。30mm(Tenax\Carboxen組合),見圖1。3用醫(yī)用1.0mL注射器(6.4)準(zhǔn)確抽取1.0mL樣品(如樣品中有肉眼可見懸浮顆粒，需過0.45μm8.1.3色譜柱溫度：初始60℃,保持2min，以10℃/min升至250℃,保持10min。用1.0mL注射器(6.4)分別準(zhǔn)確抽取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)系列樣品（8.2.1將微萃取針阱與注射器緊氮氣吹掃脫除針阱微萃取內(nèi)殘留微量水份，封堵針座端，即刻插入色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣熱解吸，待3min實際樣品的測定按8.2.2步驟進(jìn)行。在分析樣品的同時，應(yīng)做空白試驗，即用空白試劑水(5.1)4校準(zhǔn)曲線至少需5個濃度系列，目標(biāo)化每24h或每測定20個樣品，分析1次5(規(guī)范性附錄)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖A.1。圖A.1針阱微萃取水中6種硝基苯類化合物的氣相色譜圖61234567樣品濃度加標(biāo)濃度加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率P（%）加標(biāo)回收率最終值p±2Sp12342,

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