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文檔簡(jiǎn)介
Word1/1醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇篇二:試驗(yàn)六酚的性質(zhì)與鑒定
一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>
1、熟識(shí)酚的基本性質(zhì);
2、把握酚的鑒別方法。
二、試驗(yàn)原理
酚的分子中,由于羥基中的氧原子與苯環(huán)形成P-π共軛,電子云向苯環(huán)偏移,溶于水后可以電離出氫離子,顯示弱酸性。
但是苯酚的酸性比碳酸弱。若將苯酚鈉與碳酸鈉溶液反應(yīng),可以析出苯酚。用這種方法可以分別苯酚。
苯酚可以和NaOH反應(yīng),但不與NaHCO3反應(yīng)。
利用醇、酚與NaOH和NaHCO3反應(yīng)性的不同,可鑒別和分別酚和醇。
苯酚與溴水在常溫下可馬上反應(yīng)生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反應(yīng)很靈敏,很稀的苯酚溶液就能與溴水生成沉淀。故此反應(yīng)可用作苯酚的鑒別和定量測(cè)定。
(白色)
酚類(lèi)可以與FeCl3溶液反應(yīng)顯色,用于鑒別酚類(lèi)。苯酚可以用于制備酚酞。
棕紅色藍(lán)紫色
三、試驗(yàn)器材
儀器:試管、試管架、試管夾、酒精燈、pH試紙
無(wú)機(jī)試劑:NaOH(5%),飽和溴水,NaHCO3(5%,飽和),的Na2CO3(5%),
5%FeCl3,HCl(5%)溶液;
有機(jī)試劑:苯酚
四、試驗(yàn)步驟
1、酚的溶解性和弱酸性
將0.2g的苯酚放在試管中,加入3mL水,振蕩試管后觀看是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以廣泛pH試紙測(cè)定其酸堿性。然后再加熱試管,直到苯酚全部溶解。
將上述溶液分裝在3支試管中,冷卻后消失渾濁,在其中一支試管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,觀看是否溶解。再滴加5%的鹽酸,有何變化?在另2支試管中分別加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,觀看是否溶解。
2、酚類(lèi)與FeCl3溶液的顯色反應(yīng)
在試管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1%FeCl3溶液,觀看和記錄各試管中所顯示的顏色。
3、與溴水的反應(yīng)
在1支試管中加入2滴苯酚飽和水溶液,再加2mL水稀釋?zhuān)诹硪恢辉嚬苤屑尤?mL自來(lái)水,然后在兩只試管中逐滴加入飽和溴水,比較兩只試管中的現(xiàn)象。寫(xiě)出反應(yīng)方程式。
五、思索題
1、如何鑒別醇和酚?
2、舉例說(shuō)明具有什么結(jié)構(gòu)的化合物能與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)?
3、為什么苯酚比苯和甲苯簡(jiǎn)單發(fā)生溴代反應(yīng)?
篇三:HPLC測(cè)定酚類(lèi)化合物試驗(yàn)報(bào)告
1.試驗(yàn)?zāi)康?/p>
(1)了解儀器各部分的構(gòu)造和功能及分析的原理
(2)把握樣品、流淌相的處理、儀器的維護(hù)等基本學(xué)問(wèn)
(3)學(xué)會(huì)簡(jiǎn)潔樣品的分析操作過(guò)程
(4)把握HPLC分析的定性、定量方法
2.基本原理
高效液相色譜儀以液體作為流淌相,并采納顆粒極細(xì)的高效固定相的主色譜分別技術(shù),在基本理論方面與氣相色譜沒(méi)有顯著不同,它們之間的重大差別在于作為流淌相的液體與氣體之間的性質(zhì)差別。與氣相色譜相比,高效液相色譜對(duì)樣品的適用性強(qiáng),不受分析對(duì)象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,可以彌補(bǔ)氣相色譜法的不足。
對(duì)于酚類(lèi)化合物的測(cè)定,其基本原理是這樣的:先用固相小柱吸附水中酚類(lèi)化合物,然后用溶劑洗脫,經(jīng)氮吹氣濃縮至肯定體積后,用反相高壓液相色譜法分析。在反相色譜柱上以甲醇/(水+乙酸)為流淌相把經(jīng)預(yù)處理的酚類(lèi)化合物分別,用二極陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器,測(cè)定各種酚的峰高或峰面積,以外標(biāo)法定量。
3.儀器與試劑
3.1儀器:高效液相色譜儀:可編程紫外檢測(cè)器
微量注射器:50μL、100μL
色譜柱:C18或C8柱
化學(xué)工作站
尖底濃縮瓶:10ml具刻度
富集柱
3.2試劑:流淌相:甲醇/高純水(需Φ0.22μm濾膜過(guò)濾)
標(biāo)準(zhǔn)物:六種酚類(lèi)混合物
洗脫液:正己烷、四氫呋喃(需重蒸)
硫酸
冰醋酸
無(wú)水亞硫酸鈉
4.所用儀器的主要組件
(1)高壓輸液泵
主要部件之一,壓力:150×105~350×105Pa。
為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相(10μm),液體的流淌相高速通過(guò)時(shí),將產(chǎn)生很高的壓力,因此高壓、高速是高效液相色譜的特點(diǎn)之一。
應(yīng)具有壓力平穩(wěn)、脈沖小、流量穩(wěn)定可調(diào)、耐腐蝕等特性。
(2)梯度淋洗裝置
外梯度(高壓梯度):用兩臺(tái)高壓輸液泵,將兩種不同極性的溶劑按肯定的比例送入梯度混合室,混合后進(jìn)入色譜柱。
內(nèi)梯度(低壓梯度):一臺(tái)高壓泵,通過(guò)比例調(diào)整閥,將兩種或多種不同極性的溶劑按肯定的比例抽入高壓泵中混合。
(3)進(jìn)樣裝置
流路中為高壓力工作狀態(tài),通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣裝置。
(4)高效分別柱
柱體為直形不銹鋼管,內(nèi)徑1~6mm,柱長(zhǎng)5~40cm。進(jìn)展趨勢(shì)是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。
(5)液相色譜檢測(cè)器
Ⅰ紫外檢測(cè)器
應(yīng)用最廣,對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。
特點(diǎn):靈敏度高,線形范圍寬;流通池可做得很小(1mm×10mm,容積8μL);對(duì)流淌相的流速和溫度變化不敏感;波長(zhǎng)可選,易于操作;可用于梯度洗脫。
Ⅱ光電二極管陣列檢測(cè)器
光電二極管陣列檢測(cè)器:1024個(gè)二極管陣列,各檢測(cè)特定波長(zhǎng),計(jì)算機(jī)快速處理,三維立體譜圖。
Ⅲ示差折光檢測(cè)器
除紫外檢測(cè)器之外應(yīng)用最多的檢測(cè)器??蛇B續(xù)檢測(cè)參比池和樣品池中流淌相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度成正比。
Ⅳ熒光檢測(cè)器
高靈敏度,高選擇性。對(duì)多環(huán)芳烴,維生素B、黃曲霉素、卟啉類(lèi)化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類(lèi)化合物等有響應(yīng)。
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