化工原理實(shí)驗(yàn)下：精餾實(shí)驗(yàn)操作步驟-安全操作規(guī)程

精餾實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程基本信息參與對象：本科生二、三年級規(guī)程制定者：張平，張秀瑾，史賢林制定時間：2014-3-1用房安全員：事故緊急聯(lián)系電話：適用地點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)7樓-102室實(shí)驗(yàn)過程及目標(biāo)1、本實(shí)驗(yàn)測定板式精餾塔在全回流操作條件下的全塔效率；依據(jù)精餾過程的基本原理進(jìn)行連續(xù)精餾操作并獲得合格產(chǎn)品。2、讓學(xué)生了解精餾過程基本原理和基本流程以及精餾設(shè)備的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)；掌握精餾操作的基本技能；通過實(shí)驗(yàn)了解精餾過程的各種影響因素，能正確的根據(jù)靈敏板溫度、塔釜液位、塔釜壓力變化進(jìn)行精餾過程的調(diào)節(jié)。3、本實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生正確使用色譜儀、比重計(jì)等分析儀器測定樣品組成；采用y-x圖獲得精餾塔的理論板數(shù)并求取精餾塔的全塔效率。4、本實(shí)驗(yàn)有手控操作和計(jì)算機(jī)儀表控制操作兩種操作模式，可以切換。危險性及預(yù)防措施本實(shí)驗(yàn)裝置中以乙醇為原料，乙醇為易燃、易爆化學(xué)品。本實(shí)驗(yàn)裝置使用電加熱器且加熱溫度達(dá)到100度左右，如操作不當(dāng)或設(shè)備故障將引起電加熱器燒毀乃至造成火災(zāi)。在實(shí)驗(yàn)開始之前，必須檢查塔釜液位，保證實(shí)驗(yàn)中塔釜再沸器液位至少有2/3高度，不能過低。塔釜液體樣品溫度較高，注意戴上防護(hù)手套以防燙傷。危險性預(yù)防措施塔釜再沸器電加熱器危險特性如果操作不當(dāng)使塔釜再沸器液位過低，會導(dǎo)致電加熱器燒毀甚至?xí)鸹馂?zāi)危險防護(hù)措施實(shí)驗(yàn)過程中必須經(jīng)常觀察塔釜液位變化，一般應(yīng)使塔釜再沸器液位保持在2/3左右。一旦發(fā)現(xiàn)再沸器液位過低，應(yīng)及時通過補(bǔ)料等措施調(diào)節(jié)。乙醇為易燃易爆化學(xué)品防護(hù)措施實(shí)驗(yàn)室裝有排風(fēng)設(shè)備和乙醇濃度報警器。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁明火。塔釜取樣樣品危險特性溫度較高，一般會略高于100度。防護(hù)措施塔釜取樣操作時注意戴上防護(hù)手套以防燙傷設(shè)備儀器設(shè)備部件：不銹鋼精餾塔；塔釜電加熱再沸器；塔頂水冷凝器；原料罐，產(chǎn)品罐，廢水罐；原料泵，回流泵；PT100（鉑）熱電阻及溫度顯示儀；進(jìn)料、回流、塔頂餾出流量計(jì)；塔底壓力表；塔釜液位計(jì)。設(shè)備防護(hù)：儀表箱安裝漏電保護(hù)。配套儀器：色譜儀；比重計(jì)。使用說明不銹鋼精餾塔（1）塔內(nèi)徑為150mm，內(nèi)裝15層篩板塔板；（2）上部設(shè)有水冷凝器；（3）下部電加熱再沸器：恒定加熱器3000W，可調(diào)加熱器0-3000W。檢測系統(tǒng)（1）設(shè)置塔頂、塔釜、靈敏板測溫點(diǎn)，采用PT100（鉑）熱電阻測溫，儀表顯示。（2）設(shè)置塔釜壓力計(jì)計(jì)，測定塔底壓力或全塔壓降。（3）設(shè)置塔釜液位計(jì)，測定塔釜液位（4）設(shè)置進(jìn)料、回流、塔頂餾出液流量計(jì)，測定相應(yīng)流量。漏電保護(hù)實(shí)驗(yàn)室電源箱安裝漏電保護(hù)開關(guān)。色譜儀分析塔頂樣品（質(zhì)量）組成。比重計(jì)分析原（進(jìn)）料和塔釜液體（體積）組成。（一）人工手控實(shí)驗(yàn)操作步驟檢查原料罐原料是否充足、塔釜再沸器的初始液位是否過低；檢查塔釜流出管路的出口閥門，處于關(guān)閉狀態(tài)；塔頂餾出液管路閥門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；打開冷凝水總閥門；打開各裝置塔頂水冷凝器閥門，并調(diào)至適當(dāng)開度；打開塔釜再沸器加熱器開關(guān)（開始時恒定加熱器開通，可調(diào)加熱器適當(dāng)開度）；全回流操作步驟：待塔釜液沸騰，塔頂回流罐積存一定液層后，啟動回流泵，并調(diào)節(jié)回流流量計(jì)使回流罐液層高度保持恒定；（在該階段建議：可將可調(diào)加熱器功率調(diào)至最小，以恒定加熱器工作為主，回流流量計(jì)流量控制在8L/h左右，可基本保證回流罐液位恒定）。此外，要求學(xué)生根據(jù)塔釜壓力變化或通過塔體視鏡觀察塔板上的漏液或霧沫夾帶情況，適當(dāng)調(diào)節(jié)塔釜加熱功率，使塔板上汽液兩相保持正常流體力學(xué)狀態(tài)。待精餾塔穩(wěn)定操作15-20min后，可通過取樣口分別采取塔頂回流液樣品和塔釜液體樣品。用色譜儀分析塔頂回流液樣品組成，用比重計(jì)分析塔釜液體樣品組成；部分回流連續(xù)精餾操作步驟：啟動原料進(jìn)料泵，通過進(jìn)料流量計(jì)調(diào)節(jié)進(jìn)料流量（建議流量范圍在5-8L/h之間）打開塔釜出料閥門至適當(dāng)開度，使廢水由塔底流出至廢水罐；用塔頂餾出液流量計(jì)調(diào)節(jié)塔頂產(chǎn)品流量，產(chǎn)品流至產(chǎn)品罐。在此階段，要求學(xué)生保持進(jìn)料流量計(jì)流量穩(wěn)定，密切注意觀察靈敏板溫度、塔釜液位、和塔底壓力和塔板上汽液兩相流動接觸的變化情況，根據(jù)精餾操作原理分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生的原因并采取正確的操作措施，通過調(diào)節(jié)再沸器加熱功率、回流比、塔頂塔底的采出率（流量）來保證精餾塔在連續(xù)、穩(wěn)定的狀態(tài)下正常操作運(yùn)行。待收集塔頂餾出產(chǎn)品約達(dá)300-500ml左右，可以對塔頂產(chǎn)品和塔底廢水取樣分析實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，依次關(guān)閉進(jìn)料流量計(jì)，進(jìn)料泵，再沸器的加熱器，各出料閥，冷卻水閥。檢查安全并經(jīng)指導(dǎo)教師驗(yàn)收后，學(xué)生方能離開實(shí)驗(yàn)室（二）計(jì)算機(jī)儀表控制操作實(shí)驗(yàn)操作步驟1檢查原料罐原料是否充足、塔釜再沸器的初始液位是否過低；2關(guān)閉各手控操作閥門。3打開冷凝水總閥門。開通冷卻水。全回流操作步驟：4將控制儀表屏板上的‘手動/自動’開關(guān)旋鈕轉(zhuǎn)動切換至‘自動’模式；點(diǎn)擊打開計(jì)算機(jī)桌面上的‘精餾實(shí)訓(xùn)裝置計(jì)算機(jī)在線操作系統(tǒng)’軟件。5依據(jù)‘請檢查’提示，檢查各項(xiàng)無誤后，點(diǎn)擊‘經(jīng)檢查，上述操作均已完成’按鈕6點(diǎn)擊‘參數(shù)設(shè)定’，將‘塔頂儲槽液位’設(shè)定為40%左右并‘確認(rèn)’。7點(diǎn)擊‘恒加熱器開關(guān)’，恒加熱器(3000W)工作。并根據(jù)需要，輸入‘可調(diào)加熱器’的加熱功率比例值（0-100%大約對應(yīng)0-3000W）。4裝置處于全回流‘自動’操作狀態(tài)。要求學(xué)生根據(jù)操作界面中的塔釜壓力變化或通過塔體視鏡觀察塔板上的漏液或霧沫夾帶情況，適當(dāng)調(diào)節(jié)塔釜加熱功率，使塔板上汽液兩相保持正常流體力學(xué)狀態(tài)。5待精餾塔穩(wěn)定操作15-20min后，可通過取樣口分別采取塔頂回流液樣品和塔釜液體樣品。用色譜儀分析塔頂回流液樣品組成，用比重計(jì)分析塔釜液體樣品組成；部分回流連續(xù)精餾操作步驟：6手動選擇進(jìn)料通道，開啟對應(yīng)的進(jìn)料閥。同時，點(diǎn)擊電腦界面中對應(yīng)的進(jìn)料閥圖標(biāo)7根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，確定F、D、Tf的設(shè)定值并‘確認(rèn)’，調(diào)節(jié)‘塔釜加熱功率’設(shè)定值8待收集塔頂餾出產(chǎn)品約達(dá)300-500ml左右，可以對塔頂產(chǎn)品和塔底廢水取樣分析9實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，依‘提示’關(guān)閉操作界面各設(shè)定值。最后關(guān)閉進(jìn)料泵，進(jìn)料料閥，冷卻水閥，關(guān)閉儀表屏總電源。10檢查安全并經(jīng)指導(dǎo)教師驗(yàn)收后，學(xué)生方能離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)急處理應(yīng)急設(shè)施走廊內(nèi)：安裝沖淋裝置、醫(yī)藥急救箱、泡沫、二氧化碳、砂土滅火器；311-313室：提供防燙手套和防塵口罩。滅火急救滅火方法泡沫、二氧化碳、砂土燙傷急救皮膚燙傷輕微立即敷燙傷膏，如果傷勢嚴(yán)重須送醫(yī)救治。個人防護(hù)用品(1)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿實(shí)驗(yàn)大衣；(2)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需配戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)門處自取；(3)戴口罩以防灰塵；(4)戴隔熱手套以防燙傷；(5)配備燙傷膏,如嚴(yán)重須送醫(yī)救治；相關(guān)文件學(xué)生應(yīng)遵循化工原理教學(xué)中心制定的《學(xué)生實(shí)驗(yàn)室守則》、《安全應(yīng)急預(yù)案》、《安全衛(wèi)生制度》、《物資借用、損壞、賠償制度》負(fù)責(zé)人簽名本操作規(guī)程最終確