DB32T 1918-2011 鋁及鋁合金中鐵、錳含量的測定火焰原子吸收光譜法　

省地DB32alloys——Flameatomicabsorptionspectr江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標準主要起草人：何莉、陳社勤、周瀅、許豐、鋁及鋁合金中鐵、錳含量的測定火焰原子吸收光譜法本方法適用于鋁及鋁合金中鐵、錳含量的測定。測定范圍：鐵：0.0010%～3.50%；錳：0.0010%~通過采用火焰使試樣溶液蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸氣,從光源發(fā)出的待測元素的特征譜線通過試樣的原子蒸氣時,被原子蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，其吸光度在一定范圍內(nèi)與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子濃度成正比，據(jù)此測定樣品中待測元素溶液直接或稀釋合適倍數(shù)后以火焰原子吸收法進行光譜測定，以基體匹配法校正基體對測定的影3.12高純鋁(Al≥99．99不含鐵、錳或鐵、錳分別≤0.0001%)。2溶，至完全溶解，然后加入數(shù)滴優(yōu)級純過氧化氫(3.1)，煮沸數(shù)分鐘，分解過量的過氧化氫，冷卻，將準確稱取1.0000g電解錳片(Mn≥99.99％)置于400mL燒杯中，用(5+95)硫酸(3.10)漂洗后,蓋上表面皿，加入40mL優(yōu)級純鹽酸(3.6)，緩慢加熱至完全溶解，冷卻，將溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.000mg錳。也分析天平或電子天平：精度0.0001g，原子吸收光譜儀），稱取與試料相同量的高純鋁(3.10)，隨同試料做空熱分解，滴加適量的過氧化氫（3.1），至試料完全溶解，煮沸分解過量的過氧化氫，冷卻至室溫，移入表1相應體積的容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。必要時根據(jù)工作曲線范圍，稀釋待加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入表1相應體積的容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。必要時根據(jù)工作3此溶樣方法適用于硅含量大于0.80％的鋁及鋁合金中鐵、錳含量的測定。將按表1稱取的試料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（3.7），乙烯燒杯一邊逐滴加入氫氟酸（3.4）3mL～4mL溶解樣品，注意搖動燒杯的手必須戴上塑料防護手套，鋁含量與試液中的鋁含量基本一致，加入適量的待測元素標準溶液（3.14）或（3.15），使溶液6.5.2根據(jù)樣品的牌號也可選擇相應的鋁或鋁合金標準系列樣品(國家標樣)，按分析試液的制備方法6.6.1推薦的分析線：鐵：波長分析條件：將系列標準溶液(6.5)引入原子吸收光譜儀中，輸入根據(jù)試驗所選擇的儀器最佳測定引入原子吸收光譜儀中，分別測定分析試液(6.4)中鐵、錳的吸光度，根據(jù)吸光度和濃度的關(guān)系計算出w(X)（1）c——自工作曲線求得被測元素的質(zhì)量濃度，單