JJF(黔)-真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范編制說(shuō)明

貴州省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》（報(bào)批稿）編制說(shuō)明一、規(guī)范制定的必要性及意義真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計(jì)的，工作時(shí)可使工作室內(nèi)保持一定的真空度，真空環(huán)境大大降低了需要驅(qū)除的液體的沸點(diǎn)，易氧化干燥物也可以在真空干燥過(guò)程中減小氧化程度，所以真空干燥箱可以輕松應(yīng)用于熱敏性物質(zhì)、易氧化物質(zhì)，對(duì)于不容易干燥的樣品，例如粉末或其他顆粒狀樣品，使用真空干燥法也可以有效縮短干燥時(shí)間。而現(xiàn)階段大多數(shù)對(duì)真空干燥箱的校準(zhǔn)都只能依據(jù)JJF1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行溫度計(jì)量性能校準(zhǔn)，而真空干燥箱相較于普通干燥箱來(lái)說(shuō)，其特點(diǎn)在于通過(guò)真空環(huán)境來(lái)對(duì)干燥熱敏性、易分解、易氧化物質(zhì)和復(fù)雜成分進(jìn)行快速高效的干燥處理，故而僅僅只對(duì)溫度計(jì)量性能進(jìn)行校準(zhǔn)是不充分的，我省各研究應(yīng)用領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室對(duì)真空干燥箱的使用越來(lái)越廣泛，計(jì)量溯源需求很大，為了使我省各生物化學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室真空干燥箱在使用時(shí)溫度計(jì)量性能和真空壓力計(jì)量性能更準(zhǔn)確，更好地發(fā)揮其真空干燥處理作用，特申請(qǐng)建立真空干燥箱貴州省地方校準(zhǔn)規(guī)范。規(guī)范制定后，將從技術(shù)上規(guī)范貴州省真空干燥箱溯源性，解決我省真空干燥箱難以溯源的難題，填補(bǔ)我省真空干燥箱計(jì)量溯源領(lǐng)域的空白，完善我省的計(jì)量溯源鏈條，為全省提供統(tǒng)一的技術(shù)技術(shù)規(guī)范，夠保證國(guó)家計(jì)量單位的統(tǒng)一和量值準(zhǔn)確可靠。二、任務(wù)來(lái)源六盤(pán)水市檢驗(yàn)檢測(cè)中心于2023年3月向貴州省市場(chǎng)監(jiān)督管理局申請(qǐng)起草《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》，2023年11月29日，根據(jù)貴州省市場(chǎng)監(jiān)督管理局《省市場(chǎng)監(jiān)管局關(guān)于對(duì)<液體流量計(jì)在線校準(zhǔn)規(guī)范>等12個(gè)地方檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行立項(xiàng)的通知》（黔市監(jiān)辦函〔2023〕306號(hào)），獲準(zhǔn)立項(xiàng)。2023年12月4日，成立真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范編制小組負(fù)責(zé)校準(zhǔn)規(guī)范的編制工作。三、編制過(guò)程（一）2023年11月29日貴州省市場(chǎng)監(jiān)督管理局批準(zhǔn)六盤(pán)水市檢驗(yàn)檢測(cè)中心關(guān)于《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》的立項(xiàng)。六盤(pán)水市檢驗(yàn)檢測(cè)中心作為主要起草單位承擔(dān)起草工作，項(xiàng)目正式啟動(dòng)。（二）2023年12月4日，成立起草小組，明確項(xiàng)目負(fù)責(zé)人和技術(shù)負(fù)責(zé)人，全面落實(shí)編制工作，起草小組認(rèn)真制定了詳細(xì)的編制計(jì)劃、實(shí)施步驟、實(shí)驗(yàn)方案等。（三）2023年12月，校準(zhǔn)規(guī)范起草小組認(rèn)真查閱相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)等資料，對(duì)真空干燥箱的使用情況、主要原理、性能指標(biāo)等進(jìn)行了全面調(diào)研。（四）2024年1月至2月，起草小組開(kāi)展多次討論，對(duì)規(guī)范的框架結(jié)構(gòu)、適用范圍、技術(shù)指標(biāo)要求等進(jìn)行研究，并通過(guò)對(duì)不同廠家、不同型號(hào)的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)試驗(yàn)，驗(yàn)證了校準(zhǔn)方法的適用性，形成了校準(zhǔn)規(guī)范初稿。（五）2024年2月至3月，編制完成《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》(征求意見(jiàn)稿)、編制說(shuō)明、試驗(yàn)報(bào)告和不確定度評(píng)定報(bào)告。（六）2024年3月至8月根據(jù)掛網(wǎng)征求、儀器使用單位、計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)等的反饋意見(jiàn)，修改形成《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》(送審稿)，報(bào)送省市場(chǎng)監(jiān)督管理局申請(qǐng)?jiān)u審。（七）2024年9月5日至6日，貴州省市場(chǎng)監(jiān)督管理局組織有關(guān)專家對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范送審稿進(jìn)行評(píng)審，專家組通過(guò)評(píng)審，提出修改意見(jiàn)。（八）2024年9月中旬至10月，起草小組按照專家組提出的修改意見(jiàn)，對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行修改和完善，形成報(bào)批稿，報(bào)送貴州省市場(chǎng)監(jiān)督管理局審批。四、主要技術(shù)依據(jù)《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》的制定參考JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、GB/T29251-2012《真空干燥箱》、JJF1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)，按照J(rèn)JF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求編制。五、主要技術(shù)內(nèi)容及說(shuō)明《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》共分為封面、扉頁(yè)、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄。其中，封面、扉頁(yè)、目錄三個(gè)部分根據(jù)JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》撰寫(xiě)。（一）關(guān)于范圍本規(guī)范適用于真空干燥箱的校準(zhǔn)。（二）關(guān)于引用文件《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》主要參考了JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1101《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》、GB/T29251《真空干燥箱》、JJG52《彈性元件式一般壓力表、壓力真空表和真空表》。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。關(guān)于術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位術(shù)語(yǔ)真空密封性vacuunleakproofness在達(dá)到極限真空度下，一定時(shí)間間隔內(nèi)保持真空壓力的能力。壓力示值誤差pressureindication真空干燥箱穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，真空干燥箱壓力示值平均值與實(shí)測(cè)壓力值平均值的差值。溫度偏差temperaturedeviation真空干燥箱在溫度保持穩(wěn)定的工作狀態(tài)下，各測(cè)量點(diǎn)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度和最低溫度與設(shè)定溫度的上下偏差。溫度波動(dòng)度temperaturefluctuation真空干燥箱穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，工作空間任意一點(diǎn)溫度隨時(shí)間的變化量。計(jì)量單位壓力單位為帕（Pa），或倍數(shù)單位千帕（kPa）、兆帕（MPa）；溫度單位為攝氏度（℃）。（四）關(guān)于概述本部分主要對(duì)真空干燥箱的工作原理、組成部分等進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹。（五）關(guān)于計(jì)量特性本部分通過(guò)對(duì)真空干燥箱的主要原理、性能指標(biāo)等全面調(diào)研以及真空干燥箱在實(shí)際中的使用情況確定了《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》中的計(jì)量性能。包括：真空密封性、壓力示值誤差、溫度偏差、溫度波動(dòng)度。校準(zhǔn)不判斷合格與否，計(jì)量特性僅供參考。真空密封性、溫度偏差、溫度波動(dòng)度主要參考GB/T2925-2012《真空干燥箱》。壓力示值誤差主要參考JJG52-2013《彈性元件式一般壓力表、壓力真空表和真空表》。（六）關(guān)于校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)條件包括校準(zhǔn)環(huán)境條件、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備。為了使測(cè)量結(jié)果具有盡可能小的不確定度，需要建立一種較優(yōu)越的環(huán)境條件，降低環(huán)境因素對(duì)測(cè)量結(jié)果帶來(lái)的誤差，需要具備一定準(zhǔn)確度要求的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備。（七）關(guān)于校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法該部分詳細(xì)闡述了真空干燥箱的校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)方法及數(shù)據(jù)處理。1真空密封性（1）校準(zhǔn)點(diǎn)選取真空密封性校準(zhǔn)點(diǎn)選取真空箱極限真空度附近處，極限真空度按當(dāng)?shù)卮髿鈮?0%以上選取，也可根據(jù)用戶實(shí)際需要選擇校準(zhǔn)點(diǎn)。（2）校準(zhǔn)步驟a）當(dāng)壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)采用無(wú)線壓力數(shù)據(jù)采集儀時(shí)，可放置在真空箱內(nèi)隔板的任意位置。當(dāng)采用其他壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可如圖1所示使用三通裝置將壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)連接在真空泵和真空箱之間，并保證連接處的密封性。真空干燥箱真空干燥箱壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)真空泵圖1其他壓力標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)示意圖b）真空密封性校準(zhǔn)應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境溫度下進(jìn)行，按照a）的規(guī)定布放壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)閉箱門(mén)，保證密封。開(kāi)啟真空泵，抽真空至真空箱極限真空處，待壓力穩(wěn)定后讀取壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值，先關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空泵。待60min后再次讀取壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值。若采用圖1的其他壓力標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)將真空泵吸氣口與壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)間連接膠管處于斷路狀態(tài)，同時(shí)關(guān)閉真空泵和真空閥，待60min后打開(kāi)真空閥，再次讀取壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值。c）真空密封性按照公式（1）計(jì)算。ΔP'=PS-PF（1）式中：ΔP'——真空密封性，kPa；PF——60min內(nèi)真空箱壓力最終值，kPa；PS——60min內(nèi)真空箱壓力初始值，kPa。2壓力示值誤差（1）校準(zhǔn)點(diǎn)選取壓力示值誤差的校準(zhǔn)點(diǎn)為-72kPa，或根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮?0%以上選取極限真空處為校準(zhǔn)點(diǎn)，也可根據(jù)用戶實(shí)際需要選取校準(zhǔn)點(diǎn)。（2）校準(zhǔn)步驟a）按照規(guī)范a）要求布放壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。b）將壓力設(shè)定或控制在選擇的壓力點(diǎn)上，當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)，同時(shí)讀取真空壓力示值和壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值，重復(fù)測(cè)量3次，取平均值。c）壓力示值誤差按照公式（2）計(jì)算。ΔP=P1–P0（2）式中：ΔP——壓力示值誤差，kPa；P1——真空箱壓力表的示值平均值，kPa；P0——壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值平均值，kPa。3溫度偏差（1）校準(zhǔn)點(diǎn)選取溫度校準(zhǔn)點(diǎn)選取60℃，或根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行。（2）校準(zhǔn)步驟a）真空箱溫度校準(zhǔn)時(shí)的測(cè)量點(diǎn)位置如圖2所示，布置在真空箱工作室內(nèi)每層隔板的中心位置。b）在真空箱每層隔板的中心位置布置溫度傳感器測(cè)量溫度，將真空箱溫度控制器設(shè)定到所選溫度點(diǎn)進(jìn)行升溫加熱，待真空箱溫度達(dá)到穩(wěn)定后，開(kāi)始記錄采集的各測(cè)量點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)，每2min記錄所測(cè)溫度測(cè)量點(diǎn)的數(shù)據(jù)1次，在30min內(nèi)共測(cè)量16次。c）溫度上偏差按照公式（3）計(jì)算，溫度下偏差按照公式（4）計(jì)算，Δtmax=tmax-ts（3）Δtmin=tmin-ts（4）式中：Δtmax——溫度上偏差，℃；Δtmin——溫度下偏差，℃；tmax——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；tmin——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，℃；ts——真空箱的設(shè)定溫度，℃。測(cè)量點(diǎn)1測(cè)量點(diǎn)1測(cè)量點(diǎn)2測(cè)量點(diǎn)2測(cè)量點(diǎn)j測(cè)量點(diǎn)j圖2測(cè)量點(diǎn)位置圖4溫度波動(dòng)度（1）校準(zhǔn)點(diǎn)選取溫度校準(zhǔn)點(diǎn)選取60℃，或根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行。（2）校準(zhǔn)步驟a）按照規(guī)范a）選擇測(cè)量點(diǎn)。b）在穩(wěn)定狀態(tài)下，對(duì)每層隔板中的測(cè)量點(diǎn)在30min內(nèi)，每隔2min測(cè)量1次，共測(cè)量16次，實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號(hào)。c）溫度波動(dòng)度按公式（5）計(jì)算。Δtf=±[（tfmax-tfmin）/2]（5）式中：Δtf——溫度波動(dòng)度，℃；tfmax——測(cè)量點(diǎn)在16次測(cè)量中的最高溫度，℃；tfmax——測(cè)量點(diǎn)在16次測(cè)量中的最低溫度，℃。（八）校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)與處理根據(jù)JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求，本規(guī)范列出了校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)，對(duì)校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)包含的信息加以說(shuō)明。（九）復(fù)校時(shí)間間隔本規(guī)范該部分建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)12個(gè)月。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此使用單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。（十）附錄該部分附錄A給出真空干燥箱的校準(zhǔn)原始記錄參考格式；附錄B給出了校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式；附錄C為校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例六、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況（1）校準(zhǔn)用設(shè)備見(jiàn)表1表1主要標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備一覽表標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)規(guī)格出廠編號(hào)不確定度或最大允許誤差或準(zhǔn)確度等級(jí)測(cè)量范圍智能壓力校驗(yàn)儀HS60220080015110.05級(jí)（-100～0）kPa溫濕度巡檢儀QH3012014201U=0.08℃，k=2（-30～300）℃（2）被校設(shè)備信息名稱：真空干燥箱；型號(hào)規(guī)格：DZF-1；廠家：北京市永光明醫(yī)療儀器廠；出廠編號(hào)：3339；校準(zhǔn)地點(diǎn)：六盤(pán)水市檢驗(yàn)檢測(cè)中心質(zhì)量技術(shù)檢測(cè)部715室（3）主要計(jì)量校準(zhǔn)項(xiàng)目驗(yàn)證情況a）真空密封性開(kāi)啟真空泵，抽真空至真空箱極限真空處，待壓力穩(wěn)定后，將真空泵吸氣口與真空箱出氣口連接膠管處于斷路狀態(tài)，同時(shí)關(guān)閉真空泵和真空閥，待60min后打開(kāi)真空閥，再次讀取壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值PF。按公式（1）進(jìn)行計(jì)算ΔP'=PS-PF（1）式中：ΔP'——真空密封性，kPa；PF——60min內(nèi)真空箱壓力最終值，kPa；PS——60min內(nèi)真空箱壓力初始值，kPa。b）壓力示值誤差：壓力示值誤差的校準(zhǔn)點(diǎn)為-72kPa，或根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮?0%以上選取極限真空處為校準(zhǔn)點(diǎn)，也可以根據(jù)用戶實(shí)際需要選取校準(zhǔn)點(diǎn)。將壓力設(shè)定或控制在選擇的壓力點(diǎn)上，當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)，同時(shí)讀取真空壓力示值和壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值，重復(fù)3次，共讀數(shù)3遍，取平均值計(jì)算壓力偏差。按公式（2）計(jì)算壓力示值誤差（2）式中：ΔP——壓力示值誤差，kPa；P1——真空箱壓力表的示值平均值，kPa；P0——壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值平均值，kPa。測(cè)量次數(shù)真空箱壓力示值/kPa壓力標(biāo)準(zhǔn)示值/kPa1-72.4-71.342-72.0-71.213-71.6-70.94平均值-72.00-71.163c）溫度偏差：溫度校準(zhǔn)點(diǎn)選取60℃，或根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行。在真空箱每層隔板的中心位置布置溫度傳感器測(cè)量溫度，將真空箱溫度控制器設(shè)定到所選溫度點(diǎn)進(jìn)行升溫加熱，待真空箱達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)后，開(kāi)始記錄采集60℃測(cè)量點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)，每2min記錄所有溫度測(cè)量點(diǎn)的數(shù)據(jù)一次，在30min內(nèi)共測(cè)試16次。溫度上偏差按照公式（3）計(jì)算，溫度下偏差按照公式（4）計(jì)算，Δtmax=tmax-ts（3）Δtmin=tmin-ts（4）式中：——溫度上偏差，℃；——溫度下偏差，℃；——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，℃；——真空干燥箱的設(shè)定溫度，℃。測(cè)量次數(shù)溫度標(biāo)準(zhǔn)示值/℃162.31262.27361.38460.84560.33660.64762.08862.30960.511060.501160.351260.881360.651461.421561.351661.53d）溫度波動(dòng)度：在穩(wěn)定狀態(tài)下，對(duì)每層隔板中的測(cè)量點(diǎn)在30min內(nèi)，每隔2min測(cè)量1次，實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號(hào)。按公式（5）計(jì)算溫度波動(dòng)度。Δtf=±[（tfmax-tfmin）/2]（5）式中：Δtf——溫度波動(dòng)度，℃；tfmax——測(cè)量點(diǎn)在16次測(cè)量中的最高溫度，℃；tfmax——測(cè)量點(diǎn)在16次測(cè)量中的最低溫度，℃。測(cè)量次數(shù)溫度標(biāo)準(zhǔn)示值/℃162.31262.27361.38460.84560.33660.64762.08862.30960.511060.501160.351260.881360.651461.421561.351661.53則計(jì)算得：通過(guò)對(duì)真空干燥箱真空密封性、壓力示值誤差、溫度偏差、溫度波動(dòng)度進(jìn)行試驗(yàn)，最終測(cè)得值均在校準(zhǔn)規(guī)范范圍之內(nèi)。試驗(yàn)結(jié)果表明，采取本規(guī)范可以對(duì)真空干燥箱的溫度示值誤差、壓力示值誤差、真空密封性等項(xiàng)目進(jìn)行校準(zhǔn)，因