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文檔簡介

吡啶類藥物的鑒別一、吡啶開環(huán)反應(yīng)-戊烯二醛反應(yīng)本反應(yīng)適用于吡啶環(huán)的a、a`位未被取代，以及β或γ位為烷基或羧基的衍生物。異煙肼和尼可剎米均可發(fā)生此反應(yīng)。尼可剎米及其注射液均用此法別。ChP2020中尼可剎米的鑒別：取本品1滴，加水50ml，搖勻，分取2ml，加溴化氰試液2ml與2.5%苯胺溶液3ml，搖勻，溶液漸顯黃色。一、吡啶開環(huán)反應(yīng)-戊烯二醛反應(yīng)尼可剎米吡啶開環(huán)反應(yīng)式：戊烯二醛一、吡啶開環(huán)反應(yīng)-戊烯二醛反應(yīng)尼可剎米吡啶開環(huán)反應(yīng)式：二、還原性酰肼基具有較強(qiáng)的還原性，可與氨制硝酸銀反應(yīng)生成可溶于稀硝酸的白色異煙酸銀沉淀，并生成N2和金屬銀，有黑色渾濁出現(xiàn)，同時在管壁上產(chǎn)生銀鏡。二、還原性ChP2020收載的異煙肼及其片劑、注射用異煙肼均用次法鑒別。ChP2020中異煙肼的鑒別：取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。三、水解反應(yīng)尼可剎米尼可剎米結(jié)構(gòu)中含有酰胺鍵，遇堿水解后，釋放出堿性的二乙胺氣體，能使紅色的石蕊試紙變藍(lán)。ChP2020采用此法鑒別尼可剎米及其注射液。三、水解反應(yīng)尼可剎米ChP2020尼可剎米的鑒別：取本品10滴，加氫氧化鈉試液3ml，加熱，即發(fā)生二乙胺的臭氣，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。四、與重金屬離子顯色尼可剎米本類藥物結(jié)構(gòu)中含有吡啶環(huán)，呈堿性，可與重金屬鹽類發(fā)生沉淀反應(yīng)。ChP2020中尼可剎米及其注射液采用硫酸銅-硫氰酸銨法鑒別。四、與重金屬離子顯色尼可剎米ChP2020尼可剎米的鑒別：取本品2滴，加水1ml，搖勻，加硫酸銅試液2滴與硫氰酸銨試液3滴，即生成草綠色沉淀。五、衍生物熔點測定法異煙肼的酰肼基可與羰基試劑發(fā)生縮合反應(yīng)生成腙，具有一定的顏色和熔點。五、衍生物熔點測定法取本品0.1g，加水5ml溶解，加10%香草醛的乙醇溶液1ml，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結(jié)晶；濾過，用稀乙醇重結(jié)晶，在105℃不干燥后，依法測定，熔點為228-231℃，熔融同時分解。方法六、紅外分光光度法ChP2020收載的異煙肼及其注射用異煙肼、尼可剎米及其注射液均用此法鑒別。ChP2020中異煙

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