《藥物分析與檢驗技術(shù)》課件-容量分析法中的有關計算

容量分析法中的有關計算直接滴定法剩余滴定法一二容量分析法中的有關計算容量分析法按照滴定方式的不同，可分為直接滴定法和剩余滴定法。一、直接滴定法（一）原料藥含量計算或注：若原料藥含量不以干燥品計，則去掉公式中的（1-干燥失重）做空白試驗校正時，用此公式實例解析直接酸堿滴定法測定布洛芬的含量。示例1測定方法：取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.63mg

的C13H18O2。一、直接滴定法（二）片劑含量計算：或?qū)嵗馕鲋苯拥味ǚy定布洛芬片的含量及結(jié)果計算。示例2測定方法：取本品（規(guī)格：0.2g）20片，除去包衣后，稱出總重為11.7670g，研細，精密稱取1.4805g，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，振搖使布洛芬溶解，容器與濾器用中性乙醇洗滌4次，每次10ml，洗液與濾液合并，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗23.48ml，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。實例解析直接滴定法測定布洛芬片的含量及結(jié)果計算。示例2測定數(shù)據(jù)：ms＝1.4805g，W20＝11.7670g，V＝23.48ml，C實際＝0.09989mol/L，C規(guī)定＝0.1mol/L。已知：標示量＝0.2g/片，T＝20.63mg/ml。實例解析直接滴定法測定布洛芬片的含量及結(jié)果計算。示例2解析：布洛芬片標示量%=結(jié)論：符合規(guī)定[規(guī)定：本品含布洛芬（C13H18O2）應為標示量的95.0%～105.0%]。一、直接滴定法（三）注射液含量計算：或二、剩余滴定法（回滴法）藥物+A滴定液（定、過量）→··········剩余的A+B滴定液→····（回滴）····消耗Vml樣品溶劑+A滴定液（定、過量）······剩余的A+B滴定液→···················消耗V0ml空白試驗V0、V誰大？實例解析剩余酸堿滴定法測定氯貝丁酯的含量示例3取本品2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性）10ml與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml，加熱回流1小時至油珠完全消失，放冷，用新沸過的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶中，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于121.4mg的

C12H15ClO3。二、剩余滴定法（回滴法）（一）原料藥含量計算（二）片劑含量計算（三）注射液含量計算實例解析剩余滴定法測定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計算。示例4測定方法：

取本品（規(guī)格：30mg）20片，稱出總重為12.1412g，研細，精密稱取3.1551g，置100ml量瓶中，加水適量使成混懸液，加硫酸溶液（0.25mol/L）20ml，時時振搖約30分鐘，使磷酸可待因溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，置分液漏斗中，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提盡為止，實例解析剩余滴定法測定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計算。示例4測定方法：每次得到的三氯甲烷液均用同一份水10ml洗滌，洗液用三氯甲烷5ml振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml，加熱使溶解，放冷，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02008mol/L）滴定，消耗10.24ml，空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液29.36ml。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相當于8.488mg的C18H21NO3?H3PO4?3/2H2O。實例解析剩余滴定法測定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計算。示例4測定數(shù)據(jù)：W總＝12.1412g，ms＝3.1551g，V0＝29.36ml，VB＝10.24ml，C實際＝0.02008mol/L，C理論＝0.02mol/L。已知：T＝8.488mg/ml，標示量＝30mg/片。實例解析剩余滴定法測定磷酸可待因片的含量及結(jié)果計算。示例