DB32T 2770-2015 活性炭纖維通 用技術(shù)要求與測(cè)試方法

活性炭纖維通用技術(shù)要求與測(cè)試方法江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T690化學(xué)試劑苯24.1產(chǎn)品型號(hào)分類按表1規(guī)定。型號(hào)BET比表面積/(m2/g)4.2產(chǎn)品代號(hào)編寫(xiě)方法見(jiàn)圖1。ACFACF一型號(hào)(BET比表面積)3序號(hào)GFEDCBA1BET比表面積/(m2/g)23456785.3活性碳纖維公定含水率為15%。234545d)正常生產(chǎn)每年進(jìn)行一次；f)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較包裝貯運(yùn)圖標(biāo)標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的9.3運(yùn)輸6(規(guī)范性附錄)單位面積質(zhì)量偏差率測(cè)試方法按切割器裁取試樣測(cè)試其質(zhì)量，計(jì)算每平方米的質(zhì)量。計(jì)算實(shí)測(cè)值與標(biāo)稱值差異占標(biāo)稱值的百分比。A.2儀器和工具A.2.1切割器(精確度為±1%),能切割10cm×10cm的方形試樣或面積為100cm2的圓形試樣。A.3試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣標(biāo)準(zhǔn)大氣按GB/T6529規(guī)定，溫度(20±2)℃;濕度65%±4%。A.4試驗(yàn)準(zhǔn)備A.4.1試驗(yàn)前樣品應(yīng)在烘箱內(nèi)烘至絕對(duì)干燥為止。A.4.2用切割器裁取面積為0.01m2試樣5塊。A.5試驗(yàn)方法在試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣里，將經(jīng)過(guò)調(diào)濕平衡后的每塊試樣在天平上稱其質(zhì)量，讀數(shù)精確到0.001g。A.6結(jié)果計(jì)算A.6.1計(jì)算5塊試樣質(zhì)量的算術(shù)平均值，計(jì)算結(jié)果按GB/T8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后2位。式中：G——單位面積質(zhì)量，單位為克每平方米(g/m2);m——試樣質(zhì)量的算術(shù)平均值，單位為克(g)。A.6.3按式(A.2)計(jì)算出每平方米質(zhì)量偏差，計(jì)算結(jié)果按GB/T8170修約到個(gè)位數(shù)。G?——單位面積質(zhì)量明示值，單位為克每平方米(g/m2);a-——單位面積質(zhì)量偏差率。7(規(guī)范性附錄)幅寬偏差率測(cè)試方法B.1方法原理用卡尺(或直尺),測(cè)量樣本的幅寬(cm)。B.2工具卡尺(或直尺),刻度精確到1mm。B.3試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣標(biāo)準(zhǔn)大氣按GB/T6529規(guī)定，溫度(20±2)℃;濕度65%±4%。B.4試驗(yàn)準(zhǔn)備試驗(yàn)前樣品應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下調(diào)濕24h,或樣品在標(biāo)準(zhǔn)大氣中，使空氣暢通地流過(guò)樣品，直至每隔2h樣品，差異不超過(guò)0.25%時(shí)為止。B.5試驗(yàn)方法將樣品平攤在檢驗(yàn)臺(tái)上，用手輕輕理平，使樣品呈自然伸縮狀態(tài)，用尺子在整個(gè)產(chǎn)品長(zhǎng)度方向的四分之一、二分之一和四分之三處測(cè)量幅寬，讀數(shù)精確到1mm。計(jì)算取3次結(jié)幅寬的平均值L,計(jì)算結(jié)果按GB8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后2位。B.6計(jì)算結(jié)果按式(B.1)計(jì)算幅寬的偏差率：P——幅寬偏差率；L——3次結(jié)幅寬的平均值，單位為毫米(mm);計(jì)算結(jié)果按GB/T8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后1位。8C.1.2.1苯蒸氣浴，分上下兩部分，9C.1.4.1取試樣約5g,將試樣剪成5mm×5mm小塊，用預(yù)先烘干恒重的帶蓋稱量瓶，稱取試樣1gC.1.4.5用稱量瓶稱取烘干后試樣0.5g±0.005g;C.1.4.6將試樣與稱量瓶置于已飽和苯蒸氣環(huán)境中，吸附1.5h,將裝置從水浴取出，在空氣中冷卻C.1.4.7按C.1.4.6步驟將同一空稱量瓶進(jìn)行空白試驗(yàn)或在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中稱取空稱量瓶吸附前后的按式(C.1)計(jì)算苯靜態(tài)吸附率點(diǎn)后1位。20℃條件下含相對(duì)蒸氣壓為0.175的苯蒸氣的空氣以一定的流量連續(xù)通過(guò)吸附裝置，試樣吸附裝圖C.2動(dòng)態(tài)吸附裝置(石英彈簧法)示意圖8——?dú)怏w發(fā)生混合器；9——恒溫水浴(圖17——溫度計(jì)——吸附管(石英彈簧法),見(jiàn)圖C.4。吸附管，如圖C.4所示，由管蓋1、管體2和托管3組成。安C.2.2.1.2動(dòng)態(tài)吸附裝置(電子天平法)——電子天平法在氣體發(fā)生混合部分與石英彈簧法相同。不同之處(將圖C.2中可替換部分部件使用的吸附管及系統(tǒng)組合如圖C.5和圖C.6所示。C.2.2.6石英彈簧：石英絲直徑0.2mm,螺旋圈直徑10mm,螺旋管圈數(shù)100圈～120圈，靈敏度2mg/mm～4mg/mm,最大負(fù)荷1g。圖C.5吸附管(電子天平法)圖C.6系統(tǒng)組合(電子天平法)示意圖C.2.3.1干燥空氣，由空氣壓縮機(jī)等輸出的空氣，須經(jīng)干燥劑干燥后進(jìn)入試驗(yàn)裝置。C.2.3.2苯，符合GB/T690分析純。C.2.4試驗(yàn)條件C.2.4.1相對(duì)蒸氣壓p/ps=0.175苯蒸氣的配制目前，行業(yè)慣例使用的苯的動(dòng)態(tài)吸附值是在20℃相對(duì)蒸氣壓為p/ps=0.175條件下測(cè)得，一定溫將恒溫水浴體系調(diào)節(jié)至所需溫度(20±0.5)℃,將苯注入氣體發(fā)生混合瓶中，通過(guò)調(diào)節(jié)圖C.2中旋C.2.4.2計(jì)算示例以下表示溫度為20℃,苯的相對(duì)蒸氣壓p/p?=0.175時(shí)的計(jì)算示例。已知20℃時(shí)的苯飽和蒸氣壓為13.33kPa,設(shè)定q?=1.0L/min,計(jì)算q?,見(jiàn)式(C.3):對(duì)蒸氣壓為0.175的苯蒸氣混合空氣。C.2.5.2.6打開(kāi)活塞K3,使三通活塞K4與吸附管相通，開(kāi)壓縮空氣總開(kāi)關(guān)，活塞K1和活塞K3,使流量計(jì)5保持在1.0L/min流量下穩(wěn)定。C.2.5.3電子天平法操作步驟C.2.5.3.1安裝完進(jìn)行氣密檢查，方法是將活塞K4和吸附管連接處卸下，安上血壓計(jì)，打開(kāi)活塞K2、K3、K4、K5,通空氣，使整個(gè)儀器壓力達(dá)到13.3kPa,然后關(guān)閉活塞K2、KC.2.5.3.2打開(kāi)恒溫水浴電源開(kāi)關(guān)，溫度控制在(20±0.5)℃,使得吸附管內(nèi)通過(guò)水浴保溫(20±0.5)℃(恒溫時(shí)間不少于30min)。C.2.5.3.3取出吸附管的管蓋，在傳感器托架上放置空樣品池，蓋上管蓋，打開(kāi)活塞K3,使三通活塞K4與吸附管相通，開(kāi)壓縮空氣總開(kāi)關(guān)，活塞K1和活塞K3,使流量計(jì)5保持在1.0L/min流量，慢慢打開(kāi)活塞K2,使流量計(jì)3保持在0.19L/min流量下穩(wěn)定，電子天平去皮清零，啟動(dòng)軟件開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)，設(shè)定每分鐘記數(shù)一次。C.2.5.3.4慢慢提起吸附管的管蓋，迅速輕放200mg~300C.2.6結(jié)果計(jì)算C.2.6.1石英彈簧法按式(C.4)計(jì)算結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。Q——測(cè)試條件下，試樣對(duì)苯蒸氣的平衡吸附量；l?——試樣吸附苯蒸氣平衡后，石英彈簧的伸長(zhǎng)，單位為厘米(cm);C.2.6.2電子天平法按式(C.5)計(jì)算結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。Q——測(cè)試條件下，試樣對(duì)苯蒸氣的平衡吸附量；G?——試樣吸附苯蒸氣平衡后，試樣質(zhì)量，單位為克(g)。每個(gè)試樣進(jìn)行兩次測(cè)試，取算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果，有效數(shù)字取小數(shù)點(diǎn)后1位。兩次平行測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)≤5%,若差值絕對(duì)值>5%,則進(jìn)行第三次試驗(yàn)，取合乎要求的兩個(gè)數(shù)值的均值作為測(cè)試結(jié)果。若三個(gè)數(shù)值之間的差值均大于要求，則試驗(yàn)作廢，重新取樣進(jìn)行測(cè)試。DB32/T2770—2015D.2.1試劑D.2.2溶液及其配制D.2.2.4鹽酸溶液：5%,按GB/T603方法配制。D.3.2電熱恒溫干燥箱：0℃~300℃。D.3.3振蕩器：頻率約240次/min,振幅約36mm。D.4試樣制備將試樣剪成5mm×5mm小塊，取試樣3g~5g在(115±5)℃烘干3h,置于干燥器中冷卻，備用。D.5測(cè)試步驟D.5.1稱取不同質(zhì)量3份制備好的試樣，精確至0.0001g。D.5.2將試樣分別放入容量為250mL干燥的磨口錐形瓶中，用移液管取10.0mL鹽酸加入每個(gè)錐形D.5.3用移液管分別取100.0mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液依次加入上述各錐形瓶(碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前現(xiàn)標(biāo)定),立即塞好玻璃塞，置于振蕩器上振蕩15min,靜置5min后用離心機(jī)分離。D.5.4各取50.0mL澄清液，分別放入250mL的錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入2mL淀粉指示液，并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。分別記下消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。D.5.5重復(fù)D.5.1～D.5.4步驟再做一份試樣。D.6測(cè)試結(jié)果的處理D.6.1試樣使用劑量計(jì)算試樣使用劑量按式(D.1)計(jì)算：V?加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);C碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?加入的鹽酸體積，單位為摩爾每升(mol/L);C澄清液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);E——碘吸附值，單位為毫克每克(mg/g)。D.6.2澄清液濃度計(jì)算澄清液濃度按式(D.2)計(jì)算：c——澄清液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);C?硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V澄清液體積，單位為毫升活性炭纖維氈對(duì)任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的濃度有關(guān)，為了獲得剩余碘濃度0.02mol/L時(shí)的碘吸附值，澄清液濃度應(yīng)在0.008mol/L～0.040mol/L范圍內(nèi)，否則，應(yīng)調(diào)整試樣質(zhì)量m。X=126.90×V?c?—[(V?+V?)/V]×126.00×c?V?………………D.6.3.2碘吸附值按式(D.4)計(jì)算：D.6.4繪制吸附等溫線按三份試樣的結(jié)果在對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪出E(縱坐標(biāo))對(duì)c(橫坐標(biāo))的直線。用最小二乘法計(jì)算三點(diǎn)與lgE=algc+ba——擬合直線斜率；DB32/T2770—2015E.3測(cè)試步驟E.3.2將裝有試樣的稱量瓶打開(kāi)蓋子，E.3.5重復(fù)步驟E.3.1～E.3.4,再做一份試樣。W——含水率；兩次含水率測(cè)試絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.3%,超出應(yīng)重新取樣測(cè)試，含水率取平行樣品測(cè)試值得算數(shù)E.5公定重量折算方法Mc——公定重量，單位為千克(kg);W——實(shí)際含水率；WG——公定含水率，活性炭纖維公定含水率為15%。F.3.9溫度計(jì)：0℃~100℃。F.4.7按GB/T9724的方法測(cè)試pH值。F.5.2兩份試樣各測(cè)試一次，允許差應(yīng)小于0.7pH,修約后保留小數(shù)點(diǎn)后1位。(規(guī)范性附錄)灰分測(cè)試方法一定質(zhì)量的試樣經(jīng)灼燒，所得殘?jiān)荚嚇淤|(zhì)量分?jǐn)?shù)作為灰分的質(zhì)量含量。G.2儀器和設(shè)備G.2.2電熱恒溫干燥箱：0℃~300℃。G.2.3干燥器：內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。G.2.5電爐：800℃~900℃。G.3