DB14∕T 914-2014 土壤中鉛、鉻的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

DB14DB14/T914—2014土壤中鉛、鉻的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2014-20142014-2014-山西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局I 1 1 1 1 2 2 3 3 4本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心、長治市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)1本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)業(yè)用地土壤中鉛、鉻的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格4.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明，分析時(shí)均應(yīng)選用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)4.4氫氟酸(HF):ρ=1.494.5高氯酸(HClO4):ρ=1.625.1分析實(shí)驗(yàn)室通常使用的玻璃器皿。使用前需先用洗滌），5.3電熱消解儀：工作溫度20℃~200℃。鉛鉻然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm3尼龍篩后，混勻，再將土樣研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）尼龍篩，混勻后存放于陰涼干燥處4mL氫氟酸，加蓋密閉，靜置過夜。再加入2mL高氯酸，將聚四氟乙烯容器放入解管。待高氯酸白煙消散殆盡時(shí)，視消解情況可取下容器稍冷卻后，再補(bǔ)加2），氟酸，1mL高氯酸，再反復(fù)加熱除硅。當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物蒸至1m時(shí)，取下稍冷卻，用水少量多次沖洗消解管蓋和內(nèi)壁，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，冷卻后定容至標(biāo)氫氟酸，按照一定升溫程序進(jìn)行消解，稍冷后加入2mL高氯酸，配套的趕酸儀中180℃趕氫氟酸，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下冷卻后，用水定容至25mL比色管中，搖0123454用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按與7取適量試液，并按與7.1相同條件測(cè)定。由積分強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得各質(zhì)量濃度。每測(cè)式中：c—儀器測(cè)得的試液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；m—稱取試樣的重量，g；f—試