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DB22DB22/T2964—2019飼料中壬基酚的測定液相色譜-質譜/質譜法DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27發(fā)布2019-06-17實施吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布I14.3三水合乙酸鉛（C4H6O4Pb.3H）：）：）：），工作溶液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。24.16濾膜：0.22μm，有機系。稱取5g（精確至0.01g）飼料樣品于50mL具塞離心管min，超聲提取10min，于10000r/min速乙腈（4.5）重復提取1次，合并兩次提取液，于35℃下旋轉蒸發(fā)至近干后，加入3mL正己烷（4.7）渦旋溶解，將提取液移至玻璃試管中，再用2mL正己烷（4.7）充分洗滌雞心瓶，合并提取液，在提取液中加入100μL飽和乙酸鉛溶液（4.9渦旋、離心后，取上清液，待凈化。300）：在同一色譜/質譜條件下進行標準溶液和樣品溶液的測定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時4豐度與濃度相當標準工作溶液的定性離子的相對豐度相比較，相對>50X——樣品中被測組分含量，單位為微克每千克(μg/kgc——被測組分溶液濃度，單位為微克每升(μg/LV——樣液最終定容體積，單位為毫升（mLm——樣液所代表的最終樣品的質量，單位為克（g這兩個測定值的算術平均值的95%的情9.2再現性）；）；56

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