DB21T 3073-2018 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 紫外吸收法

DB21DB21Stationarysourcesemission-DeterminationofsulfurdioxiUltravioletabsorptionme遼寧省市場監(jiān)督管理局遼寧省生態(tài)環(huán)境廳I 2 2 2 2 3 4 5 6 6本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心、青島博睿光電科技有限公司、綏中發(fā)電有本標(biāo)準(zhǔn)主要驗證單位：沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站、丹東市環(huán)境監(jiān)測中州市環(huán)境監(jiān)測中心站、營口市環(huán)境監(jiān)測中心站、遼陽市環(huán)境監(jiān)測中本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胥學(xué)鵬、杜剛、張崢、李艷紅、鄭培生、王星蒙、姜秋俚、李元宜、郭文波、金福杰、孫倉、劉暢、潘騰、于豐閣、馬楠、宋大明、胡煒偉、閆向陽、劉雅、趙為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國大氣污染防治1固定污染源廢氣二氧化硫的測定紫外吸收法下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是不注日期的引用校準(zhǔn)量程（以下以C.S.表示）是指儀器的校準(zhǔn)上限，為校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值（針對多點校準(zhǔn)的儀器，則選擇校準(zhǔn)用最高濃度標(biāo)氣的濃度值為校準(zhǔn)上限）。C.S.應(yīng)低于或等于儀器在測量前、后，儀器對同一濃度校準(zhǔn)量程用標(biāo)準(zhǔn)氣體測量結(jié)果的偏差值與校準(zhǔn)量在測量前后，儀器對同一種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體測量結(jié)果的偏差值與校準(zhǔn)量程的比值（二氧化硫?qū)?40nm～330nm內(nèi)特征波長的紫外光具有選擇性吸收，在一定的濃度范圍內(nèi)，氣體中的二氧化碳的濃度與其在該波段的紫外吸收值成正比。采熱采樣管和氣室、直接測定熱濕廢氣樣品的采用不確定度不超過2%，國家認(rèn)證的環(huán)境氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品，其濃度達(dá)到儀器滿量程的40%～80%；也可使用通過校準(zhǔn)氣體稀釋器對高濃氮氣含量應(yīng)大于99.99%，二氧化硫含量應(yīng)不超過0.3mg/m3，其他雜質(zhì)的含量應(yīng)滿足GB3a)主機(jī)，含流量控制裝置、抽氣泵b)原位檢測器，含濾塵裝置、加熱裝置、檢測器（光譜分析儀）、除濕冷卻裝置等；f)采樣系統(tǒng)誤差的絕對值≤5%C.S.；用于氣袋法校準(zhǔn)儀器。容積4L~8L，內(nèi)襯材料應(yīng)選用先用氣體流量計校準(zhǔn)儀器的采樣流量。用校準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充次，再充滿后備用。按儀器使用說明書中規(guī)定的將流量調(diào)節(jié)裝置及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連接，打開鋼瓶氣閥門，調(diào)節(jié)流節(jié)裝置，以儀器規(guī)定的流量，通入儀器的進(jìn)氣口。注意各連接處不得漏氣。按儀器b)將原位檢測器、加熱裝置、除濕及冷卻裝置等接通電源，達(dá)到測定儀使用說明書中c)打開儀器主機(jī)電源，以較潔凈的環(huán)境空氣或高純氮氣為零氣校正儀器校準(zhǔn)完畢后，將測定儀的采樣管前端置于排氣筒中，將采樣孔堵嚴(yán)，使之待儀器示值穩(wěn)定后，記錄示值，每分鐘記錄一次測量結(jié)果的平均值。采樣頻次和采a)取得測量結(jié)果后，將采樣管置于清潔的環(huán)境空氣或高純氮氣中b)關(guān)機(jī)，切斷電源，拆卸儀器的各部分連接，測定結(jié)束。9結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算64VV22.4濕廢氣中，由體積濃度轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（2）=×V×522.4——為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273K，101.325kPa）1摩爾氣體分子所占的體積，L/——濕廢氣中二氧化硫的體積份數(shù)，μmol/mol；wH2O——廢氣中含濕量，%。9.2結(jié)果表示二氧化硫測定結(jié)果與檢出限一致，最多保留三a)實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.2%~5.4%、0.9%~1.5%、0b)實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.2%、1.c)重復(fù)性限分別為：1mg/m3、11mg/md)再現(xiàn)性限分別為：1mg/m3、19ma)實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.7%~4.0%、1.4%~4.5%、1b)實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.9%、1.c)重復(fù)性限分別為：1mg/m3、4mg/d)再現(xiàn)性限分別為：2mg/m3、6a)相對誤差分別為：-2.8%~2.8%，-1.7%~2.8%b)相對誤差最終值分別為：-0.9%±4.3%，0.3%±3.1%，0.1%±2.4%11.1所用儀器及部分輔助設(shè)備必須經(jīng)有關(guān)計量檢定單11.2儀器主機(jī)與原位檢測器等各部件間應(yīng)連接牢固，測定11.3測定前按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測定零11.4測定后按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測定零11.5對于儀器，每個月至少進(jìn)行一次測定前后的零點漂移程漂移均應(yīng)絕對值≤3%C.S.（當(dāng)校準(zhǔn)量程≤11.7對于儀器，每半年至少進(jìn)行一次用低20%C.S.）、中（40%C.S.～60%C.S.）、高（80%C.S.～100%C.S.）濃度的校準(zhǔn)氣體對儀器線性校準(zhǔn)，測定值與校準(zhǔn)氣體12.1測定前應(yīng)檢查儀器