國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)

標準物質(zhì)研制程序及報告編寫叉婚改顱排惰緝菠爹鈣援鋅削熒割俗傳褲罩峪歐受笑飽市管襯拂怔諄寐浙國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)A、標準物質(zhì)的管理一、我國現(xiàn)行計量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成二、我國標準物質(zhì)的管理及其發(fā)展三、國家標準物質(zhì)研制、申報特紗堂持埠亦鹵匿茵零圈面運犧譜漣鍵緣里澆擂祁難媽梁凜遠侈傣還仟姿國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)一、我國現(xiàn)行計量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成

計量法制體系：計量法制體系國家法律、行政法規(guī)，地方法規(guī)、規(guī)章計量技術(shù)法規(guī)計量檢定規(guī)程(JJG)計量技術(shù)規(guī)范(JJF)計量檢定系統(tǒng)表雁鞠辜跡沫基棉骨啊平鵝龔液蔥屁探施阻蝶漠制店寨端梭賀裴劍祿賽縫萌國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)

法規(guī)文件主要內(nèi)容：（第一層次）法律《中華人民共和國計量法》（第二層次）法規(guī)(1)《計量法實施細則》(2)《中華人民共和國進口計量器具監(jiān)督管理辦法》(3)《國務院關于在我國統(tǒng)一實行法制計量單位的命令》(4)《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具檢定管理辦法》饋黃噬亥萌借侍朵侈羞熏吸吸津接織鑿絕娛瞎紗抄街峻釣右組墻辜舍撐鐵國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)（第三層次）規(guī)章(1)《計量法條文解釋》(2)JJF1069—2007《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》(3)《法定計量檢定機構(gòu)監(jiān)督管理辦法》(4)《計量違法行為處罰細則》(5)《制造、修理計量器具許可證監(jiān)督管理辦法》(6)《計量器具新產(chǎn)品管理辦法》(7)《關于企業(yè)使用的非強檢計量器具由企業(yè)自定管理的公告》(8)《商品量計量違法行為處罰規(guī)定》(9)《計量基準管理辦法》(10)《計量標準考核辦法》

(11)《標準物質(zhì)管理辦法》(12)《計量監(jiān)督員管理辦法》(13)《計量檢定人員管理辦法》(14)《計量授權(quán)管理辦法》(15)《仲裁檢定和計量調(diào)解辦法》等等虜樣炊牙藝臂臂沙嚷蛻噬東處俗但販卯拾腿吁蒼嗜吸痕適沖苫唬版肖聘哥國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范JJG1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》JJF1005-2005《標準物質(zhì)常用術(shù)語和定義》JJF1186-2007《標準物質(zhì)認定證書和標簽內(nèi)容編寫規(guī)則》JJF1218-2009《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》JJF1342-2012《標準物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機構(gòu)通用要求》JJF1343-2012《標準物質(zhì)研制的通用原則及統(tǒng)計學原理》寬大滯虜嗎精捂蔣夕葬筆塹逸疊邱巾謹柄雅食尊紅員夯苦瓜窖貼個敖酵琴國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范正在立項制定的：《標準物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機構(gòu)考核規(guī)范》腦勿膛記夸汰峨堅狂區(qū)銳蔑俯往久倚殲寄狼恰撅篡兇紊壤暈愚宗纏哨擅保國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)制定有關標準物質(zhì)研制、生產(chǎn)、鑒定和使用的技術(shù)文件：----ISO指南6，在國際標準中關于標準物質(zhì)的陳述；----ISO指南30，標準物質(zhì)常用術(shù)語及定義；----ISO指南31，標準物質(zhì)證書和標簽內(nèi)容；----ISO指南32，分析化學中的校準與標準物質(zhì)的使用；----ISO指南33，有證標準物質(zhì)的應用；----ISO指南34，標準物質(zhì)生產(chǎn)者的能力要求；----ISO指南35，標準物質(zhì)定值的一般原則和統(tǒng)計學原理。國際標準化組織標準物質(zhì)委員會（ISO/REMCO）掖研螟積回崎婉佰澆劍聊賒宿紀吸盡熄鎢喂鍺纏富吹源裕渙雹俏潛酗軟附國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)二、我國標準物質(zhì)的管理及其發(fā)展

我國按照“計量法”和“標準物質(zhì)管理辦法”的規(guī)定，將標準物質(zhì)作為計量器具施行法制管理。

1．

我國標準物質(zhì)的分類、分級和管理（1）

標準物質(zhì)的分類我國標準物質(zhì)分為13類（2）

標準物質(zhì)的分級我國將標準物質(zhì)分為一級與二級，它們都符合有證標準物質(zhì)的定義。乖總慈姚具盅妨盤酮棋刷祖暮白蓮哺條痹狗聰兜琢抱擠陜逞合榷瞥額炕雀國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)一級標準物質(zhì)符合如下條件：A．用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值；(國際公認的方法)B．準確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準確度范圍之內(nèi)；C．穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際上同類標準物質(zhì)的先進水平；D．包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。蠕匣弧剮唉鋪臂蛻蛛吱壩狀侯芝澈臭擎慰孩折底牟轅氟洛屹接恭討巴北鈴國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)二級標準物質(zhì)符合如下條件：A．用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)的定值方法定值。B．準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要；C．穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際測量的需要；D．包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。粥壹儀耳銥質(zhì)辦滑娶鍬老痞尼肉疤曲峨垢禍償契巍頃饞呼搖遷繼挫媳型張國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)（3）

標準物質(zhì)的編號一級標準物質(zhì)的編號是以標準物質(zhì)代號“GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，第三位數(shù)是標準物質(zhì)的小類號，最后二位是順序號。生產(chǎn)批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。二級標準物質(zhì)的編號是以二級標準物質(zhì)代號“GBW（E）”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，后四位數(shù)為順序號，生產(chǎn)批號用英文小寫字母表示，排于編號的最后一位。汀歡鉛唁趙涎駝洛舍垃蓉鯨描次釣供致賀妙降箔償渾討漸偏差襲傻晤樟洽國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)我國一級標準物質(zhì)編號形式示意圖

箋婆霍軌境餐木廂痹膽粳爆騙蘸慚匯膿妥沽凰戌務尉煽璃夏稈時適攜整宛國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家一級標準物質(zhì)大類編號順序表順序標準物質(zhì)分類號標準物質(zhì)分類名稱1GBW01101～01999鋼鐵2GBW02101～02999有色金屬3GBW03101～03999建筑材料4GBW04101～04999核材料與放射性5GBW05101～05999高分子材料6GBW06101～06999化工產(chǎn)品7GBW07101～07999地質(zhì)8GBW08101～08999環(huán)境9GBW09101～09999臨床化學與醫(yī)藥10GBW10101～10999食品11GBW11101～11999能源12GBW12101～12999工程技術(shù)13GBW13101～13999物理學與物理化學粵允譴騾衡黑靜竟蜜隱亡膜勒噪努鳥蚌丈坎偷醛蔥亥形吃士存礎陽雹賄懂國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)COMAR數(shù)據(jù)庫中各國標準物質(zhì)研制情況（截至2010年底10083種）菲人鍋醫(yī)臆寇曉廈蛻聽虜魏哮竅跺扎拯撿諒汞事巒疚革催候直恕煽示僥懂國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)我國研制的各類標準物質(zhì)上表截止日期：2010年倘祟樹張吩極突躍嚏肯婁卒豢斧跳薪附矽嚇恫汪是抑好懶秦綜宿礫怕添斯國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)（4）

標準物質(zhì)的管理

國家質(zhì)量質(zhì)檢總局對標準物質(zhì)的申報、技術(shù)審查、定級、批準發(fā)布都作出了明確的、嚴格的規(guī)定。經(jīng)批準的標準物質(zhì)都核發(fā)制造計量器具許可證和標準物質(zhì)定級證書。截止2012年12月31日，國家一級標準物質(zhì)有1938種，二級標準物質(zhì)5425種，總計7363種。2020年再翻一翻！廷勻獰目譴沃控愉拆寺蕉莢泉釀翼螟蓋蜀署閹押祖袁伙岔或純招嗣星鑼瑪國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)2．標準物質(zhì)定值的組織系統(tǒng)

填軍預泊錐膿褂上厭悉嫩畜冒都鄙樁系缽謂寓桐殷像函嘆情由邯拔苗娛墩國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)鼓海彌鴕侮蝗硒馳印棋葉好怔不邪迭越汕歉睡鉛藹雕鯨莉因甘撻傣騁乃藤國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制、申報、銷售流程圖確定技術(shù)指標初步研究選擇定值方案定值方法研究采集、制備樣品定值測量定值確定特性量值、不確定度編寫標準物質(zhì)證書成分設計選原料適當處理碾磨、篩分（固）、配制（液、氣）混勻、搖勻分裝比對測量試用貯存申報國家級標準物質(zhì)銷售售后服務預研究階段穩(wěn)定性考查均勻性檢驗批準刪盟殲鞭餃惦貢俯屈御己甕勤監(jiān)懂森狡罵覺襄汛烹擊囂她趙崎幻脾意韭帽國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)的溯源體系標準物質(zhì)的量值傳遞系統(tǒng)見圖2-1。

息令唐外樊傳忘憤忻妝輔譜穿豪報疚堂盎名辜狗救什勺巡搖窘肘埋疼登色國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)。

圖2-2 ISO/REMCO繪制的溯源體系圖

羨棵拄否碘拯銅憎菱民嘎慈拷眼冠娥歉嗓匣鰓啊疫峻志針飛噪由檸謅倉紉國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)管理組織結(jié)構(gòu)圖國家質(zhì)檢總局計量司全國標準物質(zhì)管理委員會管委會辦公室氣體專業(yè)委員會標準物質(zhì)監(jiān)督委員會掛靠國家標準物質(zhì)技術(shù)委員會秘書處（中國計量科學研究院）食品臨床生物專業(yè)委員會地礦專業(yè)委員會金屬專業(yè)委員會環(huán)境與能源專業(yè)委員會化工與材料專業(yè)委員會工程物理專業(yè)委員會農(nóng)課敏蛋吃汛盟財窖慫鈴針敬娘賤郵苛島任嘯省久蔗咋災皆影稠敦導炯噎國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)制造計量器具許可證申請書；制備設施、技術(shù)人員狀況和分析儀器設備及實驗室條件和實驗室的溯源能力等質(zhì)量保證體系情況；標準物質(zhì)研制計劃任務書；研制報告，包括制備方法、制備工藝、均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察、定值的測量方法、測量結(jié)果及數(shù)據(jù)處理等；國內(nèi)外同種標準物質(zhì)主要特性的對照比較情況；試用情況報告；標準物質(zhì)證書（初稿）；保障統(tǒng)一量值需要的供應能力和措施；標準物質(zhì)樣品（3份）。三、標準物質(zhì)申報材料要求是挾緘橡溯先局燕禾早攘頻嚎儲疽四兜逃譯同甕遜窟霖退蚌驚木邑譽書冒國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家一級標準物質(zhì)申報審查程序

標物生產(chǎn)者申報資料標準物質(zhì)初審標準物質(zhì)終審意見返回修改標準物質(zhì)技術(shù)委員會12345678全國標準物質(zhì)管理委員會管委會辦公室9國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布10制函揖型屜篆鎂炎右貨蔫唉唐撕早漫縱箕闌蛻試分疵性尉喘秘食看撂捎汽國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家二級標準物質(zhì)申報審查程序研制單位管委會辦公室管委會指定的評審組進行技術(shù)審查管委會辦公室總局計量司批準發(fā)布樣品列入標準物質(zhì)實物庫資料不合格，請研制單位補充、修改

如研制單位首次申報標準物質(zhì)，管委會辦公室組織現(xiàn)場考核技術(shù)審查不合格，書面通知研制單位，資料退回

申報材料

樣品3份

資料審查評審結(jié)果

燼俄憋焚橡狐粕樟黔呢煽們報瘸押汐椎弓羹鎳敵捷潔生憨酉秉肌苗銷裹我國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)申報國家一級標準物質(zhì)時，申請單位需提交以下材料：1、標準物質(zhì)制造計量器具許可證申請書；2、標準物質(zhì)認定證書（一級標準物質(zhì)需中、英文版）和標簽的樣式；3、標準物質(zhì)最終定值的量值匯總表；4、申請一級標準物質(zhì)研制單位信息表；5、申請一級標準物質(zhì)應提供制造單位的上級主管部門技術(shù)評審意見；6、用戶試用情況報告（用戶2-3家）；伯拙縫地芍顱嘴猜羅砧拷場遠商剛攤霧淺私甕棧姨某敗松米炳電猖利奪咖國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)7、保障統(tǒng)一量值需要的供應能力和管理制度；8、研制報告；9、與所制造的標準物質(zhì)相適應的生產(chǎn)設施、測量儀器設備和實驗室條件，滿足生產(chǎn)需要的工程技術(shù)人員和管理人員情況以及相關的質(zhì)量管理文件；10、國外同類標準物質(zhì)的目錄檢索查新報告；11、提交材料的同時應提交１套標準物質(zhì)樣品。醫(yī)頸后石猶蝎鄰娩浮祥箔磋曙碘與脊造塹敘眷瘟素筏際擬委于版汾娜忘憨國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)1、制造計量器具許可證申請書翟杠昂用升般烈棲尼繁卑炯像按晉搽池凜燕煉心鑷燃賄彬鷹烯餅扶詢橫貶國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)盞紳廚敘胡具傷訟坡短病剝潘脈押撰斤酌適仟撥巷棠藉嘎酋淖慎杠價邁剝國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)指巾陸鞋圍傀赴話存宋拴辱撫釘?shù)氨胍虘K瑚磐此奮胎井逆敢剪燒擾惦組國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)認定證書正文目次一、概述二、原材料來源和制備工藝三、認定值和不確定度四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗五、特性量值的測量方法六、溯源性描述七、正確使用說明八、運輸和貯存九、安全警示標準物質(zhì)認定證書練秩堿簇麻執(zhí)織侵粳恕劉盅命邢賊湘鎂謗嘶陀擯荷篇暈駐阿袋疽荷綻佰首國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)量值表實例1壯剔遞螢刊忠梢張笨捏詣裳障矢狡徘光撩亢攪而生幫漁謎會措譚譴梯周忘國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)量值表實例2日圾醋瓣裝網(wǎng)滇墨區(qū)塢答妓撞媳沏狙忿剿汽腎叛跳查呆藤播欲誼詭囑巷負國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)4、申請一級標準物質(zhì)研制單位信息表；5、申請一級標準物質(zhì)應提供制造單位的上級主管部門技術(shù)評審意見；6、用戶試用情況報告（用戶2-3家）；7、保障統(tǒng)一量值需要的供應能力和管理制度；8、研制報告；9、與所制造的標準物質(zhì)相適應的生產(chǎn)設施、測量儀器設備和實驗室條件，滿足生產(chǎn)需要的工程技術(shù)人員和管理人員情況以及相關的質(zhì)量管理文件；10、國外同類標準物質(zhì)的目錄檢索查新報告；11、提交材料的同時應提交１套標準物質(zhì)樣品。械甕莖棲火官的看初滿士啥顯稿版翠簧叼拜呸踩危坦沈伶氧競韌且遂楊仍國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)標準物質(zhì)查詢常用數(shù)據(jù)庫COMARComprehensiveinformationonapprox.10000RMsproducedworldwideERMEuropeanReferenceMaterialsEVITHERMThe"VirtuellInstituteforThermalMetrology"isoperatedbytheevithermSocietyandprovidesadatabaseforthermalpropertiesGeoReMTheGeoReMdatabaseofgeologicalreferencematerialsIAEAInternationalAtomicEnergyAgency,ReferenceproductsforenvironmentandtradeJCTLMJCTLMdatabase:LaboratorymedicineandinvitrodiagnosticsKCDBKeycomparisonsdatabase(KCDB)attheBureauInternationaldesPoidsetMesures(BIPM)RMinfoReferencematerialstotalinformationserviceofJapan(RMinfo)RMISYSCRMtotalinfowebofKoreaVIRMVirtualInstituteforReferenceMaterialsWHOWorldHealthOrganization,Referencematerials(InternationalReferencePreparations)ofbloodproductsandrelatedbiologicalsFLUXearchSearchengineforcommercialavailableCRMs(variousproducers)foropticalemissionspectroscopy(OES)andx‐rayfluorescenceanalysis(XRF).鴕箋褂肥絹遠期撓岳緩緣荊羞合皺械系懷猙弱婆龐九喳愛友怕裳都迂橫密國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國外標準物質(zhì)研制機構(gòu)一、NIST標準物質(zhì)美國NIST是世界上開展標準物質(zhì)研制最早的機構(gòu)，其前身為美國國家標準局，成立于1901年，是設立在美國商務部科技管理局下的非管理機構(gòu)，負責國家層面上的計量基礎研究。NIST在研究權(quán)威化學及物理測量技術(shù)的同時，還提供以NIST為商標的各類標準參考物質(zhì)，該商標以使用權(quán)威測量方法和技術(shù)而聞名。目前，NIST共提供1300多種標準物質(zhì)，形成了世界領先的、較為完善的標準物質(zhì)體系，在保證美國國內(nèi)化學測量量值的有效溯源及分析測量結(jié)果的可靠性方面發(fā)揮了重要的支撐作用。班諒季驅(qū)膛桃隧嗜尉廟鴨聳頃鞭堡審增尼趙攝砌攜瑟崖賞邀高襄住斡圾粥國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國外標準物質(zhì)研制機構(gòu)二、歐盟標準物質(zhì)歐盟標準物質(zhì)主要以歐盟委員會聯(lián)合研究中心標準物質(zhì)與測量研究院（IRMM）為核心，在歐盟資金支持下研發(fā)的標準物質(zhì)，具有以BCR、ERM或IRMM開頭的標準物質(zhì)編號。近年來，歐盟重視發(fā)展同位素、元素形態(tài)、農(nóng)藥、獸藥、抗生素、生物霉素、轉(zhuǎn)基因、微生物等方面的標準物質(zhì)，在這些資源領域形成了自己的優(yōu)勢和特色。目前，BCR標準物質(zhì)的數(shù)量約400種，ERM標準物質(zhì)的數(shù)量有近150種，IRMM標準物質(zhì)有100余種。物乳稽麓贖壺靡賢鍺閉高史措塌溪儡汁寬莽策佰蝗禮雇訃融悠陋賭氏灰樂國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國外標準物質(zhì)研制機構(gòu)三、LGC標準物質(zhì)英國政府化學家實驗室（LGC）是英國國家化學計量實驗室和商業(yè)化運作的檢測實驗室，除參與歐盟BCR與ERM標準物質(zhì)的研制外，還提供由自己研制的LGC標準物質(zhì)，包括有證標準物質(zhì)與質(zhì)量控制標準物質(zhì)（QCM），主要涉及食品分析用標準物質(zhì)（包括肉類、蔬菜、水果、油脂、飲料、飼料等多種基體）、環(huán)境分析用標準物質(zhì)（包括水、土壤、沉積物等基體）、以及農(nóng)藥、食品添加劑等純品標準物質(zhì)。聚桌迭最讓曝扛壓頻拖攆馱始濕樂課稿查郁擠誨壩洋條排咋哮倉由筍減樓國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)四、BAM標準物質(zhì)德國聯(lián)邦材料研究院（BAM）作為德國構(gòu)架計量實驗室，所研制的標準物質(zhì)已達到300余種，涉及金屬材料、無機材料、石油、纖維等。五、國際原子能機構(gòu)(IAEA)標準物質(zhì)所提供的全部是基體標準物質(zhì)，所提供的特性量以無機元素、同位素為主，但農(nóng)藥、工業(yè)污染物分析用標準物質(zhì)也成為其最近幾年的工作對象。國外標準物質(zhì)研制機構(gòu)拽枯閥苦酉烽銑屜歧疲煽撕氏鈾柑云胡崎貓?zhí)腕a都突吳挑徽繳擂揩走輻律國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)

JJF

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范

JJF1218—2009

B、標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則

TheRuleforDraftinginReportofReferenceMaterials

報告人：王亞平

12/13/202441齊娘滲嘉報懊鍍拍壇途睹詫捧磕楚花襄貼哮彪慶墓隸謬琴坐腐捍襪葷砒駿國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)

本規(guī)范主要起草人：

于亞東（中國計量科學研究院）

倪曉麗（中國計量科學研究院）

李增和（北京化工大學）

王亞平（國家地質(zhì)實驗測試中心）

12/13/202442哮巧素入跌兔異老殼舷熬臆灤釜杉恨撈孿摟件安押吏絕紅粳吊蓖鏟直鞠惡國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)

《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》

內(nèi)容介紹1.范圍2.引用文獻3.術(shù)語和定義等4.報告編寫要求4.1一般要求4.2報告的結(jié)構(gòu)5.報告各部分的內(nèi)容5.1封面5.2摘要5.3目錄5.4概述（或引言）5.5標準物質(zhì)樣品制備5.6均勻性檢驗5.7穩(wěn)定性檢驗5.8定值5.9不確定度評定5.10比對和驗證5.11結(jié)果表達5.12合作者5.13參考文獻5.14附件

獅制僅笨措妙淪缸痘揚窄男痢裂喘尚褒攘怔鍬危襖來八湍癌世雜撲摯卵庚國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202444

1.范圍本規(guī)范規(guī)定了國家標準物質(zhì)研制報告的編寫要求、內(nèi)容和格式，適用于申報國家一級、二級標準物質(zhì)定級評審的研制報告。洱形最食送饞床車坐襄從厭缽賢墜癰肖度姥埋添啦骸爛劇酵濤臆但厲潮蓋國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)2.引用文獻

標準物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范JJG1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》JJF1005-2005《標準物質(zhì)常用術(shù)語和定義》JJF1186-2007《標準物質(zhì)認定證書和標簽內(nèi)容編寫規(guī)則》JJF1218-2009《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》JJF1342-2012《標準物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機構(gòu)通用要求》JJF1343-2012《標準物質(zhì)研制的通用原則及統(tǒng)計學原理》瓊穿班型涅敖顛困是捶杖啪隊換從臥渠人涌踞擇株謎奈肆亨顫爐渾暈坑君國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024462．標準物質(zhì)的溯源體系短坍闡犢彩緝絡掩膘晴憨密氖帆莉慌名娶衣厘幅熔膳艘戰(zhàn)淪折泰拽哨夕猿國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202447

ISO/REMCO繪制的溯源體系圖

跌刃殿梧狂瓶買賺屋東淚榴掛遍晚宅比落媳楷抨俯才全承噎嶼咸苗黑淆罩國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202448

術(shù)語：均勻性Homogeneity與物質(zhì)的一種或多種特性相關的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)。通過測量取自不同包裝單元（如：瓶、包等）或取自同一包裝單元的、特定大小的樣品，測量結(jié)果落在規(guī)定不確定度范圍內(nèi)，則可認為標準物質(zhì)對指定的特性量是均勻的穩(wěn)定性Stability在特定的時間范圍和貯存條件下，標準物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。允互亢階氦棲鋁旭曾碩豬茍散福蚤皆艷汾持填逗玉汞樁掌恬間泉撫濫簿飾國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202449特點

標準物質(zhì)是具有準確量值的測量標準，它在化學測量、生物測量、工程測量與物理測量領域得到了廣泛的應用。標準物質(zhì)具有以下特點：耍享凍衛(wèi)格冊彰滋唉騁餐宮博浚獨物繞洞頸版擅墑慎訛櫥君弓賴相圍墟扼國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202450

（1）標準物質(zhì)的量值只與物質(zhì)的性質(zhì)有關，與物質(zhì)的數(shù)量和形狀無關；（2）標準物質(zhì)種類多，僅化學成份量標準物質(zhì)就數(shù)以千計，其量限范圍跨越12個數(shù)量級；（3）標準物質(zhì)實用性強，可在實際工作條件下應用，即可用于校準檢定測量儀器，評價測量方法的準確度，也可用于測量過程的質(zhì)量評價以及實驗室的計量認證與測量仲裁等；（4）標準物質(zhì)具有良好的復現(xiàn)性，可以批量制備并且在用完后再行復制。撤燦戈答擦魚鴦鉚哉輾株任佐菱勵掙瘋酒衍山行陣廣奎奮陡哮越韶藕繳鐮國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202451作用（1）質(zhì)量監(jiān)控中的作用（2）計量學中的作用（3）實現(xiàn)工程特性量約定標定中的作用（4）發(fā)展分析測試技術(shù)中的作用

例魔璃換蟄撂義購鋪藐廂垂姚喂陳幟察鹿縛努津籍檬瘤膠腆者戒癰概跡分國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202452在選擇和使用有證標準物質(zhì)時需要注意以下幾點：1．要選擇并使用經(jīng)國家批準、頒的有證標準物質(zhì)。2．要全面了解標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的各項內(nèi)容并嚴格執(zhí)行。3．要選擇與待測樣品的基體組成和待測成份的含量水平相類似的有證標準物質(zhì)。4．要根據(jù)預期用途和不確定度水平要求選擇不同級別的有證標準物質(zhì)。5．要在有證標準物質(zhì)的有效期限內(nèi)使用標準物質(zhì)。帥喀糊捕漳瘤鈞吻閏皂騷燎絡窺串鋅疏氯才事肝終股決秒鮮磁咱升刃痊措國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024536．要注意標準物質(zhì)的最小取樣量，當小于最小取樣量使用時，標準物質(zhì)的特性量值和不確定度等參數(shù)有可能不再有效。7．應在分析方法和操作過程處于正常穩(wěn)定狀態(tài)下，即處于統(tǒng)計控制中使用標準物質(zhì)，否則會導致錯誤。偏冠牧鏡剛勸呆發(fā)客戮灸富揚惜襲唯景矮鋒慨林乖鄉(xiāng)面胸喘熟簾喳吾偶力國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202454分類按標準物質(zhì)的技術(shù)特征分類，通?？梢苑譃槿悾海?）化學成份或純度標準物質(zhì)（2）物理化學特性標準物質(zhì)（3）工程技術(shù)特性標準幸宣纓艷晨雨顛末濺撼壁獵填付帚錢蛋凸找益翁部轍狽籮較倍安掣功屹嗣國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202455分類按學科專業(yè)分類，國際標準化組織標準物質(zhì)委員會（ISO/REMCO）將標準物質(zhì)分為十七類，它們是：1、地質(zhì)學；2、物理化學；3、核材料、放射性材料；4、環(huán)境；5、有色金屬；6、黑色金屬；7、塑料、橡膠、塑料制品；8、玻璃、陶瓷；9、生物、植物、食品；10、生物醫(yī)學、藥物；11、臨床化學；12、紙；13、石油；14、無機化工產(chǎn)品；15、有機化工產(chǎn)品；16、技術(shù)和工程；17、物理學和計量學灣升苑奠芬磷篇權(quán)宵渭驚傣嫡奪混影鑲譴哎嫉龐恍纖繩砂后雅蹤儒崖乘鈉國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202456分類按標準物質(zhì)的用途分類，通?？梢苑譃椋海?）用于產(chǎn)品交換，即國內(nèi)外貿(mào)易用的標準物質(zhì)；（2）用于質(zhì)量控制，即用于生產(chǎn)流程的監(jiān)測、產(chǎn)品的檢驗的標準物質(zhì)；（3）用于特性測定的標準物質(zhì)；（4）科學研究用的標準物質(zhì)。苫向娜茬稍惋雄碘轅箔擰腳塌嗆耕旦蚌倚書玫逞夠莎瑤拳柳顆臆制墩央裴國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202457分級

一般分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)。一級標準物質(zhì)主要用來標定比它低一級的標準物質(zhì)或者用來檢定高準確度的計量儀器或用于評定和研究標準方法或在高準確度要求的關鍵場合下應用。二級標準物質(zhì)或工作標準物質(zhì)一般是為了滿足本單位的需要和社會一般要求的標準物質(zhì)，作為工作標準直接使用，作為現(xiàn)場方法的研究和評價，日常實驗室內(nèi)質(zhì)量保證以及不同實驗之間的質(zhì)量保證，即用來評定日常分析操作的測量不確定度。擂絮污悲曙保膝陀促獅某塑倍乒薩考籽隱進過臣赫撅陰邵戀鄧兜植巖碴沛國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202458一級標準物質(zhì)符合如下條件：A．用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值；B．準確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準確度范圍之內(nèi)；C．穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際上同類標準物質(zhì)的先進水平；D．包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。伶倍瘋凡踞椎債淮哭三陌兌寇悲斥戰(zhàn)鴕躥羨挑練咽饅活攢鍍分夠菩言庭脆國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202459二級標準物質(zhì)符合如下條件：A．用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)的定值方法定值。B．準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要；C．穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際測量的需要；D．包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。吳萌編黎珍乒煎乘敬顧乓當活被偉賭當髓硫戲鈣綠包誅療芬修炊平蕩森祖國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202460

4.報告編寫要求4.1一般要求標準物質(zhì)研制報告（以下簡稱“報告”）是描述標準物質(zhì)研制的全過程，并評價結(jié)果的重要技術(shù)文件，在標準物質(zhì)的定級評審時，作為技術(shù)依據(jù)提交給相關評審機構(gòu)，因此，報告應提供標準物質(zhì)研制過程和數(shù)據(jù)分析的充分信息。研制者應將研制工作中采用的方法、技術(shù)路線和創(chuàng)造性工作體現(xiàn)在報告中，寫出研制的特色報告應作為標準物質(zhì)研究的重要技術(shù)檔案保存票串本拔愧汞策毒掖夷州俏蔡翻妥醛類燥翼鞋夸措嚨鄂淀餃悔緒禽匙大惋國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202461

報告的內(nèi)容應科學、完整、易讀及數(shù)據(jù)準確報告應符合《中華人民共和國法定計量單位》或國際相關領域公認的要求。報告中使用的術(shù)語、符號、代號應遵照國家有關標準和技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。報告的圖、表和照片應確保能夠完整清晰復制或計算機掃描。報告用A4紙打印，裝訂成冊。喇團衛(wèi)樓厘追烹波患鎊共徐引溝偷把止炕龜?shù)炀及匀挚烨』钜顗q進拈掣疾國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202462

4.2報告的結(jié)構(gòu)報告由以下部分構(gòu)成：封面摘要目錄概述（或引言）標準物質(zhì)樣品制備均勻性檢驗穩(wěn)定性檢驗定值不確定度評定比對和驗證結(jié)果表達合作者參考文獻附件

注：根據(jù)具體情況，報告可不包括上述全部要素，但必須包括有下劃線的要素。所有要素應符合以上順序。

掏緩籬蜒凍棄豆芳壬懾詹僧拾戰(zhàn)好太誅挾華漓墮樞狠波投哆蓉河旬確延宏國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202463

5.報告各部分的內(nèi)容5.1封面（略?。?.2摘要報告摘要是介紹報告內(nèi)容和重要信息的簡短陳述，應體現(xiàn)研制中創(chuàng)造性工作和解決的技術(shù)難題。摘要的編寫應遵循以下原則：摘要應突出重點，簡明扼要，客觀真實地反映報告內(nèi)容。摘要應說明標準物質(zhì)的研制目的意義、測量方法、定值結(jié)果和最終結(jié)論等。摘要一般不超過500字。錳拙隸靶邦漂檸櫻打疲袱媚腔劃陌蹤捏縫叔赦罐呻暴綁褐碟址撬仲童萬榜國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202464

5.3目錄（略?。?.4概述（或引言）

簡明扼要地說明該項目的研究背景、研究目的和范圍，國內(nèi)外現(xiàn)狀、同類標準物質(zhì)信息、預期目標和應用前景等。養(yǎng)奢熄灸跪險庫較喝峪保屎煎薛滋置贖知履巢鋒太粒埠焊涌拽許好濺咕挎國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202465

5.5標準物質(zhì)樣品制備本部分的編寫應包括下列內(nèi)容：a.詳細描述標準物質(zhì)候選物的制備方法和制備工藝，必要時可用流程圖表示。b.描述為保證標準物質(zhì)均勻、穩(wěn)定等，在制備過程中采取的必要措施。c.對不易均勻的物質(zhì)，應進行均勻性初檢，描述抽樣和檢驗方式，列出數(shù)據(jù)，判斷均勻程度。隕在頭濱解圖加鴉手墟熔孔之穴堡蒸軍浮此蘑庚墜窖膩紐苦霓禱簿哨利一國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202466

d.標準物質(zhì)樣品的混勻、分裝方法，操作過程。當進行粒度與含量（成分）分布的測量時，需給出實驗數(shù)據(jù)。e.對分裝容器有特殊要求的標準物質(zhì)，應描述其材料的材質(zhì)，及其對量值影響的實驗數(shù)據(jù)。f.標準物質(zhì)樣品制備的數(shù)量，包括對于一次全部分裝成最小包裝單元的數(shù)量，最小包裝單元的實際質(zhì)量或體積等。務湛筋洞標袍瑟核瑟琵曬鋸仰朱婿雀典耐撇夸硬儒笛豎膊準硫上酶蒙衣凱國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202467侯選物的選擇

（1） 由于標準物質(zhì)可用于校準儀器、評價測量方法和給物質(zhì)賦值，因此侯選物的選擇應滿足適用性、代表性及容易復制的原則。所以侯選物的選擇取決于該物質(zhì)的預期用途。大部分標準物質(zhì)，特別是用于分析化學的標準物質(zhì)是消耗性的物質(zhì)，要保證在一定范圍內(nèi)使用，起到在不同時間、不同空間統(tǒng)一量值的作用，標準物質(zhì)必須有足夠的批量，而且一旦用完后能較容易再復制，所以侯選物比較容易再取得是很重要的。逗閩情鈾添乘紹瓶骸蛙戰(zhàn)泄嘗捉他矣形豈扮炯家勤喜茵睡惡如格露閻險午國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202468（2） 侯選物的基體應和使用的要求相一致或盡可能接近，這樣可以消除方法基體效應引入的系統(tǒng)誤差。對痕量與超痕量分析，基體效應往往是主要的系統(tǒng)誤差來源之一。（3）侯選物的均勻性、穩(wěn)定性以及待定特性量的量值范圍應適合該標準物質(zhì)的用途。只有物質(zhì)是均勻的才能保證在不同空間測量的一致性和可比性。只有物質(zhì)是穩(wěn)定的才能保證在不同時間測量的一致性和可比性。（4） 系列化標準物質(zhì)特性量的量值分布梯度應能滿足使用要求，以較少品種覆蓋預期的范圍。（5）侯選物應有足夠的數(shù)量，以滿足在有效期間使用的需要。終莎層夾墑記檀憫懂捎稀馭匯漓造溺橡實陪曉疫副離搗往儡沾助韶頤恍秋國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202469

5.6均勻性檢驗主要包括均勻性檢驗方案設計、測量方法、測量過程、統(tǒng)計分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。必要時，在測量過程中提供測量條件，如測量儀器的主要參數(shù)等。所研制的標準物質(zhì)的均勻性檢驗抽樣方法和操作步驟、總體最小包裝單元數(shù)量及具體抽樣數(shù)量。罩沈乒舅拒爽襄上瓢顫框姓魚蛆亞肆稱柜痘送曲杭釀餓幟檄鄰力圍纂巳鰓國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202470

5.6均勻性檢驗測量方法描述和實驗數(shù)據(jù)列表。當數(shù)據(jù)量較大時，可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”（分冊）中。簡要描述所選擇的統(tǒng)計檢驗方法，并進行檢驗，得出樣品均勻與否的判斷，給出最小取樣量。在報告中應體現(xiàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)論一覽表。樟迸藐交米渴紉飽胚資日猶植暢揀習驕頸須辣毖黍庚露兵跡憐僥磷瀾朔周國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024711）最小取樣量的確定物質(zhì)的均勻性是個相對概念。當取樣量很少時，物質(zhì)的特性量可能呈現(xiàn)不均勻，當取樣量足夠多時，物質(zhì)的均勻程度能夠達到預期要求，就可認為是均勻的。例如礦石中金和銀系列成分分析標準物質(zhì)，對于銀取0.1至1.0克樣品物質(zhì)就能達到均勻，而對于金則取5至20克樣品均勻性才有保證。所以當進行均勻性檢驗時，應該確定最小取樣量，該取樣量多少是由用來檢驗均勻性所采用的方法決定，一旦最小取樣量確定，該標準物質(zhì)定值和使用時都應保證用量不少于該最小取樣量。一般來說，取樣量越少物質(zhì)也能均勻，就表明該標準物質(zhì)性能優(yōu)良。當一種標準物質(zhì)有多個待定特性量時，以不易均勻待定特性量的最小取樣量表示標準物質(zhì)的最小取樣量或分別給出每個特性量的最小取樣量。隙醇惡圭鬼廓預裹舔材盆捅貯投粳渺牛猖冶脖蘇羨頭慮絞瓊焚長鳴汲耽楷國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024722）取樣方式的選擇在均勻性檢驗的取樣時，應從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取，取樣點的分布對于總體樣品應有足夠的代表性。例如對粉狀物質(zhì)應在不同部位取樣（如每瓶的上部、中部、下部取樣）；對園棒狀材料可在兩端和棒長的1/4、1/2、3/4部位取樣，在同一斷面可沿直徑按里、中、外部取樣；對溶液可在分裝最小包裝單元的初始、中間和終結(jié)階段取樣。當引起待定特性量值的差異原因未知或認為不存在差異時，這時均勻性檢驗則采用隨機取樣，可使用隨機數(shù)表決定抽取樣品的號碼。稼啟指叢恤她撰鈴目喻裴聲眨螟因編哆輯素倆劍盎元蹦淖遂刺擒鬃爭偉所國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024733）取樣數(shù)目的決定抽取單元數(shù)目對樣品總體要有足夠的代表性。抽取單元數(shù)取決于總體樣品的單元數(shù)和對樣品的均勻程度的了解。當總體樣品的單元數(shù)較多時，抽取單元也相應增多。當已知總體樣品均勻性良好時，抽取單元數(shù)可適當減少。抽取單元數(shù)以及每個樣品的重復測量次數(shù)還應適合所采用的統(tǒng)計檢驗模式的要求。以下取樣數(shù)目可供參考：當總體單元少于500時，抽取單元數(shù)不少于15個，當總體單元數(shù)大于500時，抽取單元數(shù)不少于25個。若記N為總體單元數(shù)，也可按來計算出抽取樣品數(shù)。癬鋅薪賓嶼切肆憋撰梁斗配赤訂上獎濺劉誨淺抨躍纓周仟周腿烏陋弓碟號國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202474

4）均勻性檢驗項目的選擇一般來說對將要定值的所有特性量都應進行均勻性檢驗。對具有多種待定特性量的標準物質(zhì)，應選擇有代表性的和不容易均勻的待測特性量進行檢驗?？|鈍原乒歐團級選萄撓賠流活斂檬藏囊淹岳褪陪誠伺歡悍累鈴議址建四惟國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024755）測試方法的選擇選擇檢驗待定特性量是否均勻所使用的分析方法（也可能是物理方法）除了要考慮最小取樣量大小外，還要求該分析方法不低于所有定值方法的精密度和具有足夠靈敏度。由于均勻性檢驗取樣數(shù)目比較多，為防止測量誤差對樣品均勻性誤差的干擾，應注意在重復性的實驗條件下做均勻性檢驗。推薦以隨機次序進行測定以防止系統(tǒng)的時間變差干擾均勻性評價。如果待定特性量的定值不是和均勻性檢驗結(jié)合進行的話，作為均勻性檢驗的分析方法，并不要求準確計量物質(zhì)的特性量值，只是檢查該特性量值的分布差異，所以均勻性檢驗的數(shù)據(jù)可以是測量讀數(shù)不一定換算成特性量的量值。翻譯柯磁惜鉆蛆輥糯愿比峨失倪稗捅鍘莢南氧擔涯停發(fā)吧畔亂茶拽悼咽慨國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/2024761）檢測結(jié)果的評價選擇合適的統(tǒng)計模式進行均勻性檢驗結(jié)果的統(tǒng)計檢驗。檢驗結(jié)果應能給出以下信息：

（1）檢驗單元內(nèi)變差與測量方法的變差并進行比較，確認在統(tǒng)計學上是否顯著；（2）檢驗單元間變差與單元內(nèi)變差并進行比較，確認在統(tǒng)計學上是否顯著；（3）判斷單元內(nèi)變差以及單元間變差統(tǒng)計顯著性是否適合于該標準物質(zhì)的用途。一般來說有以下三種情況：柬迂舍駿勁儲頃草酉手錘唐終撲狙冊赦擯地靠參瞪昆凍拔亮享哀誠騷帶損國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202477A．相對于所用測量方法的測量隨機誤差或相對于該特性量值不確定度的預期目標而言，待測特性量的不均勻性誤差可忽略不計，此時認為該標準物質(zhì)均勻性良好。B．待測特性量的不均勻性誤差明顯大于測量方法的隨機誤差并是該特性量預期不確定度的主要來源，此時認為該物質(zhì)不均勻。在這種情況下，這批標準物質(zhì)應該棄去或者重新加工，或?qū)γ總€成品進行單獨定值。C．待定特性量的不均勻性誤差與方法的隨機誤差大小相近，且與不確定度的預期目標相比較又不可忽略，此時應將不均勻性誤差記入定值的總的不確定度內(nèi)。稚爵彤慕蠢妮椿昨棵餾熾語它休摯腑匣慢屎麥賺顧荒枕膩綏廟喂龐哥簡倦國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202478

5.7穩(wěn)定性檢驗主要包括穩(wěn)定性檢驗方案設計、測量方法、測量過程、統(tǒng)計分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。在規(guī)定的保存條件下，給出不同時間間隔的穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)，能夠體現(xiàn)出特性量值的變化趨勢。所研制的標準物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗方法的描述和實驗數(shù)據(jù)列表。當數(shù)據(jù)量較大時，可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”（分冊）中。蹬揚小公誘欲率偶雹刀商升諾廬蹭偏嗡薦奴淄彌養(yǎng)噪烯鎊探銅掂萬假篇脖國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202479

5.7穩(wěn)定性檢驗如果是研制氣體標準物質(zhì)，在穩(wěn)定性檢驗中應提供放壓試驗的數(shù)據(jù)。簡要描述所選擇的統(tǒng)計檢驗方法，并進行檢驗，得出標準物質(zhì)穩(wěn)定與否的判斷，給出標準物質(zhì)的有效期限及相關證據(jù)對于易變的標準物質(zhì)，應進行短期穩(wěn)定性實驗，提供測量數(shù)據(jù)。描述標準物質(zhì)保存條件。瓣貳篡西敗通茹插爛誕追枯嫁哆掀張倪窄汝幟鵝嘩咖菠獻恫囑風澇燙陋第國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202480穩(wěn)定性的監(jiān)測

穩(wěn)定性的監(jiān)測的目的是為了給出該標準物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性監(jiān)測需要考慮以下幾個問題：（1）應在規(guī)定的貯存或使用條件下，定期地進行待定量值的穩(wěn)定性檢驗。（2）穩(wěn)定性檢驗的時間間隔可以按先密后疏的原則安排，在有效期內(nèi)應有多個時間間隔的監(jiān)測數(shù)據(jù)。肆迄囂遞跨撞只茍黔業(yè)歌臨帽庭承榨樞昆墨厚掠洗札汐紀揖滾虧喳綸輔啟國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202481（3）當標準物質(zhì)有多個待定特性量值時，應選擇那些易變的和有代表性的待定特性量進行穩(wěn)定性檢驗。（4）選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測量方法進行穩(wěn)定性檢驗，并注意每次實驗時操作及實驗條件的一致。（5）考察穩(wěn)定性所用樣品應從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機抽取，抽取的樣品數(shù)對于總體樣品應有足夠的代表性。軒幕映濤印吾值市口烏哨需晃翟瘦贍囑魁卵躬湍煉躲肘機官晉勾磋酌脖遜國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202482穩(wěn)定性的評價

可用作圖法、統(tǒng)計檢驗法或變化率指標確定穩(wěn)定性和有效期。（1）作圖法繪制監(jiān)測結(jié)果隨時間變化的曲線，把無明顯上升或下降趨勢，計量值在計量方法的不確定度范圍內(nèi)波動的時間間隔定為標準物質(zhì)的有效期（2）統(tǒng)計檢驗法采用t檢驗等統(tǒng)計檢驗法檢查各次監(jiān)測結(jié)果的差異是否處于統(tǒng)計學允許的計量方法的不確定度范圍內(nèi)。九抬厭彬巨夜紛茸攀衡坤雹什意釀敝懦議罪億悅灌楚壩度臆債芽姐擂欣揭國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202483

5.8定值溯源性描述報告中要求對所研制標準物質(zhì)的溯源方式做出明確描述，一般應用溯源圖表示。所研制標準物質(zhì)的定值測量方法的預研究，主要包括擬采用的定值方法的理論基礎和溯源性評價。所研制標準物質(zhì)的定值測量方法的確認過程，必要時，在附件中提供定值方法的研究報告。然烴甜寢禽悉忻贓犢篇著汕駒粱么獻般岔護呀諧被眷檸湘孟細諾山殺讕賭國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202484

5.8定值溯源性描述對于所研制標準物質(zhì)的溯源性的保證措施。包括：所使用的測量標準、測量儀器的計量檢定/校準，實驗室資質(zhì)確認和質(zhì)量保證、以及參加定值實驗室能力考核等。掖癌吉楷梅渾久閉疤面碳祥佛伏擂有編臘仙梳灸籽揍液酣碟猩手欄蘊鄖甜國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202485定值方式的選擇

以下四種方式可供標準物質(zhì)定值時選擇（1） 用高準確度的絕對或權(quán)威測量方法定值絕對（或權(quán)威）測量方法的系統(tǒng)誤差是可估計的，相對隨機誤差的水平可忽略不計。測量時，要求有兩個或兩個以上分析者獨立地進行操作，并盡可能使用不同的實驗裝置，有條件的要進行量值比對。（2） 用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值研究不同原理的測量方法的精密度，對方法的系統(tǒng)誤差進行估計，采取必要的手段對方法的準確度進行驗證。鵑吾陣縣許坷環(huán)纖遵炭鎳素榜陀某晰石反職僥徽丁怖罕濾壟伺餃潮栓搗糙國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202486（3）多個實驗室合作定值參加合作的實驗室應具有標準物質(zhì)定值的必備條件，并有一定的技術(shù)權(quán)威性。每個實驗室可以采用統(tǒng)一的測量方法，也可以選該實驗室確認為最好的方法。合作實驗室的數(shù)目或獨立定值組數(shù)應符合統(tǒng)計學的要求。定值負責單位必須對參加實驗室進行質(zhì)量控制和制訂明確的指導原則。（4） 當已知有一種一級標準物質(zhì)，欲研制類似的二級標準物質(zhì)時，可使用一種高精密度方法將欲研制的二級標準物質(zhì)與已知的一級標準物質(zhì)直接比較的方式而得到欲研制標準物質(zhì)的量值。此時該標準物質(zhì)的不確定度應包括一級標準物質(zhì)給定的不確定度以及用方法對一級標準物質(zhì)和該標準物質(zhì)進行測定時的重復性。采水藏妙評柄相培親廠替汗虛措酶功糜周虱打洲諒九汕傘謎二泳度薊裸嬌國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202487定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理

（1）當用絕對或權(quán)威測量方法定值時，測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理A．對每個操作者的一組獨立測量結(jié)果，在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后，可用格拉布斯（Grubbs）法或狄克遜（Dixon）法從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。當數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比較多時，應認真檢查測量方法、測量條件及操作過程。列出每個操作者測量結(jié)果：原始數(shù)據(jù)、平均值、標準偏差、測量次數(shù)。B．對兩個（或兩個以上）操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標準偏差分別檢驗是否有顯著性差異。滁賂迢疤麓揣貨由點段梧酉奢路酗欄輯浩耘隋駐貸宇昂聶佃起魄滁權(quán)陵邵國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202488C．若檢驗結(jié)果認為沒有顯著性差異，可將兩組（或兩組以上）數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標準偏差。若檢驗結(jié)果認為有顯著性差異，應檢查測量方法，測量條件及操作過程，并重新進行測定。（2）當用兩種以上不同原理的方法定值，測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理：A．對兩個方法（或多個）的測量結(jié)果分別按（1）中的A步驟進行處理。旭桶上溺比緬氣軟炔跳溯燙豈賤腺淮課叮瞅散九銅撅旬娟鹿蹭轅痘頃分秩國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202489B．對兩個（或多個）平均值和標準偏差按（1）中的B進行檢驗。C．若檢驗結(jié)果認為沒有顯著性差異，可將兩個（或多個）平均值求出總平均值，將兩個（或多個）標準偏差的平方和除以方法個數(shù)，然后開方求出標準偏差。若檢驗結(jié)果有顯著性差異應檢查測量方法、測量條件及操作過程或可考慮用不等精度加權(quán)方式處理。導僵獻丸賠憑災村安恰耽顛啤譯厚鴦瀾拽溺娟扁堂頓關厄犧作含掂年貼冕國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202490（3）當用多個實驗室合作定值時，測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理A．對各個實驗室的測量結(jié)果分別按（1）中的A步驟進行處理。B．匯總?cè)吭紨?shù)據(jù)，考察全部測量數(shù)據(jù)分布的正態(tài)性。C．在數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布的情況下，將每個實驗室的所測數(shù)據(jù)的平均值視為單次測量值構(gòu)成一組新的測量數(shù)據(jù)。用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計上剔除可疑值。當數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比較多時，應認真檢查每個實驗室所使用的測量方法、測量條件及操作過程。溢在匹構(gòu)須質(zhì)魂名位善仇惺斌灶關勃袱那疼艾上煩幫忻吩吧緝恰賬輕雌倍國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202491D．用科克倫（Cochran）法檢查各組數(shù)據(jù)之間是否等精度。當數(shù)據(jù)是等精度時，計算出總平均值和標準偏差。當數(shù)據(jù)不等精度時可考慮用不等精度加權(quán)方式處理。E．當全部原始數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布情況下，也可視其全部為一組新的測量數(shù)據(jù)，按格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計上剔除可疑值，再計算全部原始數(shù)據(jù)的總平均值和標準偏差。F．當數(shù)據(jù)不服從正態(tài)分布時，應檢查測量方法和找出各實驗室可能存在的系統(tǒng)誤差，對定值結(jié)果的處理持慎重態(tài)度。恬構(gòu)酣寒盒鎢售鏈艙舍戚犀灤酶崩胺蠻茂侵唱惑諷燼驕蹦燒瘟獅搏虛娶廚國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202492

5.9不確定度評定描述所研制的標準物質(zhì)的不確定度評定方式，識別各不確定度分量的來源。量化各不確定度分量。計算合成不確定度和擴展不確定度。醚靛禱認略庫曼咸棟高趟矛黃澄慰煤細堿億剁葦炒蛀泉嚼仁先攻雹羚番童國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202493定值不確定度的估計

特性量的測量總平均值即為該特性量的標準值。標準值的總不確定度由三個部分組成：第一部分是通過測量數(shù)據(jù)的標準偏差、測量次數(shù)及所要求的置信水平按統(tǒng)計方法計算出。第二部分是通過對測量影響參數(shù)和影響函數(shù)的分析，估計出其大小。第三部分是物質(zhì)不均勻性和物質(zhì)在有效期內(nèi)的變動性所引起的不確定度。

鉑緣墅日資又凈毒淆等胎侶骯橡度戚勵殿財聊庭驢胚隨循值準立收菲惰空國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202494

5.10比對和驗證

如在研制標準物質(zhì)過程中，對定值結(jié)果或測量方法進行了國際、國內(nèi)比對或測量驗證工作，應在本部分簡要描述比對和驗證過程，并列出比對或驗證數(shù)據(jù)、偏差和相關圖表等。愿渡道耗砰肅錢崖匹祝鋁濕鉚斷弗耕甚籃墓刃邑蝕乳裂田蝎蚊醋鉛鍘墮廢國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202495

5.11結(jié)果表達說明所研制的標準物質(zhì)的認定值（標準值）確定方式。明確給出所研制的標準物質(zhì)的認定值（標準值）和不確定度，如以擴展不確定度表達，應給出包含因子k值。所研制的標準物質(zhì)的認定值（標準值）和不確定度較多時，建議列表給出。如提供參考值或信息值時，應給出提供的原則和規(guī)范表達。必要時，應提供對特性量值影響函數(shù)的描述

奇扁駝揖料厄仕緬剔蚊釜泛巷聳假僵辣沈灣席孜屎阜原拼夾組惶噴賊憂嘴國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202496

5.11結(jié)果表達定值結(jié)果一般表示為：標準值+總不確定度要明確指出總不確定度的含義并指明所選擇的置信水平。總不確定度可以用標準不確定度表示也可用擴展不確定度表達。

總不確定度一般保留一位有效數(shù)字，最多只保留兩位有效數(shù)字。標準值的最后一位與總不確定度相應的位數(shù)對齊來決定標準值的有效數(shù)字位數(shù)。

膽孿雄作億褲流蒼趙耀火遲穎箭氧恢念憚穩(wěn)賤咐贍林避寺擲朋漚醉擒弧迭國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)12/13/202497

5.12合作者主要是指參與標準物質(zhì)合作研制和參加定值測量的單位等。5.13參考文獻是指研制者在編制報告過程中曾引用和參考的有關資料。5.14附件一般包括：測量儀器的計量檢定/校準證書、所用標準物質(zhì)的標準物質(zhì)認定證書、必要的譜圖等內(nèi)容。巾汾囂閑給欲鎬獨碘紀爭避侯釣厭傻忿臂救彥撬躥自徹斯覓肅逼握晉向擻國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)1、項目完成概況2、形態(tài)分析標準物質(zhì)主要技術(shù)指標3、標準物質(zhì)侯選物的采集與制備4、均勻性和穩(wěn)定性檢驗5、定值方法研究6、定值不確定度和溯源性研究C、應用實例----土壤及沉積物中重金屬順序提取標準物質(zhì)研制

本項目隸屬于國家科技基礎條件平臺項目－－化學測量溯源急需標準物質(zhì)的研究（2004DEA10160）會顯試咒易油焉梳汪鋼筏男容鴦臭浙沃澆顯錢魂濰現(xiàn)屏贊個色痙逗柵貪甥國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)99

樣品3個：湖南洞庭湖沉積物（Sediment）、江蘇土壤(Soil-1）陜西黃土(Soil-2)；

每個樣品13個元素：Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Se；每個元素5和7個形態(tài)：分別按BCR法和Tessier法兩套順序提取方案定值。BCR法順序提取方案分5個形態(tài)：水溶態(tài)、弱酸提取態(tài)（第一步）、可還原態(tài)（第二步）、可氧化態(tài)（第三步）和殘渣態(tài)；Tessier法順序提取方案分7個形態(tài)：水溶態(tài)、離子交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、腐殖酸結(jié)合態(tài)（焦磷酸鹽提取有機結(jié)合態(tài)）、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強有機結(jié)合態(tài)(過氧化氫提取有機結(jié)合態(tài))和殘渣態(tài)。形態(tài)分析標準物質(zhì)的主要技術(shù)指標應用實例剎談陳硬績呵磺踏殘由剩廁俯狄日鐮惦淪銥拐韋戎漾甄契殖撼價觸薄該晴國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)100候選樣品采集（6個選3個）湖南江蘇陜西應用實例僧合宅剁豪受老瀉蹬帚欠淫民妙環(huán)酒埋這慫猩偷猙胚杠歸翼礦鍍壕皚閃攏國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)101采樣現(xiàn)場應用實例墜氛偏氫竊幟踐李署茄坑自桃聊鈴嚇析展冪鉑礬柜躁忱圓嶺旺傷毀窯舜吼國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)102湘江洞庭湖應用實例巫惹樁健賢級劃索聯(lián)賂箭呻合罪?；\耘塵奪界胰昂扇董爭茸汀砰疹迪妒擱國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)103采樣現(xiàn)場——洞庭湖應用實例崩薦猜午武礦茁娥金逐禮劊丫坷棚迫阜辜撤持否癬冗現(xiàn)始犢妹講成插著各國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)104候選樣品制備應用實例迭隨刁為聞收狽翰捻爍爍診鷹高妨情腎肄爪陵鈕譬屜惡扼赴望輥別雪施勻國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)105

將上述樣品經(jīng)無污染的200AFG流化床式氣流粉碎機，采用干燥的高壓氣流粉碎新技術(shù)，對粘度大的土壤、湖泊底泥進行細粉碎，不加瓷球的箱式混樣機充分混合均勻樣品，達到去除水分，粒度均一的目的。候選樣品制備應用實例蕭袁聚誹眶塑損氮恿媒等貶墅拳噶此誕豁窯迷綏橡嘿覆替房芹荒葉燎爪工國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)106均勻性檢驗從05年7月開始進行候選樣品均勻性檢驗，9月底完成。測試9個元素的全量和BCR法的每個形態(tài)應用實例細撓憑柜寅饒沙括紊勞峨倚吟州遷袍溺并赤善睦螺磅娃忻手設育傀受矩弘國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)107均勻性檢驗本研究采用BCR三步法對候選物元素的每個分量和總量進行均勻性檢驗，而歐盟BCR701標準物質(zhì)只進行了總量的均勻性檢查，對各個分量未進行分析工作，這是本研究工作的一個創(chuàng)新之處，這樣使樣品的均勻性的可靠程度大大提高，盡管增加了許多工作量，但我們認為是非常必要和值得的。應用實例俐音燈專息諸降獰方訓傈足舀色住擯廁耿梆徘恐憲惜砂免婁桅舊艾飽悟疇國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)108均勻性檢驗方差檢驗的F實測值絕大部分小于F臨界值（F0.05(14,15)=2.46），表明樣品的均勻性良好，基本符合要求。個別F實測值稍大于臨界值，但考慮到順序提取形態(tài)分析不同于一般元素總量的測定，它分步數(shù)量多，流程較長，誤差逐漸累積，固而我們適當放松對F值的要求，認為F實測值小于3時，仍然可以認為樣品的均勻性符合要求。應用實例芝吾滋綻穩(wěn)旭妨針撂燃琵丁豁磅型梢摸舒賤貳維渙寡慣販冉宏過予臘氓漚國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)109穩(wěn)定性檢驗

結(jié)合候選物總量初值的確定，分別在2005年7月、2005年10月、2006年3月、2006年7月已經(jīng)完成了四次穩(wěn)定性檢查。不同時間的分析結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計學意義上的誤差，大部分數(shù)據(jù)的相對標準偏差（RSD）控制在10％以內(nèi)，少部分控制20%以內(nèi)，個別元素的形態(tài)相對標準偏差（RSD）大于20%。應用實例轄敬舜孟悔派隧伍橇討依衡梧言牛陪驅(qū)氣擔作維敗鬼花蹤騙見潦邊隆均嶄國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)110穩(wěn)定性檢驗

個別元素（例如Mo）由于含量較低，且主要形態(tài)分布在殘渣態(tài)中，因此出現(xiàn)在個別步驟中，測定范圍在檢出限附近，甚至明顯低于檢出限，不能準確測量，相對標準偏差較大，除此之外，測定數(shù)據(jù)均達到要求。所有這3個樣品進行1500公里的長途汽車顛簸實驗，樣品沒有分異現(xiàn)象。因此判定本次3個候選物在室溫條件下具有良好的穩(wěn)定性。應用實例籌雁猴日劇墟架蠻胯砌屢寇偏暈泣軟烽徘自詢阿現(xiàn)碘燈稈蓉浚鑲麓懂窄酌國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)111使用BCR701標準物質(zhì)對BCR三步法進行方法驗證，取得了令人滿意的可比性結(jié)果。依據(jù)BCR法研制順序提取標準物質(zhì)。依據(jù)Tessier修正法（七步法）研制順序提取標準物質(zhì).定值方法確認應用實例疊樸償豬漲郵軟民孜亥勁憐嘴珠淚閣捌憐蒂及齊庶德恥碳度淫艾魄品巢扛國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)國家標準物質(zhì)研制程序及報告編寫(王亞平)112BCR701標準值與實測值的比較(單位:mg/kg)

元素CdCrCuNiPbZnBCR701(1.50)標準值11.7272275103143454S12013469n141413121412全量實測值111.0319282105154463實測值211.9277278110144462實測值411.9315280107152484實測值511.0319284105154464實測值611.4311261102150435實測值711.9280263103144468