DB21T 2598-2016 褐藻酸寡糖含量的檢測　

DB21DB21/T2598—2016褐藻酸寡糖含量的檢測Determinationofthecontentofalginateoligosaccharides2016-03-28發(fā)布2016-05-28實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB21/T2598—20161DB21/T2598—2016本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了褐藻酸寡糖含量的檢測的術(shù)語和定義、原理、儀器、試劑、操作步2術(shù)語和定義褐藻酸寡糖的含量Contentof褐藻酸寡糖產(chǎn)品中褐藻酸寡糖占褐藻酸寡糖產(chǎn)品的糖醛酸可與間羥聯(lián)苯試劑發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色物質(zhì)，在波長為525nm處有吸收。在吸收值為0～1.0的總質(zhì)量。利用糖醛酸的總質(zhì)量除以待測樣品的總質(zhì)量，計(jì)算得出褐藻酸寡4.1分光光度計(jì)。4.2分析天平：感應(yīng)量為0.0001g。4.5漩渦混合振蕩器。4.6恒溫干燥箱。2DB21/T2598—20165.2濃硫酸：分析純。5.3半乳糖醛酸：色譜純，純度≥98%。5.4氫氧化鈉：分析純。5.5十水合四硼酸鈉：分析純。5.6間羥聯(lián)苯：優(yōu)級(jí)純，純度≥98%。5.70.1g/L半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.10g半乳糖醛酸用200mL～300mL去離子水在燒杯中溶再將溶解后溶液移入100mL容量瓶中，加濃硫5.90.5%（w/v）氫氧化鈉溶液：將0.50g氫氧化鈉用50mL～60mL去離子水在燒杯中溶解，再將溶解后溶液移入100mL容量瓶中，加去離5.100.15%（w/v）間羥聯(lián)苯試劑：將0.15g間羥聯(lián)苯用50mL～60mL上述氫氧化鈉溶液在燒杯6.1待測樣品的預(yù)處理干燥箱將液體進(jìn)行干燥處理，然后再按下述步驟對(duì)樣品中褐藻酸寡糖6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作利用去離子水將每個(gè)試管中溶液的總體積定容為0.4mL，置于漩渦混合振6.2.2將上述試管置于冰水浴中預(yù)冷3min～5min，然后在每個(gè)試管中緩慢加入2.4mL四硼酸鈉-硫酸溶液（5.8），加蓋后置于漩渦混合振蕩器上振蕩30s。隨后將試管置于沸水浴中反應(yīng)20min，反應(yīng)結(jié)），6.3待測樣品中褐藻酸寡糖含量的測定6.3.1準(zhǔn)確稱取0.050g待測樣品，用25mL蒸餾水在燒杯中溶解，再將溶解后溶液轉(zhuǎn)移到1L的容量6.3.2取0.4mL樣品溶液，加入到10mL帶塞試管中，置于冰水浴中預(yù)冷3min～5min，隨后緩），反應(yīng)20min，反應(yīng)結(jié)束后將試管冷卻至室溫。），放置10min。利用分光光度計(jì)測量待測36.3.5通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得出待測樣品中糖醛酸的濃度。6.3.6待測樣品中褐藻酸寡糖的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：7重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員完成的三個(gè)平行