《獸藥制劑用板青提取物》

ICS11.220

C2750

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDAHAXX—2023

獸藥制劑用板青提取物

Banqingextractforveterinarydrugpreparation

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

山東省動(dòng)物保健品協(xié)會(huì)發(fā)布

T/SDAHAXX—2023

獸藥制劑用板青提取物

1范圍

本文件規(guī)定了獸藥制劑用板青提取物的術(shù)語和定義、技術(shù)指標(biāo)、抽樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)

輸、貯存、保質(zhì)期。

本文件適用于獸藥板青顆粒中間產(chǎn)品板青提取物，也適用于其他提取工藝相同的板青提取物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

《中華人民共和國獸藥典》二部

3術(shù)語和定義

獸藥制劑用板青提取物Banqingextractforveterinarydrugpreparation

指按照《中華人民共和國獸藥典》二部板青顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中處方及制法得到的提取物。

4技術(shù)指標(biāo)

4.1性狀

本品為棕黃色至棕褐色粉末；味微甜后苦澀。

4.2技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求

表1技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)要求

藍(lán)色熒光物質(zhì)置紫外燈（365nm）下觀察，斑點(diǎn)顯藍(lán)色熒光

精氨酸鑒別供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)

干燥失重≤8.0%

溶化性全部溶化，允許有輕微渾濁，不得有焦屑等異物

以（R，S）-告依春(C5H7NOS)計(jì)，mg/g≥0.20

以尿苷、鳥苷和腺苷總和計(jì)，mg/g≥1.0

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5抽樣

5.1組批

同原料、同工藝、同班次生產(chǎn)，質(zhì)量均一、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批。

5.2抽樣

具體抽取樣數(shù)量規(guī)則如下：設(shè)每批的總包裝數(shù)量為N，當(dāng)N≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)N為3<N≤300時(shí)，按抽

樣量N+1隨機(jī)抽樣；當(dāng)N>300時(shí)，按照抽樣量N/2+1隨機(jī)抽樣，混合。

6試驗(yàn)方法

6.1性狀

取本品適量，涂布在白瓷盤內(nèi)，在自然光下觀察。

6.2藍(lán)色熒光物質(zhì)

6.2.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部板青顆粒【鑒別】執(zhí)行。

6.2.2取本品0.15g，自“加水5ml”起按照《中華人民共和國獸藥典》二部板青顆?！捐b別】（1）執(zhí)行。

6.3精氨酸鑒別

6.3.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部板青顆?！捐b別】執(zhí)行。

6.3.2取本品粉末0.15g，自“加稀乙醇20ml”起按照《中華人民共和國獸藥典》二部板青顆粒【鑒別】（2）

執(zhí)行。

6.4干燥失重

按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄0831干燥失重測(cè)定法執(zhí)行。

6.5溶化性

取本品3.0g，其他按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄0106顆粒劑【溶化性】執(zhí)行。

6.6（R,S）-告依春；尿苷、鳥苷和腺苷總和

按照附錄A執(zhí)行。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)

7.1.1檢驗(yàn)項(xiàng)目：技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的全部項(xiàng)目。

7.1.2檢驗(yàn)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)。

7.1.3檢驗(yàn)合格的，簽發(fā)“產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證”。

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7.2判定規(guī)則

抽取樣品經(jīng)檢驗(yàn)，所檢項(xiàng)目全部合格，判定該批產(chǎn)品為合格。檢驗(yàn)結(jié)果如有1項(xiàng)指標(biāo)不合格，應(yīng)重新自同

批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)，若仍有不合格項(xiàng)，判定該批產(chǎn)品為不合格。

8包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期

8.1包裝

包裝材料應(yīng)符合《中華人民共和國獸藥典》二部附錄9032藥包材通用要求指導(dǎo)原則及農(nóng)業(yè)農(nóng)村部的規(guī)

定，均應(yīng)無毒、潔凈，與內(nèi)容物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并不得影響內(nèi)容物的質(zhì)量。整潔、衛(wèi)生、無破損。

8.2運(yùn)輸

運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)清潔衛(wèi)生、不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝，應(yīng)避免受潮、暴曬。

8.3貯存

密封貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥、清潔的倉庫內(nèi)，不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品放在一起。

8.4保質(zhì)期

在符合運(yùn)輸、貯存條件的情況下，原包裝產(chǎn)品的保質(zhì)期與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

獸藥制劑用板青提取物中（R,S）-告依春；尿苷、鳥苷和腺苷總和的測(cè)定方法

A.1原理

試料中的（R,S）-告依春；尿苷、鳥苷和腺苷用5%甲醇提取，用高效液相色譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。

A.2試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

A.2.1甲醇：色譜純。

A.2.25%甲醇：取甲醇（A.2.1）5mL，用水稀釋至100mL。

A.2.3（R,S）-告依春對(duì)照品：中國獸藥典規(guī)格的對(duì)照品。

A.2.4尿苷對(duì)照品：中國獸藥典規(guī)格的對(duì)照品。

A.2.5鳥苷對(duì)照品：中國獸藥典規(guī)格的對(duì)照品。

A.2.6腺苷對(duì)照品：中國獸藥典規(guī)格的對(duì)照品。

A.2.7對(duì)照品溶液的制備：?。≧,S）-告依春對(duì)照品、尿苷對(duì)照品、鳥苷對(duì)照品和腺苷對(duì)照品各10mg，

精密稱定，置100mL量瓶中，加5%甲醇（A.2.2）使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1mL，置50mL量瓶

中，加5%甲醇（A.2.2）稀釋至刻度，搖勻，即得。

A.3儀器和設(shè)備

A.3.1高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）；

A.3.2分析天平：感量，0.00001g；

A.3.3以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm）的色譜柱；或性能相當(dāng)者。

A.4分析步驟

A.4.1試液制備

精密稱取本品研細(xì)的粉末0.25g，置具塞錐形瓶中，精密加入5％甲醇（A.2.2）50mL，密塞，稱定重

量，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）5分鐘，放冷，再稱定重量，用5％甲醇（A.2.2）補(bǔ)足減失的重量，

搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

A.4.2試樣測(cè)定法

分別精密吸取供試品溶液（A.4.1）及對(duì)照品溶液（A.2.7）各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

A.4.3液相色譜參考條件

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流動(dòng)相：A：甲醇（A.2.1），B：水，梯度洗脫，洗脫程序見表2。

檢測(cè)波長：245nm。

流速：0.8mL/min。

柱溫：30℃。

理論板數(shù)：按（R，S）-告依春計(jì)算不低于10000。

表2梯度洗脫程序

時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

0～3397

3～203→1097→90

20～4010→7090→30

40～50