《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》編制說(shuō)明

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯編制說(shuō)明

（征求意見稿）

一、工作簡(jiǎn)況

1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)印發(fā)《關(guān)于印發(fā)2023年第二批中國(guó)石油和化

學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，《二氟乙酰乙酸乙酯》被列入中國(guó)石

油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)

化工作委員會(huì)歸口，由福建久策氣體股份有限公司、內(nèi)蒙古永和氟化工有限公司、

北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院有限公司等共同組織起草。

2標(biāo)準(zhǔn)制定背景、目的意義

2.1產(chǎn)品及行業(yè)概況

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯是一種易燃、刺激性化學(xué)品，分子式為C6H8F2O3，外

觀為無(wú)色透明液體，由于雙酮基的存在，可以在溫和的條件下引入二氟甲基，環(huán)

合形成各類雜環(huán)化合物，在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

在醫(yī)藥領(lǐng)域，（1）4,4-二氟乙酰乙酸乙酯可用于制備吡唑酰胺衍生物。在改

善炎癥性自身免疫疾?。ㄖT如類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、多發(fā)性硬化、系統(tǒng)性紅斑狼瘡等）

中具有治療價(jià)值。（2）可制備稠合的嘧啶類衍生物?？捎糜诔洚?dāng)可溶性鳥苷酸

環(huán)化酶的刺激物，治療和預(yù)防心血管疾病如心力衰竭、心絞痛、高血壓、腎功能

衰竭、血栓栓塞等。（3）可制備吡啶類化合物。該類化合物是與骨關(guān)節(jié)相關(guān)的

病癥的重要媒介，例如發(fā)燒、疼痛和炎癥。（4）用于制備噻唑類化合物，例如：

黃嘌呤氧化酶抑制劑。該物質(zhì)對(duì)于高尿酸血癥及由高尿酸血癥引起的各種疾病的

治療和預(yù)防具有很好的療效。除上述化合物之外，4,4-二氟乙酰乙酸乙酯還用于

制備其他雜環(huán)化合物等藥物，并廣泛應(yīng)用于阿爾茨海默病、夢(mèng)游、哮喘、痛風(fēng)等

1

常見疾病的治療。

在農(nóng)藥領(lǐng)域，4,4-二氟乙酰乙酸乙酯是合成3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧

酸乙酯（DFMMP）的主要原料，以DFMMP為主要結(jié)構(gòu)制備的SDHI類殺菌劑已

引起全球廣泛關(guān)注。目前，SDHI類殺菌劑中的氟唑環(huán)菌胺、苯并烯氟菌唑、吡

唑萘菌胺、氟唑菌酰胺和聯(lián)苯吡菌胺均已上市。4,4-二氟乙酰乙酸乙酯也可合成

其他含二氟甲基吡唑類化合物，此類化合物均可用作琥珀酸脫氫酶抑制劑（SDHI）

類殺菌劑。

除上述用途之外，4,4-二氟乙酰乙酸乙酯作為一種重要的有機(jī)化學(xué)品，還涉

及涂料、塑料等化工領(lǐng)域的應(yīng)用。

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯國(guó)外生產(chǎn)企業(yè)主要有ECHEMI、SynQuestLabs,Inc等，

國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)也已有數(shù)十家，目前，全球4,4-二氟乙酰乙酸乙酯市場(chǎng)需求量約1.6

萬(wàn)噸/年，而中國(guó)是全球4,4-二氟乙酰乙酸乙酯最主要的生產(chǎn)和消費(fèi)國(guó)之一，生產(chǎn)

和使用企業(yè)數(shù)量眾多。

2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義及必要性

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯下游應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，關(guān)系到的生產(chǎn)企業(yè)和應(yīng)用企

業(yè)較多。隨著4,4-二氟乙酰乙酸乙酯下游產(chǎn)品開發(fā)速度的加快，以及在新技術(shù)和

產(chǎn)業(yè)政策的雙輪驅(qū)動(dòng)下，未來(lái)我國(guó)4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的市場(chǎng)將迎來(lái)更大的發(fā)

展機(jī)遇。但國(guó)內(nèi)外尚無(wú)4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，各企業(yè)的生產(chǎn)指標(biāo)不

一，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，不利于該產(chǎn)品在行業(yè)內(nèi)的應(yīng)用、出口等發(fā)展。

期望通過(guò)該標(biāo)準(zhǔn)的編制實(shí)施，彌補(bǔ)空白，規(guī)范4,4-二氟乙酰乙酸乙酯在團(tuán)體

范圍內(nèi)的統(tǒng)一，在未來(lái)此材料的使用和規(guī)范層面起指導(dǎo)作用，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和

競(jìng)爭(zhēng)力，從規(guī)范角度為相關(guān)企業(yè)提供強(qiáng)有力的支持與保障，促進(jìn)氟化工行業(yè)發(fā)展。

3標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程

為了切實(shí)做好《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，我們?cè)诮拥饺蝿?wù)

時(shí)，成立了標(biāo)準(zhǔn)工作組，制定工作方案，主要工作過(guò)程如下：

（1）2023年10月12日，石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布了《關(guān)于征集2023年第二批中國(guó)

2

石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》，福建久策氣體股份有限公司、

北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院等企業(yè)對(duì)4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、

生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用等方面進(jìn)行調(diào)研，確定了《二氟乙酰乙酸乙酯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的

基本內(nèi)容和制定計(jì)劃，并提交了《二氟乙酰乙酸乙酯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目建議書。

（2）2023年12月19日，石化聯(lián)合會(huì)召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查會(huì)，起草單位

重點(diǎn)就標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、必要性及可行性進(jìn)行了匯報(bào)。

（3）2023年12月29日，石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2023年第二批中國(guó)石

油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，《二氟乙酰乙酸乙酯》團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)順利通過(guò)立項(xiàng)評(píng)審答辯，被批準(zhǔn)立項(xiàng)。

（4）立項(xiàng)審查通過(guò)后，標(biāo)準(zhǔn)工作組結(jié)合國(guó)內(nèi)外主要廠家產(chǎn)品指標(biāo)、企業(yè)

標(biāo)準(zhǔn)、下游行業(yè)對(duì)產(chǎn)品的性能要求等，完成了標(biāo)準(zhǔn)草案工作組討論稿的撰寫工作。

（5）2024年3月21日，標(biāo)準(zhǔn)工作組召開了《二氟乙酰乙酸乙酯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

草案第一次線上討論會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)草案工作組小組的各位專家及技術(shù)代表針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中

的標(biāo)準(zhǔn)引用、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法等內(nèi)容展開討論、確認(rèn)。根據(jù)會(huì)上各企業(yè)技術(shù)

代表和專家建議將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)

行修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說(shuō)明。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確立依據(jù)

1標(biāo)準(zhǔn)的編寫原則

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》，嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)

化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫，在標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，

相關(guān)指標(biāo)的設(shè)定遵循《中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》和以下原

則：

1、遵循公開、公正、公平和科學(xué)的原則；

2、有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場(chǎng)要求的原則；

3、堅(jiān)持先進(jìn)引領(lǐng)，遵循科學(xué)性、先進(jìn)性原則，提高經(jīng)濟(jì)效益；

4、堅(jiān)持“市場(chǎng)導(dǎo)向、先進(jìn)引領(lǐng)、快速響應(yīng)、服務(wù)產(chǎn)業(yè)”的原則；

3

5、堅(jiān)持統(tǒng)一領(lǐng)導(dǎo)、分級(jí)負(fù)責(zé)、屬地為主、資源共享、快速反應(yīng)的工作原則。

2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

2.1范圍

本文件規(guī)定了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)

志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于以二氟乙酸乙酯為原料，與乙酸乙酯、乙醇鈉等反應(yīng)所產(chǎn)生的

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。

2.2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7376-2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

2.3技術(shù)要求

為了更好的滿足市場(chǎng)需求，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定，4,4-二

4

氟乙酰乙酸乙酯指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定。

表2技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

外觀無(wú)色或淡黃色透明液體

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯，w/%≥98.0≥95.0

乙酰乙酸乙酯，w/%≤0.2≤1.0

水分，w/%≤0.2≤1.0

3標(biāo)準(zhǔn)確立依據(jù)

3.1指標(biāo)項(xiàng)目的確定

檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定參照國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標(biāo)、下游客戶的使用要求等制定，

主要包括4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的外觀、4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量、乙酰乙酸

乙酯含量及水分四項(xiàng)指標(biāo)。

3.2指標(biāo)參數(shù)的確定

3.2.1外觀

外觀是通過(guò)對(duì)產(chǎn)品性狀、顏色的檢測(cè)判斷產(chǎn)品是否達(dá)標(biāo)，該指標(biāo)的確定可以

初步對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估，保障產(chǎn)品的一致性。結(jié)合的相關(guān)理化性質(zhì)，本文件規(guī)

定4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的外觀為無(wú)色或淡黃色透明液體。

在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，參編企業(yè)隨機(jī)抽取5個(gè)批次產(chǎn)品對(duì)該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，

均為“無(wú)色透明液體”。

3.2.24,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯是本產(chǎn)品的有效成分，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)是反映產(chǎn)品純度的

重要指標(biāo)，產(chǎn)品中殘留的雜質(zhì)種類和數(shù)量越少，產(chǎn)品的純度越高，該指標(biāo)的高低

直接決定了本產(chǎn)品的價(jià)值和用途。為嚴(yán)格要求產(chǎn)品質(zhì)量，并結(jié)合下游客戶需求及

行業(yè)中主要企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)水平，本文件規(guī)定優(yōu)等品4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量

為≥98.0%，一等品4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量為≥95.0%。

5

98.8

/%

98.6

98.4

98.2

98.0

97.8

二氟乙酰乙酸乙酯含量97.6

12345

產(chǎn)品批次

實(shí)測(cè)值含量下限

圖1不同批次4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

3.2.3乙酰乙酸乙酯含量

乙酰乙酸乙酯是本產(chǎn)品中的主要雜質(zhì)之一，該指標(biāo)的含量越低，表明反應(yīng)越

充分，產(chǎn)品的品質(zhì)越高，結(jié)合行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)情況及下游應(yīng)用對(duì)該指

標(biāo)的要求，本文件規(guī)定優(yōu)等品中乙酰乙酸乙酯的含量應(yīng)≤0.2%，一等品中乙酰乙

酸乙酯的含量應(yīng)≤1.0%。

0.3

/%0.2

0.2

0.1

乙酰乙酸乙酯含量0.1

0.0

12345

產(chǎn)品批次

實(shí)測(cè)值含量上限

圖2不同批次乙酰乙酸乙酯含量實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

3.2.4水分

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品中水分的主要來(lái)源是由于原料本身易吸潮且自帶

6

一部分水，同時(shí)潮濕的環(huán)境也會(huì)引入水分。水分增大會(huì)加劇4,4-二氟乙酰乙酸乙

酯的水解反應(yīng)，從而影響產(chǎn)品性能。工作組充分調(diào)研并綜合考慮企業(yè)生產(chǎn)情況后，

規(guī)定優(yōu)等品4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的水分為≤0.2%，一等品4,4-二氟乙酰乙酸乙

酯的水分為≤1.0%。

0.3

0.2

0.2

/%

0.1

水分

0.1

0.0

12345

產(chǎn)品批次

實(shí)測(cè)值含量上限

圖3不同批次水分實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

3.3試驗(yàn)方法

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯及乙酰乙酸乙酯含量通過(guò)氣相色譜法測(cè)定。在選定的

色譜條件下，試樣通過(guò)色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器或

熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法計(jì)算4,4-二氟乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯的含

量。該方法具有效率高、速度快、樣品用量少和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，滿足本文件的

檢測(cè)需求。

水分按GB/T7376中的卡爾·費(fèi)休容量法進(jìn)行測(cè)定。其原理是儀器的電解池中

的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，

在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，碘與試樣中的水

根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量學(xué)，按照1:1的比例發(fā)生卡爾費(fèi)休反應(yīng)，直至水分全部耗盡

為止。依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系，依

據(jù)消耗電量計(jì)算得出樣品中所含水的質(zhì)量比例。

三、試驗(yàn)驗(yàn)證情況

7

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的外觀、4,4-二

氟乙酰乙酸乙酯含量、乙酰乙酸乙酯含量和水分進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，

擬定方法可行，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見企業(yè)驗(yàn)證報(bào)告（附錄）。

四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況、水平分析

無(wú)。

五、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

1.本標(biāo)準(zhǔn)符合我國(guó)目前法律、法規(guī)的規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)與其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有矛

盾之處。

2.參照相關(guān)法律、法規(guī)和規(guī)定，在編制過(guò)程中著重考慮了科學(xué)性、適用性

和可操作性。

六、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見。

七、涉及專利的有關(guān)說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

八、預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益

1.本標(biāo)準(zhǔn)的制定使4,4-二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品的質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督有標(biāo)

準(zhǔn)可依，確保4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)品品質(zhì)，有利于企業(yè)與管理部門在產(chǎn)品

質(zhì)量管理方面的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，引領(lǐng)整個(gè)行業(yè)建立正確