珠寶現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)-實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

現(xiàn)代珠寶檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書及報(bào)告班級(jí)學(xué)號(hào)姓名指導(dǎo)老師珠寶學(xué)院年月目錄TOC\o"1-1"\u實(shí)驗(yàn)1傅里葉交換紅外光譜儀的操作與數(shù)據(jù)分析 1實(shí)驗(yàn)2紫外-可見光光譜儀的操作與數(shù)據(jù)分析 11實(shí)驗(yàn)3激光拉曼光譜儀的操作與數(shù)據(jù)分析 14實(shí)驗(yàn)1傅里葉交換紅外光譜儀的操作與數(shù)據(jù)分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)傅里葉交換紅外光譜儀的基本原理了解布魯克Tensor27紅外光譜儀的構(gòu)造?掌握不同寶石樣品的制備方法與測(cè)試條件與方法初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外光譜圖的解析實(shí)驗(yàn)原理能量在4000～400cm-1的紅外光不足以使樣品產(chǎn)生分子電子能級(jí)的躍遷，而只是振動(dòng)能級(jí)與轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。由于每個(gè)振動(dòng)能級(jí)的變化都伴隨許多轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化，因此紅外光譜屬一種帶狀光譜。分子在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中，當(dāng)分子振動(dòng)伴隨偶極矩改變時(shí)，分子內(nèi)電荷分布變化會(huì)產(chǎn)生交變電場(chǎng)，當(dāng)其頻率與入射角射電磁波頻率相等時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外吸收。紅外光譜產(chǎn)生的條件:輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。例對(duì)稱分子沒(méi)有偶極矩，輻射不能引起共振，無(wú)紅外活性，如N2.O2.Cl等。而非對(duì)稱分子有偶極矩，具紅外活性。1.多原子分子的振動(dòng)多原子分子由于原子數(shù)目增多，組成分子的鍵或基團(tuán)和空間結(jié)構(gòu)不同，其分子真實(shí)振動(dòng)光譜比雙原子分子要復(fù)雜，但在一定條件下作為很好的近似，分子一切可能的任意復(fù)雜的振動(dòng)方式都可以看成是有限數(shù)量的且相互獨(dú)立的和比較簡(jiǎn)單的振動(dòng)方式的疊加，這些相對(duì)簡(jiǎn)單的振動(dòng)稱為簡(jiǎn)正振動(dòng)。2.簡(jiǎn)正振動(dòng)的基本形式一般將簡(jiǎn)正振動(dòng)形式分成兩類伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)(變形振動(dòng))。(1)伸縮振動(dòng)原子間的距離沿鍵軸方向發(fā)生周期性變化，而鍵角不變的振動(dòng)稱為伸縮振動(dòng)，通常分為對(duì)稱伸縮振動(dòng)和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。對(duì)同一基團(tuán)，不對(duì)稱伸縮振動(dòng)的頻率要稍高于對(duì)稱伸縮振動(dòng)，而官能團(tuán)的伸縮振動(dòng)一般出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。(2)彎曲振動(dòng)(又稱變形振動(dòng))指具有一個(gè)共有原子的兩個(gè)化學(xué)鍵鍵角的變化，或與某一原子團(tuán)內(nèi)各原子間的相互運(yùn)動(dòng)無(wú)關(guān)的、原子團(tuán)整體相對(duì)于分子內(nèi)其他部分的運(yùn)動(dòng)。多表現(xiàn)為鍵角發(fā)生周期變化而鍵長(zhǎng)不變。變形振動(dòng)又分為面內(nèi)變形和面外變形振動(dòng)。面內(nèi)變形振動(dòng)又分為剪式和平面搖擺振動(dòng)。面外變形振動(dòng)又分為非平面搖擺和扭曲振動(dòng)。3.紅外光區(qū)的劃分紅外光譜位于可見光和微波區(qū)之間，即波長(zhǎng)約為0.78～1000μm范圍內(nèi)的電磁波，通常將整個(gè)紅外光區(qū)分為以下三個(gè)部分。(1)遠(yuǎn)紅外光區(qū)波長(zhǎng)范圍為25～1000微米,波數(shù)范圍為400~1000cm-1。該區(qū)的紅外吸收譜帶主要是由氣體分子中的純轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷、振動(dòng)一轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷、液體和固體中重原子的伸縮振動(dòng)、某些變角振動(dòng)、骨架振動(dòng)以及晶體中的晶格振動(dòng)所引起的。在寶石學(xué)中應(yīng)用極少。(2)中紅外光區(qū)波長(zhǎng)范圍為2.5～25μm,波數(shù)范圍為4000~400cm-1，即振動(dòng)光譜區(qū)。它涉及分子的基頻振動(dòng)，絕大多數(shù)寶石的基頻吸收帶出現(xiàn)在該區(qū)?；l振動(dòng)是紅外光譜中吸收最強(qiáng)的振動(dòng)類型，在寶石學(xué)中應(yīng)用極為廣泛。通常將這個(gè)區(qū)間分為兩個(gè)區(qū)域，即稱基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)?；l振動(dòng)區(qū)(又稱官能團(tuán)區(qū))，在4000～1500cm-1區(qū)域出現(xiàn)的基團(tuán)特征頻率比較穩(wěn)定，區(qū)內(nèi)紅外吸收語(yǔ)帶主要由伸縮振動(dòng)產(chǎn)生。可利用這一區(qū)域特征的紅外吸收譜帶，去鑒別寶石中可能存在的官能團(tuán)。指紋區(qū)分布在1500～400cm-1區(qū)域，除單鍵的伸縮振動(dòng)外，還有因變形振動(dòng)產(chǎn)生的紅外吸收譜帶。該區(qū)的振動(dòng)與整個(gè)分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)，結(jié)構(gòu)不同的分子顯示不同的紅外吸收譜帶，所以這個(gè)區(qū)域稱為指紋區(qū)，可以通過(guò)該區(qū)域的圖譜來(lái)識(shí)別特定的分子結(jié)構(gòu)。(3)近紅外光區(qū)波長(zhǎng)范圍為0.78～2.5μm，波數(shù)范圍為12820～4000cm-1，該區(qū)吸收譜帶主要是由低能電子躍遷、含氫原子團(tuán)(如O-H、N-H、C-H)伸縮振動(dòng)的倍頻吸收所致。如綠柱石中OH的基頻伸縮振動(dòng)在3650cm-1，伸，彎振動(dòng)合頻在5250cm-1，一級(jí)倍頻在7210cm-1處。操作方法和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作方法：儀器的背后有一個(gè)主電源開關(guān)(見19頁(yè)圖11)。加電后，開始一個(gè)自檢過(guò)程；約30秒鐘。自檢通過(guò)后，狀態(tài)燈由紅變綠。通過(guò)OPUS?軟件“直接命令入口”，可以控制紅外光源。樣品腔設(shè)計(jì)有快速卡座，并集成自動(dòng)識(shí)別插座。獨(dú)有的快速卡座，能快速、方便、可重復(fù)更換并自動(dòng)識(shí)別制樣附件。插上附件后，全部機(jī)械、氣管及電子連接都自動(dòng)建立；OPUS?軟件識(shí)別出該附件；并自動(dòng)正確設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)。安放快速卡座式附件：安裝附件架時(shí)，輕輕斜推附件，使其電子接頭與插座良好接觸；確認(rèn)附件平臺(tái)在水平方向與基座安放很好。輕輕將附件前緣按下，直至附件臺(tái)落入正確位置。3、打開OPUS用戶界面4、設(shè)置測(cè)量參數(shù)在正式測(cè)試之前，某些測(cè)試參數(shù)必需設(shè)置。要設(shè)置參數(shù)，你首先打開Measure下拉菜單下Measurement對(duì)話框或直接點(diǎn)擊；下面的對(duì)話框即被打開：當(dāng)你第一次打開菜單Measure，也許有幾項(xiàng)設(shè)置有"錯(cuò)誤"提示符 。如果出現(xiàn)一個(gè)或多個(gè)"錯(cuò)誤"警告信號(hào)，在你繼續(xù)下面的工作之前，必需更正相應(yīng)的設(shè)置。如果對(duì)話框出現(xiàn)紅色背景，表明目前的參數(shù)設(shè)置越出了范圍或還沒(méi)有設(shè)置參數(shù)，將鼠標(biāo)移動(dòng)至相應(yīng)的位置，軟件會(huì)出現(xiàn)一個(gè)提示框，告訴你相應(yīng)的參數(shù)范圍。5、存貯干涉峰的位置在第一次測(cè)量之前，正確的干涉峰的位置必須確定并且儲(chǔ)存下來(lái)；除非紅外光譜儀的硬件更換以后，一般不需要重復(fù)進(jìn)行儲(chǔ)存。在Measurement對(duì)話框，點(diǎn)擊CheckSignal，如果沒(méi)有看到干涉圖，可以通過(guò)移動(dòng)掃描區(qū)域（ScanRange），向左或向右移動(dòng)來(lái)尋找干涉峰，一旦找到干涉峰，點(diǎn)擊SavePeakPosition將干涉峰的位置儲(chǔ)存下來(lái)，以后的傅里葉變換需要用到干涉峰的位置。6、高級(jí)設(shè)置Advanced（高級(jí)）頁(yè)面允許將所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)保存成一個(gè)實(shí)驗(yàn)文件，可Advanced，呈現(xiàn)一個(gè)菜單，在這個(gè)菜單中，可以設(shè)置32327采集光譜除了發(fā)射譜、拉曼譜以及單通道譜以外，在測(cè)量樣品之前總是先收集背景譜。根據(jù)背景光譜，你就能了解你的光譜儀的能量分布，例如光源的能量在整個(gè)頻率范圍內(nèi)是不一樣的，光學(xué)材料在某一波長(zhǎng)吸收很強(qiáng)。背景測(cè)量時(shí)，進(jìn)入Optic頁(yè)面，首先檢查光圈的設(shè)定，光圈的設(shè)定值與測(cè)量樣品時(shí)的在OPUS窗的底部，你能監(jiān)視采樣的過(guò)程，你能看到目前已經(jīng)累加了多少次、以及OPUS正在執(zhí)行的命令。數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，顯示"NoActiveTask"。通常，背景譜保留在AQP板中。然而，背景譜是可以單獨(dú)保存在硬盤上。在高級(jí)選項(xiàng)，復(fù)選適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)塊選項(xiàng)。光圈值是一致的。進(jìn)入Basic頁(yè)面，點(diǎn)擊CollectBackground按鈕即可采集背景譜。更準(zhǔn)確地說(shuō)，測(cè)量得到了一個(gè)干涉圖，而不是一張光譜圖。干涉圖經(jīng)過(guò)傅里葉變換得到了單通道譜圖，背景譜用來(lái)計(jì)算樣品在不同頻率上的透光率，這些過(guò)程都是自動(dòng)執(zhí)行的，在狀態(tài)行上只有簡(jiǎn)單的描述而不告訴你具體的過(guò)程。為了說(shuō)明上述情況，下圖中儲(chǔ)存了單通道譜圖、背景譜以及計(jì)算得到的透射譜。用不同的圖標(biāo)表示每個(gè)數(shù)據(jù)塊。有關(guān)圖標(biāo)的詳細(xì)介紹，請(qǐng)參閱軟件手冊(cè)。采集背景光譜后，將測(cè)試樣品放置在光路中，這個(gè)過(guò)程依賴于你的硬件設(shè)置，你可以輸入樣品名、樣品形態(tài)，所有這些信息將與譜圖一起儲(chǔ)存在譜圖文件中。點(diǎn)擊CollectSample（采樣），測(cè)試對(duì)話窗口即消失，并進(jìn)入譜圖窗口。從OPUS軟件的底部可以看到測(cè)量的進(jìn)程，測(cè)量結(jié)束后，譜圖會(huì)顯示在譜更準(zhǔn)確地說(shuō)，測(cè)量得到了一個(gè)干涉圖，而不是一張光譜圖。干涉圖經(jīng)過(guò)傅里葉變換得到了單通道譜圖，背景譜用來(lái)計(jì)算樣品在不同頻率上的透光率，這些過(guò)程都是自動(dòng)執(zhí)行的，在狀態(tài)行上只有簡(jiǎn)單的描述而不告訴你具體的過(guò)程。為了說(shuō)明上述情況，下圖中儲(chǔ)存了單通道譜圖、背景譜以及計(jì)算得到的透射譜。用不同的圖標(biāo)表示每個(gè)數(shù)據(jù)塊。有關(guān)圖標(biāo)的詳細(xì)介紹，請(qǐng)參閱軟件手冊(cè)。100%樣品的制備一定有問(wèn)題；可以采用基線校正的方法來(lái)代替樣品的重新制Manipulate下拉菜單下的基線校正。此功能對(duì)所選擇的光譜執(zhí)行基線校正。在對(duì)話框第一頁(yè)，首先選擇要被校正基線的光譜圖，即拖拉其至對(duì)話框內(nèi)，可同時(shí)選擇多個(gè)圖譜操作。Correct按鈕。如果想選擇SelectMethod按鈕。SelectMethod窗ScatteringCorrectionRubberBandMethodOPUS手冊(cè)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：寶石測(cè)試透射法：紅外透射測(cè)試法可分為粉末透射法和直接透射法。直接透射法是將寶石樣品直接置于樣品臺(tái)上，由于寶石樣品厚度較大，表現(xiàn)出2000cm-1以外波數(shù)范圍的全吸收，因而難以得到寶石指紋區(qū)這一重要的信息。用于測(cè)試較薄透明淺色樣品，分段測(cè)試，設(shè)置2000-4000cm-1的測(cè)試范圍。實(shí)驗(yàn)課上要求用透射法測(cè)試充填處理翡翠樣品中，環(huán)氧樹脂中由苯環(huán)伸縮振動(dòng)致紅外吸收弱譜帶3028cm-1；νas(CH2)不對(duì)稱伸縮振動(dòng)紅外吸收譜帶位2922cm-1，νs(CH2)對(duì)稱伸縮振動(dòng)致紅外吸收銳譜帶2850cm-1。自然界中，含羥基和H2O的天然寶石居多，與之對(duì)應(yīng)的伸縮振動(dòng)導(dǎo)致的中紅外吸收塔帶主要集中分布在官能團(tuán)區(qū)3800～3000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)。而彎曲振動(dòng)導(dǎo)致的紅外吸收譜帶則變化較大，多數(shù)寶石的紅外吸收譜帶處于1400～17000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)，通常情況下，羥基或水分子的具體波數(shù)位置，亦受控于寶石中氫健力的大小。至于具體的波數(shù)位，則主要取決于各類寶石內(nèi)的氫鍵力的大小。與結(jié)晶水或結(jié)構(gòu)水相比，吸附水的對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)導(dǎo)致的紅外吸收寬譜帶中心主要位于3400cm-1處。實(shí)驗(yàn)課上要求測(cè)試比對(duì)天然綠松石晶體中結(jié)晶水和吸附水紅外吸收譜峰與吉爾森仿綠松石的2800-3600cm-1的吸收譜峰差異。寶石測(cè)試反射法：紅外反射光譜是寶石中品體(或分子)結(jié)構(gòu)的具體反映，需使用紅外反射附件。寶石中分子的各種基團(tuán)或官能團(tuán)分別有其特定的紅外反射區(qū)域，并與寶石品體中由晶格(分子)、絡(luò)陰離子團(tuán)和配位基的振動(dòng)相對(duì)應(yīng)。紅外反射光譜(鏡、漫反射)在寶石的鑒定與研究領(lǐng)域中具有較廣闊的應(yīng)用前景，根據(jù)透明或不透明寶石的紅外反射光譜表征。有助于獲取寶石礦物品體結(jié)構(gòu)中羥基、水分子的內(nèi)、外振動(dòng)，陰離子、絡(luò)陰離子的伸縮或彎曲振動(dòng)，分子基團(tuán)結(jié)構(gòu)單元及配位體對(duì)稱性等重要的信息，特別對(duì)某些充填處理的寶玉石中有機(jī)高分子充填材料的鑒定提供了一種簡(jiǎn)捷、準(zhǔn)確、無(wú)損的測(cè)試方法。實(shí)驗(yàn)課上要求用紅外反射附件測(cè)試三顆顏色相似的不同寶石2000-4000cm-1的指紋譜，并根據(jù)紅外吸收譜帶(經(jīng)K-K變換)的波數(shù)位置及位移、譜形及譜帶強(qiáng)度、譜帶分裂狀態(tài)等特征，極易將相似寶石區(qū)分開。四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備器材1．布魯克Tensor27傅里葉交換紅外光譜儀 1臺(tái)2．反射法附件 1臺(tái)五、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要求1．閱讀紅外光譜儀原理中在寶玉石中的應(yīng)用介紹，熟悉實(shí)驗(yàn)測(cè)試范圍，嘗試推測(cè)寶石適用的測(cè)試條件。了解邏輯透射法和反射法的操作步驟，了解紅外光譜解析數(shù)據(jù)的思路。2．復(fù)習(xí)傅里葉交換紅外光譜儀的功能，閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟，了解實(shí)驗(yàn)操作方法。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、儀器加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進(jìn)行測(cè)量。2、儀器室必須保持無(wú)塵，無(wú)腐蝕氣體，無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)。3、嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，如一起出現(xiàn)故障，立即退出檢測(cè)狀態(tài)，并向?qū)嶒?yàn)室負(fù)責(zé)人或老師報(bào)告，查明原因，及時(shí)處理，不擅自“修理”，同時(shí)做好使用和故障情況登記及實(shí)驗(yàn)室記錄。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求每小組為實(shí)驗(yàn)單位，每組分到3顆樣品，請(qǐng)根據(jù)拿到的樣品特性選擇正確的紅外測(cè)試方法，實(shí)驗(yàn)30分鐘。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求包含實(shí)驗(yàn)樣品圖片和紅外譜圖，譜圖應(yīng)有清晰的峰形與范圍單位。在每個(gè)樣品的紅外譜圖后應(yīng)具有正確清晰的譜峰標(biāo)準(zhǔn)，及簡(jiǎn)單的譜峰歸屬分析。最后根據(jù)紅外譜圖判斷樣品的寶石種屬。實(shí)驗(yàn)2紫外-可見光譜儀的操作與數(shù)據(jù)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)紫外-可見光譜儀的基本原理2、了解GEM-3000紫外-可見光譜儀的構(gòu)造?3、掌握有色寶石的顏色吸收光譜的測(cè)量方法及譜圖分析思路二、實(shí)驗(yàn)原理紫外—可見吸收光譜是在電磁輻射作用下，由寶石中原子、離子、分子的價(jià)電子和分子軌道上的電子在電子能級(jí)1司的躍遷而產(chǎn)生的一種分子吸收光譜。具不同晶體結(jié)構(gòu)的各種彩色寶石，其內(nèi)所含的致色雜質(zhì)離子對(duì)不同波長(zhǎng)的人射光具有不同程度的選擇性吸收，由此構(gòu)成測(cè)試基礎(chǔ)。在寶石晶體中，電子是處在不同的狀態(tài)下，并且分布在不同的能級(jí)組中，若晶體中一個(gè)雜質(zhì)離子的基態(tài)能級(jí)與激發(fā)態(tài)能級(jí)之間的能量差，恰好等于穿過(guò)晶體的單色光能量時(shí)，晶體便吸收該波長(zhǎng)的單色光，使位于基態(tài)的一個(gè)電子躍遷到激發(fā)態(tài)能級(jí)上，結(jié)果在晶體的吸收光譜中產(chǎn)生一個(gè)吸收帶，便形成紫外－可見吸收光譜。寶石測(cè)試中常見三種紫外可見吸收光譜類型如下。發(fā)態(tài)能級(jí)上，結(jié)果在晶體的吸收光譜中產(chǎn)生一個(gè)吸收帶，便形成紫外可見吸收光W.寶石測(cè)試中常見三種紫外可見吸收光譜類型如下。1.d電子躍遷吸收光譜過(guò)渡金屬離子為d電子在不同d軌道能級(jí)間的躍遷，吸收紫外和可見光能量而形成紫外可見吸收光譜。這些吸收譜峰受配位場(chǎng)影響較大。d-d躍遷光譜有一個(gè)重要特點(diǎn)，即配位體場(chǎng)的強(qiáng)度對(duì)d軌道能級(jí)分裂的大小影響很大，從而也就決定了光譜峰的位置。如紅寶石、祖母綠的紫外可見吸收光譜。2.f電子躍遷吸收光譜與過(guò)渡金屬離子的吸收顯著不同，鑭系元素離子具有特征的吸收銳譜峰。這些銳譜峰的特征與線狀光譜頗為相似。這是因?yàn)?f軌道屬于較內(nèi)層的軌道，由于外層軌道的屏蔽作用，使4f軌道上的廠電子所產(chǎn)生的f4躍遷吸收光譜受外界影響相對(duì)較小所致。如藍(lán)綠色磷灰石、人造釔鋁榴石、稀土紅玻璃等。3.電荷轉(zhuǎn)移(遷移)吸收光譜在光能激發(fā)下，分子中原定域在金屬M(fèi)軌道上的電荷轉(zhuǎn)移到配位體L的軌道，或朝相反方向轉(zhuǎn)移。這種導(dǎo)致寶石中的電荷發(fā)生重新分布，使電荷從寶石中的一部分轉(zhuǎn)移至另一部分而產(chǎn)生的吸收光譜稱為電荷轉(zhuǎn)移光譜。電荷轉(zhuǎn)移所需的能量比d-d躍遷所需的能量多，因而吸收潛帶多發(fā)生在紫外區(qū)或可見光區(qū)，如山東藍(lán)寶石。三、測(cè)試方法用于寶石的測(cè)試方法可分為兩類，即直接透射法和反射法。1、直接透射法將寶石樣品的光面或戒面(讓光束從寶石戒面的腰部一側(cè)穿過(guò))直接置于樣品臺(tái)上，獲取天然寶石或某些人工處理寶石的紫外一可見吸收光譜。直接透射法屬于無(wú)損測(cè)試方法，但從中獲得有關(guān)寶石的相關(guān)信息十分有限，特別在遇到不透明寶石或底部包鑲的寶石飾品時(shí)，則難以測(cè)其吸收光譜。2.反射法利用紫外二可見分光光度計(jì)的反射附件(如鏡反射和積分球裝置)，有助于解決直接透射法在測(cè)試過(guò)程中所遇到的問(wèn)題，由此拓展紫外二可見吸收光譜的應(yīng)用范圍。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.檢測(cè)人工優(yōu)化處理寶石利用直接透射法或反射法，檢測(cè)染色金珍珠/天然金珍珠、染色黑珍珠/天然黑珍珠、天然彩鉆/輻照彩鉆、染色綠松石/天然綠松石的顏色呈現(xiàn)出來(lái)的不同吸收光譜，進(jìn)而鑒定人工處理寶石。2.區(qū)分某些天然與合成寶石利用直接透射法或反射法，測(cè)試合成綠色藍(lán)寶石/天然綠色藍(lán)寶石、合成紅色綠柱石/天然紅色綠柱石等吸收光譜，比對(duì)譜峰差異，進(jìn)而鑒定人工合成寶石。3.探討寶石呈色機(jī)理利用直接透射法或反射法，得到黃色藍(lán)寶石、綠色藍(lán)寶石、藍(lán)色藍(lán)寶石的不同吸收光譜，探討Fe離子在黃色藍(lán)寶石、綠色藍(lán)寶石、藍(lán)色藍(lán)寶石的致色模式機(jī)理。五、實(shí)驗(yàn)設(shè)備器材1．Gem-3000紫外-可見光分光光度計(jì) 1臺(tái)六、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要求1．閱讀紫外-可見光光譜儀在寶玉石中的應(yīng)用介紹，熟悉寶石致色的原理，。了解GEM-3000的操作步驟，了解吸收光譜的讀譜模式。2．復(fù)習(xí)紫外-可見光光譜儀的功能，閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟，了解實(shí)驗(yàn)操作方法。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、使用Gem-3000的白板校正基準(zhǔn)時(shí)切勿污染白板。2、使用鎢燈與氘燈燈源的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，每1小時(shí)應(yīng)關(guān)機(jī)冷卻，防止燈源壽命減短。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求每小組為實(shí)驗(yàn)單位，每組分到3顆樣品進(jìn)行紫外-可見光光譜測(cè)試，實(shí)驗(yàn)時(shí)間30分鐘。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求包含實(shí)驗(yàn)樣品圖片和紫外-可見光光譜圖，譜圖應(yīng)有比例適宜的峰形與測(cè)試范圍。在每個(gè)樣品的吸收光譜應(yīng)具有正確清晰的譜峰標(biāo)準(zhǔn)，及簡(jiǎn)單的顏色成因分析。實(shí)驗(yàn)3激光拉曼光譜儀的操作與數(shù)據(jù)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)激光拉曼光譜儀的基本原理2、了解RenishawinViaRamanMicroscope顯微共焦拉曼激光儀的構(gòu)造?3、了解不同寶石樣品的測(cè)試激光拉曼光譜的測(cè)試條件與測(cè)試方法4、學(xué)會(huì)對(duì)激光拉曼光譜圖的解析二、實(shí)驗(yàn)原理激光拉曼光譜是一種激光光子與寶石分子發(fā)生非彈性碰撞后，改變了原有入射頻率的一種分子聯(lián)合散射光譜，通常將這種非彈性碰撞的散射光譜稱為拉曼光譜。激光光子和分子碰撞過(guò)程中，除了被分子吸收以外，還會(huì)發(fā)生散射。由于碰撞方式不同，光子和分子之I司存在多種散射形式。1.彈性碰撞:光子和分子之間沒(méi)有能量交換，僅改變了光子的運(yùn)動(dòng)方向，其散射頻率等于入射頻率，這種類型的散射在光譜上稱為瑞利散射。2.非彈性碰撞光子和分子之同在碰撞時(shí)發(fā)生了能量交換，既改變了光子的運(yùn)動(dòng)方向，也改變了能量，使散射頻率和入射頻率有所不同。此類散射在光譜上被稱為拉曼散射。3.拉曼散射的兩種躍遷能量差當(dāng)散射光的頻率低于入射光的頻率，分子能量損失，這種類型的散射線稱為斯托克斯線若散射光的頻率高于入射光的頻率，分子能量增加，將這類散射線稱為反斯托克斯線。前者是分子吸收能量躍遷到較高能級(jí)，后者是分子放出能量躍遷到較低能級(jí)。由于常溫下分子通常都處在振動(dòng)基態(tài)，所以拉曼散射中以斯托克斯線為主，反斯托克斯線的強(qiáng)度很低，一般很難觀察到。斯托克斯線和反斯托克斯線統(tǒng)稱為拉曼光譜。一般情況下，拉曼位移由寶石分子結(jié)構(gòu)中的振動(dòng)能級(jí)所決定，而與其輻射光源無(wú)關(guān)。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、寶石學(xué)中的包體的成分及成因類型寶石中包體的成分和性質(zhì)對(duì)其成因、品種及產(chǎn)地的鑒別具有重要的意義。拉曼光譜具有分辨率和靈敏度較高且快速無(wú)損等優(yōu)點(diǎn)，特別適于寶石內(nèi)部1μm米大小的單個(gè)流體包體及各類固相礦物包體的鑒定與研究。實(shí)驗(yàn)通過(guò)激光拉曼光譜儀對(duì)助熔劑合成紅寶石和熔合處理紅寶石進(jìn)行測(cè)試，確定助熔劑殘余物(晶質(zhì)體)和次生玻璃體(非晶體)的拉曼譜峰，前者在800～1000cm-1范圍內(nèi)顯示一組密集、相對(duì)計(jì)數(shù)強(qiáng)度較高的拉曼銳譜峰。2.人工處