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文檔簡介

江蘇省地方計量技術規(guī)范

JJF(蘇)98-2024

導熱系數測試儀校準規(guī)范

CalibrationSpecificationforThermalConductivityTesters

2024-03-26發(fā)布2024-05-01實施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

JJF(蘇)98-2024

目錄

1范圍………………………(1)

2引用文件…………………(1)

3名詞術語…………………(1)

3.1平均導熱系數…………(1)

3.2冷面溫度………………(1)

3.3熱面溫度………………(1)

3.4試件平均溫度…………(1)

4概述………………………(1)

5計量特性…………………(3)

5.1相對示值誤差…………(3)

5.2溫度均勻度……………(3)

5.3重復性…………………(3)

5.4工作面平面度…………(3)

6校準條件…………………(3)

6.1環(huán)境條件………………(3)

6.2校準用標準設備………………………(3)

7校準項目和校準方法……………………(4)

7.1校準、檢查項目………………………(4)

7.2校準方法………………(4)

8校準結果表達……………(7)

9復校時間間隔……………(7)

附錄A導熱系數儀原始記錄參考格式……………………(8)

附錄B導熱系數儀測量結果不確定度分析………………(9)

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導熱系數測試儀校準規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于基于防護熱板法原理的測量范圍為(0.01~1)W/(m·K)的導熱系數

測試儀(以下簡稱導熱系數儀)計量性能的校準。

2引用文件

GB/T10294-2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及相關特性的測定防護熱板法》

凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,

其最新版本(包括所有的修改單)適用本規(guī)范。

3名詞術語

3.1平均導熱系數(Averagethermalconductivity)

由均質各向同性的具有穩(wěn)定傳熱性質的材料在工作溫度下確定的導熱系數平均值。

[來源:GB/T10294-2008,1.3.4]

3.2冷面溫度(Coldsurfacetemperature)

導熱系數儀的冷卻單元中與試件相接觸面的表面溫度。

[來源:GB/T10294-2008,1.4]

3.3熱面溫度(Meteringsurfacetemperature)

導熱系數儀的加熱單元中與試件相接觸面的表面溫度。

[來源:GB/T10294-2008,1.4]

3.4試件平均溫度(Averagetemperatureofspecimen)

測量時,試件的冷面溫度和熱面溫度的算術平均溫度值。

[來源:GB/T10294-2008,1.4]

4概述

導熱系數表征材料的導熱能力。導熱系數儀用于測量材料的導熱系數,是一種廣泛

用于物理學、化學、材料科學、能源科學技術領域的分析儀器。

本規(guī)程涉及導熱系數儀的工作原理是基于穩(wěn)態(tài)平板法,在兩端為平行平面的試件內

建立一維穩(wěn)態(tài)導熱過程,測量通過試件的熱流密度、兩表面溫差和厚度而得到試件平均

1

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導熱系數,適用于導熱系數在低到中等范圍內的材料,如保溫材料、聚合物、陶瓷以及

玻璃等。

導熱系數儀的典型結構如圖1所示,通常由加熱單元、冷卻單元、防護部分、功率

測量部分和電源控制部分組成,用于對樣品材料的導熱性能進行測量。根據其基本結構

可以分為雙試件式導熱系數測試儀和單試件式導熱系數測試儀。

a)雙試件裝置b)單試件裝置

A——加熱器;G——加熱單元表面熱電偶;

B——加熱單元;H——冷卻單元表面熱電偶;

C——防護加熱器;I——試件;

D——防護面板;L——背防護加熱器;

E——冷卻單元;M——背防護絕熱層;

Es——冷卻單元面板;N——背防護單元溫差熱電偶。

F——溫差熱電偶;

圖1導熱系數測試儀典型結構圖

5計量特性

5.1相對示值誤差

導熱系數儀的相對示值誤差應不超過±5%。

2

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5.2溫度均勻度

導熱系數儀的溫度均勻度應不超過0.8℃。

5.3重復性

導熱系數儀的重復性應不超過1%。

5.4工作面平面度

導熱系數儀的工作面平面度應不超過0.025mm。

以上校準項目的計量性能一般技術要求見表1。

表1導熱系數儀計量性能一般技術要求

項目技術要求

相對示值誤差≤±5%

溫度均勻度≤0.8℃

重復性≤1%

工作面平面度≤0.025mm

注:此技術要求不作為符合性判定最終依據,僅供參考。

6校準條件

6.1環(huán)境條件

環(huán)境溫度與相對濕度應符合以下條件:

環(huán)境溫度:(10~30)℃;相對濕度:≤60%

6.2校準用標準設備

6.2.1導熱系數測量標準

導熱系數標準板2塊,使用溫度范圍能覆蓋所校準的導熱系數儀工作溫度范圍,有

證明其溯源性的標準樣品證書,其測量不確定度應優(yōu)于被校導熱系數儀最大允許誤差的

三分之一。

6.2.2溫度測量標準

采用精密溫度計或精密溫度測量系統(tǒng),測量范圍(0~100)℃,傳感器可選用電阻

類溫度計或表面熱電偶,其測量不確定度應優(yōu)于被校導熱系數儀最大允許誤差的三分之

一。

6.2.3絕緣電阻表

額定電壓為500V,10級。

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6.2.4游標卡尺

測量范圍(0~300)mm,最大允許誤差不超過±0.04mm。

6.2.5刀口尺和塞尺

刀口尺:工作棱邊長300mm,最大允許誤差不超過±3μm;

塞尺:厚度(0.02~0.05)mm,最大允許誤差不超過±5μm。

6.2.6干燥箱

測量范圍(室溫~150)℃,偏差不超過±2℃,波動度不超過±0.5℃,均勻度不

超過2℃。

7校準項目和校準方法

7.1校準、檢查項目

a)檢查項目:外觀、壓緊裝置、絕緣電阻;

b)校準項目:相對示值誤差、溫度均勻度、重復性、工作面平面度

7.2校準方法

7.2.1外觀檢查

目測檢查,導熱系數儀應符合以下要求:

a)產品名稱及型號、制造廠名稱、制造日期、電源電壓、出廠編號、最大試樣尺

寸等標識和符號齊全;

b)開關、按鈕、旋鈕應靈活可靠。

7.2.2壓緊裝置檢查

手動檢查,導熱系數儀的壓緊裝置應符合:功能正常,壓強保持恒定、均勻,一般

不超過2.5kPa(可觀測設備顯示部分進行確認)。

7.2.3絕緣電阻檢查

用滿足要求的絕緣電阻表,測量導熱系數儀電源輸入端對機箱外殼之間的絕緣電阻

值,結果應不小于20MΩ。

7.2.4工作面平面度的校準

將刀口尺放置在導熱系數儀各加熱單元面板和冷卻單元面板上,用塞尺往刀口尺和

工作面之間試塞,則塞尺剛剛塞入時的尺寸即為該工作面的平面度,取其最大值作為被

檢導熱系數儀的工作面平面度。

7.2.5示值誤差的校準

4

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7.2.5.1標準板預處理

校準前先將導熱系數標準板在(100~105)℃的烘箱中恒溫若干小時(一般為8小

時及以上,根據所用標準板溯源證書要求進行恒溫),待烘干取出后放置在干燥處備用,

保持質量恒定,有條件的可存放在密封袋或干燥器皿中。

根據試驗要求,在標準板壓緊后,測量標準板厚度d,保持標準板壓縮前后厚度變

化小于10%,并輸入導熱系數儀的人機界面中。

7.2.5.2相對示值誤差的校準

導熱系數儀接入穩(wěn)壓電源,開啟電源預熱。根據導熱系數儀的結構,將相應數量的

導熱系數標準板分別放入導熱系數儀的測試腔中。將10支精密溫度計分別放入標準板

和冷卻單元面板、加熱單元面板之間,溫度計的測量端分別放置在冷板和熱板的幾何中

心點和距標準板邊緣30mm的四個點。如圖2所示:

ABEF

PQ

DCHG

(a)(b)

圖2溫度計放置圖(a)為加熱單元計量面(b)為冷卻單元面板

啟動相關測量軟件,設置冷板和熱板的溫度,使其溫差為20℃,試件平均溫度為

298K,輸入標準板的厚度d等參數,開始進行測量。待被測儀器達到穩(wěn)定,經過30分

鐘之后,分別讀取精密溫度計上的示值,10分鐘后再讀取一次示值,并計算兩次讀數的

算術平均值:t0A,t0B,…,t0H,t0Q。測量結束后,從人機界面上讀取導熱系數儀的

試件平均導熱系數測量值。

待測量結束后,關閉電源;等儀器恢復到室溫,取出導熱系數標準板。

導熱系數標準板的平均溫度按下式計算:

tttt

T0Q0Q0P0P273.15(1)

m2

式中,Tm——導熱系數標準板的平均溫度,K;

5

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t0Q——標準板冷面中心點測得溫度值,℃;

t0P——標準板熱面中心點測得溫度值,℃;

t0Q——放置于標準板冷面中心點溫度計修正值,℃;

t0P——放置于標準板熱面中心點溫度計修正值,℃。

根據導熱系數標準板證書上的導熱系數計算公式,可以得到標準導熱系數值。如

0

果是雙試件導熱系數儀,則標準導熱系數值為兩塊標準板得到的標準導熱系數值的平

0

均值。

導熱系數儀的相對示值誤差用以下公式計算:

0×100%(2)

0

式中:——導熱系數儀的示值誤差,%;

——導熱系數儀測得的試件平均導熱系數示值,W/(m·K);

——參考標準得到的試件平均導熱系數值,·。

0W/(mK)

7.2.6溫度均勻度的校準

根據冷面溫度的各溫度計讀數平均值t0A,…,t0D,t0P和熱面溫度的各溫度計讀數

平均值t0E,…,t0H,t0Q,用以下公式分別計算冷面和熱面溫度均勻度。

tuctmaxtmin

tuhtmaxtmin(3)

式中:tuc——導熱系數儀的冷面溫度均勻度,℃;

tuh——導熱系數儀的熱面溫度均勻度,℃;

——導熱系數儀的冷面溫度(或熱面溫度)經修正后的最大值,℃;

tmax

tmin——導熱系數儀的冷面溫度(或熱面溫度)經修正后的最小值,℃;

7.2.7重復性的校準

將導熱系數標準板取出重新裝夾,按照7.2.5.2的步驟重復進行一次測量,記錄被檢

導熱系數儀的第二次平均導熱系數測量值。重復性按下式計算:

212

s×100%(4)

12

式中:s——導熱系數儀的重復性,%;

6

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1——導熱系數儀第一次測得的平均導熱系數示值,W/(m·K);

2——導熱系數儀第二次測得的平均導熱系數示值,W/(m·K)。

8校準結果表達

校準后,出具校準證書。校準證書由封面和校準數據組成。封面由校準機構確定統(tǒng)

一格式,校準數據按附錄所列數據表格,并可根據被測儀表的情況進行填寫。證書上的

信息應滿足以下信息要求。

1)標題,如“校準證書”;

2)實驗室名稱和地址;

3)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;

4)送校單位的名稱和地址;

5)被校對象的描述和明確標識;

6)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對

象的接收日期;

7)對校準所依據的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;

8)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;

9)校準環(huán)境的描述;

10)校準結果及其測量不確定度;

11)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名或等效標識。

9復校時間間隔

復校時間間隔由用戶根據使用情況自行確定,建議為1年。

7

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附錄A:

導熱系數儀原始記錄參考格式

記錄編號:

送校單位:

儀器名稱:型號/規(guī)格:

出廠編號:制造單位:

設備編號:分度值:

校準所使用的技術依據:

技術依據

校準所使用的主要計量器具:

名稱型號/規(guī)格準確度儀器編號證書號溯源單位有效期

校準地點、環(huán)境條件

地點:溫度:℃相對濕度:%

觀測結果、數據及計算處理:

外觀及標志試樣厚度dmm

絕緣電阻MΩ設定溫差℃

位置冷卻面板加熱面板

溫度設定值℃℃

溫度測量點PABCDQEFGH

溫度測量1

值/℃2

平均值/℃

一修正值/℃

試實際值/℃

件溫度均勻度/℃

平均溫度/K

標準導熱系數值W/(m·K)工作面平面度mm

溫度測量1

值/℃2

平均值/℃

修正值/℃

實際值/℃

件溫度均勻度/℃

平均溫度/K

標準導熱系數值W/(m·K)工作面平面度mm

標準導熱系數平均值W/(m·K)被檢工作面平面度mm

儀器導熱系數測量值W/(m·K)示值誤差%

儀器導熱系數再次測量值W/(m·K)重復性%

8

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附錄B:

導熱系數儀測量結果不確定度分析

B.1.測量模型

導熱系數儀示值誤差的計算公式為:

a0(1)

式中:a——導熱系數儀的示值誤差,W/(m·K);

——導熱系數儀測得的試件平均導熱系數示值,W/(m·K);

——參考標準得到的試件平均導熱系數值,·。

0W/(mK)

按照試件平均溫度298K,溫差20℃為例做導熱系數測量結果不確定度分析。

B.2.方差與靈敏度系數

式()中,相互獨立,因而得

10

c11c21

0

222

ucu()u(0)

B.3.不確定度來源及分析

B.3.1由輸入量引入的標準不確定度u

由輸入量引入的標準不確定度主要來源于導熱系數儀測量的重復性和試樣的面積

及厚度測量。

對導熱系數標準板作3次獨立重復測量,3次讀數分別為0.03352W/(m·K)、0.03336

W/(m·K)和0.03371W/(m·K),取其中一次讀數作為測量結果,按極差法得到其重復

性引入的標準不確定度u1。

maxmin0.033710.03336-4

u1=2.07×10W/(m·K)

c31.69

試樣的面積測量允差為±9×10-6m2,按均勻分布考慮其標準不確定度為5.2×10-6m2,

9

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根據傅立葉傳熱公式轉換為導熱系數量綱,則得到導熱系數標準板面積測量引入的標準

不確定度。

-6

u2=1.91×10W/(m·K)

試樣的厚度測量允差為±0.04mm,按均勻分布考慮其標準不確定度為2.3×10-5m,

根據傅立葉傳熱公式轉換為導熱系數量綱,則得到導熱系數標準板厚度測量引入的標準

不確定度。

u3

=×-5·

u33.0510W/(mK)

由于以上各不確定度分量互不相關,所以:

222-4

uu1u2u3=2.10×10W/(m·K)

由輸入量引入的標準不確定度

B.3.20u0

由輸入量引入的標準不確定度主要來源于導熱系數標準板證書上導熱系數公式

0

和冷面溫度及熱面溫度的測量。計算得到的標準導熱系數值為·。

00.03315W/(mK)

根據導熱系數標準板證書可以得到導熱系數計算公式的不確定度在298K時為8×

-4·(),則得到由其引入的標準不確定度。

10W/(mK)k=2u10

=×-4·

u10410W/(mK)

導熱系數儀冷面溫度和熱面溫度測量允差為±0.5℃,按均勻分布考慮其標準不確定

度為0.29℃,根據證書上導熱系數計算公式轉換為導熱系數量綱,則得到導熱系數儀溫

度測量引入的標準不確定度,類不確定度。

u20B

=×-4·

u200.3410W/(mK)

由于以上各不確定度分量互不相關,所以:

22-4

u0u10u20=4.02×10W/(m·K)

10

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B.4.不確定度分量一覽表

不確定度分量如表2所示

表2

靈敏系數u

序號來源符號i

c

iW/(m·K)

導熱系數測量值輸入u12.10×10-4

導熱系數測量重復性u2.07×10-4

11

-4

導熱系數標準板面積測量u21.91×10

-4

導熱系數標準板厚度測量u33.05×10

-1-4

標準導熱系數值測量輸入u0

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