DB21T 3286-2020 水質(zhì) 5種磺胺類抗生素的測定 固相萃取-高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法　　

DB21遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I II 1 1 1 1 1 2 2 3 5 6 7 7 81水質(zhì)5種磺胺類抗生素的測定固相萃取/高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（部分代替HJ/HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定水樣經(jīng)固相萃取后，水中磺胺類抗生素經(jīng)液相色譜儀分離，用串聯(lián)質(zhì)譜儀在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）條2除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682，一級。）：準(zhǔn)確稱取適量的每種磺胺類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.4.1用甲醇配成100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，或直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯備液在0~4℃冷藏避光保存，可穩(wěn)定保存20天，或參照制將磺胺類抗生素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.5.1）用甲醇稀釋至1.0mg/L，現(xiàn)準(zhǔn)確稱取適量的磺胺甲基嘧啶-13C6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.4.2用甲醇（5.1）配成100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，或直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯備液在0~4℃冷藏避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說6.1高效液相色譜/三重四極桿質(zhì)譜儀：高效液相色譜儀具備梯度洗脫功能；三重四極桿質(zhì)譜儀配有電6.6固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或同等柱6.8采樣瓶：500ml棕色玻璃瓶，螺旋蓋（具聚四氟乙烯涂層的密3活化：用10ml甲醇（5.1）活化固相萃取柱，保證固相萃取柱柱頭浸潤。再用10ml淋洗：用10ml實(shí)驗(yàn)用水淋洗固相萃取柱，將在固相萃取柱上保留較弱的雜質(zhì)淋洗下來，棄去淋洗洗脫：用10ml甲醇（5.1）洗脫富集后的固相萃取柱，并用接收管接收甲醇洗脫液。濃縮：將上述提取溶液濃縮至低于1.0ml近干，加甲酸溶液（5.3）定容到1.用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品按照試樣制備（7.2）相同操作步驟，制），），055554取一定量磺胺類抗生素標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.5.2）于甲酸（5.3）水溶液中，制備至少），59結(jié)果計(jì)算與表示9.1定性分析按照表2中確定的母離子和子離子進(jìn)行檢測，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，試樣中磺胺類抗生素的度（Ksam）與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的定性離子相對豐度（Kstd）進(jìn)行比較最大允許偏差范圍內(nèi)，則可判定為樣品中存在磺胺類抗Ksam=×100%........Ksam——樣品中磺胺類抗生素定性離子的相對豐度，%；A2——樣品中磺胺類抗生素定性離子的峰面積（或峰高6A1——樣品中磺胺類抗生素定量離子的峰面積（或峰高）。Kstd=×100%....................Kstd——標(biāo)準(zhǔn)樣品中磺胺類抗生素定性離子的相對豐度，%；Astd2——標(biāo)準(zhǔn)樣品中磺胺類抗生素定性離子的峰面積（或峰高）；Astd1——標(biāo)準(zhǔn)樣品中磺胺類抗生素酸定量離子的峰面積（或峰高）。KstdKsam相對于Kstd的最大允許偏差9.2定量分析×D....................................ρx——樣品中磺胺類抗生素的質(zhì)量濃度，μg/L；乘積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線（8.2.1）所得試樣中磺胺類抗生素的質(zhì)量Vi——萃取液濃縮后的體積，ml；9.3結(jié)果表示7地表水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在5.9%~10%、4.3%~12%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在廢水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在5.0%~10%、3.4%~8.4%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在海水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在5.1%~10%、4.3%~7.4%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在A.1。行了6次重復(fù)測定，其中地表水加標(biāo)回收率范圍在80.2%~87.3%、86.8%-90.7%之間；廢水加標(biāo)回收率范每批樣品(≤20個(gè)/批）至少做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，空白試樣值低于方法檢出限。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.995，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線；每批樣品(≤20個(gè)）應(yīng)測定一每批樣品應(yīng)至少測定1