DB21T 3304-2020 畜禽糞便中西瑪津殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
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備案號：DB21DeterminationofsimazineresidueinlivestockmanureGaschromatography-mass遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標準起草單位：沈陽海關(guān)技術(shù)中心、沈陽農(nóng)業(yè)大學、遼寧省農(nóng)本標準主要起草人：徐宜宏，付海濱，李曉東，姜玲玲，金雁，胡姝，張敏，李標準起草單位通訊地址：遼寧省沈陽市沈河區(qū)東濱河路106號，聯(lián)系電話：024-24801畜禽糞便中西瑪津殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗4試劑和材料）：4.8無水硫酸鈉：于650℃灼燒4h，用前于105℃烘4h，4.9西瑪津標準品(CAS：122-34-9)：純度≥標準儲備溶液；該溶液在0℃~4℃條件下保存（有效期為6個月）；24.13中性氧化鋁固相萃取柱：15.1氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS配有電子轟擊源（EI；；在抽樣及制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變稱取試樣2g（精確至0.01g轉(zhuǎn)入100mL離心管中。加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶劑（4.5均質(zhì)提取40s，4000r/min離心5min，提取液經(jīng)10g無水硫酸鈉柱(4.8)過濾至濃縮管，殘渣再加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶劑（4.5），重復上述操作。合并濾液于同一濃縮管中，于40℃減壓蒸發(fā)至），3），h)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速2.0mL/的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。標準工作溶液和樣液等體積交替進樣測定。在上述GC-MS條件（7.3.1）下，西瑪津的參考保留時間為9.40-9.50min，標準品色譜進行氣相色譜-質(zhì)譜測定時，若被測物質(zhì)色譜峰保留時間與標準比較，偏差在±2.5%之內(nèi)，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，所選擇的西瑪津的特征離子（m/z，定性離子）均出現(xiàn)，同時所選擇離子的豐度比與標準物質(zhì)離子豐度比相一致，或相似度在允許偏差之內(nèi)（見表1），被確證的樣品可判定為陽>504A——樣液中西瑪津的峰面積；c——基質(zhì)標準工作溶液中西瑪津的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL；V——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；

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