《冰雪揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》

ICS13.060

CCSZ10

DB23

黑龍江省地方標準

DB23/TXXXX—XXXX

冰雪揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

(征求意見稿)

主要起草單位：黑龍江省哈爾濱生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心

聯(lián)系人：陳瑩

聯(lián)系電話/p>

郵箱：346761190@

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

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冰雪揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了冰雪揮發(fā)性有機物監(jiān)測過程中的采樣技術(shù)要求、分析技術(shù)要求、質(zhì)量控制要求、監(jiān)測

數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測記錄和注意事項等技術(shù)內(nèi)容。

本文件適用于冬季大氣降水（雪）中揮發(fā)性有機物的監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB10111利用隨機數(shù)骰子進行隨機抽樣的辦法

HJ165酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ639水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4采樣技術(shù)要求

4.1采樣器具

4.1.1定位、測量工具：GPS定位儀、雨（雪）量計。

4.1.2采樣工具：不銹鋼濕沉降手動采樣器接收面積不小于0.25m2，深度大于30cm。不銹鋼漏斗、

不銹鋼藥匙以及適合特殊采樣要求的工具等。

4.1.3采樣瓶：具有聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40ml棕色玻璃瓶。

4.1.4輔助工具：臺秤、樣品冷藏設(shè)備、采樣記錄、樣品標簽等。

4.2采樣布點

雪采樣布點參照HJ/T165的相關(guān)規(guī)定，采樣點宜與酸沉降采樣點位一致?？筛鶕?jù)監(jiān)測目的，調(diào)整

或增設(shè)采樣點位。

4.3采樣時間和頻次

4.3.1根據(jù)監(jiān)測目的設(shè)定采樣時間和頻次，宜與酸沉降采樣頻次一致。

4.3.2根據(jù)當?shù)丨h(huán)境污染狀況或者污染事故對雪環(huán)境造成不良影響程度，適當增加監(jiān)測頻次。

4.4樣品采集

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4.4.1手動采樣器的布設(shè)按照HJ/T165的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，此采樣器宜僅用于揮發(fā)性有機物的監(jiān)測。如

需同時采集其他項目樣品，應(yīng)優(yōu)先進行揮發(fā)性有機物的采集。

4.4.2將手動采樣器內(nèi)的雪樣通過尺寸合適的不銹鋼漏洞，轉(zhuǎn)移至采樣瓶中，轉(zhuǎn)移過程盡量減少擾動，

必要時，可采用不銹鋼藥匙將雪樣品壓入采樣瓶。

4.4.3平行采集三份樣品，每份樣品取約5g雪樣，平行樣品量應(yīng)盡量保持一致。采樣量不足時，可

僅采集一份樣品分析。

4.4.4樣品采集后，快速清除瓶口黏附的樣品，擰緊瓶蓋，清除外表面黏附樣品，貼上樣品標簽。

4.5樣品流轉(zhuǎn)與保存

4.5.1樣品流轉(zhuǎn)按照HJ/T165的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

4.5.2冰雪樣品4℃以下冷藏保存，保存時間為7d。

5分析技術(shù)要求

5.1分析設(shè)備：具有土自動進樣器的吹掃捕集裝置、氣相色譜-質(zhì)譜儀。

5.2樣品在低溫融化后進行測定。測定前將樣品瓶恢復(fù)至室溫，在樣品瓶密封的情況下，用微量注射

器將內(nèi)標和替代物加入到樣品中。

5.3樣品采用土自動進樣方式進行吹掃捕集前處理。

5.4樣品中揮發(fā)性有機物的分析測定按照HJ639的規(guī)定執(zhí)行。

5.5樣品中揮發(fā)性有機物的定性分析使用全掃描方式進行測定，定量分析使用選擇離子方式進行測定。

6質(zhì)量控制要求

6.1采樣過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制按照HJ/T165和HJ639的規(guī)定執(zhí)行。

6.2分析過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制按照HJ639的規(guī)定執(zhí)行。

7監(jiān)測數(shù)據(jù)處理

冰雪中揮發(fā)性有機物的結(jié)果以μg/L表示。將前處理后的樣品全部轉(zhuǎn)移至10ml量筒測量采樣體積，

精確至0.1ml。

8監(jiān)測記錄

8.1監(jiān)測記錄宜以書面、電子或其他媒體形式儲存。

8.2記錄信息應(yīng)內(nèi)容全面，清晰明了，保證數(shù)據(jù)結(jié)果的溯源性。

8.3監(jiān)測記錄應(yīng)定期歸檔。

9注意事項

9.1應(yīng)避免處于不安全的場所，如斜坡、薄冰等不安全的場所采樣。采集冰樣前，采樣人員應(yīng)考慮急

流及暗流的存在，預(yù)備趟水探測工具，在涉冰前應(yīng)探明冰層厚度、掌握冰況；采樣者對自己采樣能力沒

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有把握，或者對河流、湖庫底質(zhì)條件不清楚，應(yīng)當在河岸固定物體上系一保險繩?？捎帽F子探路，預(yù)

先檢查暗溝和薄冰層的位置和范圍，做好標識，應(yīng)在確保安全的情況下方能進行下一步的采樣工作。

9.2采集冰樣時，應(yīng)由二人或二人以上操作，采樣人員必須穿上救生衣，系好救生繩等安全防護措施，

同時避免在不利的氣象條件（如大風、暴雪等）下采樣。

9.3根據(jù)雨（雪）量計初步判斷雪樣品量，當手動采樣器內(nèi)雪樣品過多時，在盡量減少擾動的情況下，

將樣品進行等分，每份樣品量應(yīng)滿足分析要求，對每份樣品進行編號，根據(jù)GB10111規(guī)定采用擲骰子、

抽簽、查隨機數(shù)表等方法確定采集樣品號。

9.4采樣時不采集粘附在采樣器底部的樣品。

9.5采樣過程中應(yīng)避免冰雪樣品融化。