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文檔簡介

ICS13.030.20

CCSZ05

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIF0xxx—202x

丙烯酸副產(chǎn)乙酸鈉

Sodiumacetateby-productofacrylicacid

(征求意見稿)

202x-xx-xx發(fā)布202x-xx-xx實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

丙烯酸副產(chǎn)乙酸鈉

1.范圍

本文件規(guī)定了丙烯酸廢水制污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、

包裝、運(yùn)輸和貯存要求。

本文件適用于利用丙烯酸廢水制備的水處理用碳源,該產(chǎn)品主要用于廢水、污水的生物反硝化脫

氮過程中有機(jī)碳元素的補(bǔ)充、水質(zhì)可生化性差時(shí)提高其可生化性。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文

件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適

用于本文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T510-2018石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB6944-2012危險(xiǎn)貨物分類和品名編號

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB11893水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法

GB12268危險(xiǎn)貨物品名表

GB/T21621危險(xiǎn)品金屬腐蝕性試驗(yàn)方法

GB/T22592水處理劑pH值測定方法通則

GB/T22594水處理劑密度測定方法通則

GB/T33086水處理劑砷和汞含量的測定原子熒光光譜法

GB/T37883水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法

HJ636-2012水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀-消解紫外分光光度法

HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

丙烯酸廢水a(chǎn)crylicacidwastewater

丙烯氧化法生產(chǎn)丙烯酸過程中所產(chǎn)生的的廢水,主要來自甲苯共沸蒸餾后,經(jīng)油水分離所產(chǎn)生的

剩余廢水,其主要成分為水、甲醛、乙酸等小分子酸等。

3.2

碳源carbonsource

可為污(廢)水生化處理系統(tǒng)的微生物生長代謝提供營養(yǎng)物的含碳元素化合物。

4.技術(shù)要求

4.1外觀

棕紅色透明液體無肉眼可見雜質(zhì)。

4.2質(zhì)量要求

丙烯酸副產(chǎn)乙酸鈉應(yīng)符合表1要求。

表.1丙烯酸副產(chǎn)乙酸鈉質(zhì)量要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

Ⅰ型Ⅱ型

乙酸鈉(乙酸鈉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≧2025

密度(20℃),Kg/m3≧1.12×1031.14×103

水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≤0.050.05

化學(xué)需氧量(COD),mg/L≧1.56×1051.95×105

pH值8.0-10.08.0-10.0

總磷,%≤0.00050.0005

總氮,%≤0.0150.015

氯化物,%≤0.10.1

甲醛,mg/L≤200200

汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≤0.000020.00002

砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≤0.00050.0005

鉻(Cr)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≤0.00050.0005

鎘(Cd)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≤0.00020.0002

鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ω/%≤0.00050.0005

5.試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

本文件中,除另有規(guī)定外,所用試劑,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑;所用水為蒸餾

水應(yīng)符合GB/T6682中三級規(guī)格的水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)

準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。

所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

5.2外觀的評定

在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上觀察色澤。

5.3乙酸鈉含量

按HG/T5969-2021中乙酸鈉的方法測定。

5.4密度的測定

按GB/T22594規(guī)定的方法測定。

5.5水不溶物含量的測定

按HG/T5960-2021規(guī)定的方法測定

5.6化學(xué)需氧量(CODCr)的測定

5.6.1方法提要

在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞

鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧

的質(zhì)量濃度。

5.6.2試樣溶液的制備

稱取10g試樣,精確至0.01g,加水轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此為試液A。

移取適量試液A至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻得到稀釋后待測溶液。采用逐級稀釋法,

應(yīng)使待測溶液中CODCr范圍在100mg/L~700mg/L。若稀釋液有固體雜質(zhì),可用中性濾紙過濾。

5.6.3測定

取稀釋后待測液按HJ828-2017中9.2規(guī)定的方法測定。

5.6.4結(jié)果計(jì)算

試樣中化學(xué)需氧量(CODCr)以質(zhì)量濃度?1計(jì),單位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)計(jì)算:

……(1)

式中:

?——按照HJ828-2017中第10章的公式(1)(取f=1)計(jì)算得到的化學(xué)需氧量的質(zhì)量濃度的數(shù)值,

單位為毫克每升(mg/L);

?A——試液A的總體積的數(shù)值,單位為毫升(ml)(?A=1000);

?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

3

?0——20℃下試樣的密度的數(shù)值,單位為克每立方厘米(g/cm);

?——試液A的稀釋倍數(shù)。

計(jì)算結(jié)果以科學(xué)計(jì)數(shù)法表示,保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

5.7pH的測定

按照GB/T22592-2008規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。

5.8總磷的測定

5.8.1原理

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽

與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

5.8.2試樣溶液的制備

稱取10g試樣,精確至0.01g,加水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,此為試

液C。移取適量試液A于100mL容量瓶中,采用逐級稀釋法,用水稀釋至刻度,搖勻,使待測溶液

中總磷含量范圍在0.01mg/L~0.6mg/L,按照GB11893的規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。

5.8.3測定

移取稀釋后的待測溶液25mL按GB/T11893-1989中的6.2.1.1進(jìn)行消解,按6.2.2~6.2.4規(guī)定的方

法測定,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。若消解后的溶液呈黃色,則應(yīng)減少待測溶液的取樣量重新進(jìn)行消解。

5.8.4結(jié)果計(jì)算

試樣中總磷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)?2計(jì),按式(2)計(jì)算:

……(2)

式中:

?0——由GB/T11893-1989的校準(zhǔn)曲線查得的待測溶液磷含量的數(shù)值,單位為微克(g);

?0——測定用待測溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

?——試樣C的稀釋倍數(shù);

??——試液C的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(??=100);

?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

5.9總氮的測定

5.9.1原理

在120℃~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光

光度法于波長220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,兩者差值為校正吸光度A,總氮

(以N計(jì))含量與校正吸光度A成正比。按照HJ636-2012的規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。

5.9.2試樣溶液的制備

稱取10g試樣,精確至0.01g,加水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試

液D。移取10mL試液D至100mL容量瓶中,加上稀釋至刻度,搖勻。必要時(shí),采用逐級稀釋法,

用水稀釋至刻度,搖勻,使待測溶液中總氮含量范圍在0.20mg/L~7.00mg/L。

5.9.3測定

移取10mL試樣溶液于25mL具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00mL堿性過硫酸鉀溶液(HJ

636-2012中的6.11),按HJ636-2012中的9.1規(guī)定的方法測定。在繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),堿性過硫酸鉀溶

液的加入量為10.00mL。

5.9.4結(jié)果計(jì)算

試樣中總氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)?3計(jì),按式(6)計(jì)算:

……(6)

式中:

?——由HJ636-2012中10.1的公式(5)計(jì)算得到的總氮(以N計(jì))的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位毫

克每升(mg/L);

?——試液D的稀釋倍數(shù)(f=10);

??——試液D的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(??=100);

?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

5.10氯化物(Cl)含量的測定

參照HG/T5960-2021規(guī)定檢測方法檢測。

5.10.1方法提要

在酸性條件下,溶液中的氯化物與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀,使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶

液進(jìn)行目視比濁。

5.10.2試劑和材料

5.10.2.1硝酸溶液:1+3。

5.10.2.2硝酸銀溶液:17g/L。

5.10.2.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(Cl):0.1mg/mL。

5.10.2.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:10ug/mL。移取10.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于100mL容量瓶中,用

水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.10.3試驗(yàn)步驟

5.10.3.1樣品溶液的制備:準(zhǔn)確稱取10g樣品,精確至0.01g,加水溶解后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加

水稀釋至刻度,搖勻。

5.10.3.2標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備:用移液管量取氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL于25mL比色管中,加2

mL硝酸溶液,再加入2mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置10min。

5.10.3.3用移液管量取2mL樣品溶液于25mL比色管中,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液同時(shí)同樣處理。其濁度不得

大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

5.11甲醛含量的測定

按HJ601-2011《水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》進(jìn)行測定。

5.12重金屬的測定

5.12.1汞(Hg)和砷(As)含量的測定

按GB/T33086規(guī)定的方法測定。

5.12.2鎘(Cd)、鉻(Cr)和鉛(Pb)含量的測定

按GB/T37883規(guī)定的方法測定。

6.檢驗(yàn)規(guī)則

6.1組批

產(chǎn)品按批次檢驗(yàn),以同原料、同配方、同工藝、同班次所生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批次。每批次產(chǎn)品應(yīng)不

超過100t。

6.2抽樣

6.2.1采樣單元

按GB/T6678規(guī)定確定采樣單元數(shù)。

6.2.2液體抽樣

對桶裝液體產(chǎn)品,采樣時(shí)應(yīng)將采樣器深入桶內(nèi),從上、中、下部位采樣,每個(gè)部位采樣量不少于

300mL,將所采樣品混勻,從中取出約800mL,分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。

對于貯罐裝液體產(chǎn)品,用采樣器從罐的上、中、下部位采樣,每個(gè)部位采樣量不少于500mL,將

所采樣品混勻,從中取出約800mL,分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。

6.2.3樣品保存

在密封的樣品瓶上粘上標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶

供檢驗(yàn)用,另一瓶保存三個(gè)月備查用。

6.3檢驗(yàn)

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn),

其中外觀、乙酸鈉、CODCr、pH值、密度、水不溶物、總磷、總氮、氯化物指標(biāo)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

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