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DB37DB37/T2121—2012尿素中多肽含量的測定2012-05-07發(fā)布2012-06-01實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T6682分析實驗室用水規(guī)HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑；色譜流動相的配制使2）＝）＝j(luò))天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.0mg/mL稱取k)天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100μg/mL）：移按表1所示，分別移取0.00mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL天門工作溶液置于6個10mL具塞試管中，加鹽酸溶液至1.00mL，加入1mL三乙胺、1.5mL異硫氰酸苯酯-靜置10min后棄去上層溶液，再加入3mL正己烷，振搖2min，靜置10min后棄去上層溶液，用0中，加入20mL鹽酸，0.3g苯酚，放入壓力蒸汽器內(nèi)，待到額定壓力時開始計時，水解1.5h。冷卻后將試液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸干。沿蒸發(fā)皿壁加入10mL鹽酸溶液，于沸水浴上攪拌至固體全3部溶解后，將試液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，冷卻至室溫后用鹽酸溶液定容至刻度，搖勻備用。此移取試驗溶液A1.00mL于10mL具塞試管中，加入1mL三乙胺、1.5mL異硫氰酸苯酯-甲醇加甲醇至5mL，置于50℃水浴中加熱反應(yīng)1h。冷卻至a)色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm（i積，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或線性回歸方程得試驗溶液中天門冬×100...................................m1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試驗溶液中天門冬氨酸質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg

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