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文檔簡(jiǎn)介
ICS
CPT/QCPQSA0016S—2023
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPQS××××—××
車內(nèi)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)采樣測(cè)定方法
Methodforsamplinganddeterminationofphthalatesinvehicles
(征求意見(jiàn)稿)
××-××-××發(fā)布××-××-××實(shí)施
中國(guó)消費(fèi)品質(zhì)量安全促進(jìn)會(huì)發(fā)布I
T/CPQSA0016—2023
車內(nèi)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)采樣測(cè)定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)量機(jī)動(dòng)車乘員艙內(nèi)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的采樣點(diǎn)設(shè)置、采樣環(huán)境條件技術(shù)要求、采
樣方法和設(shè)備、相應(yīng)的測(cè)量方法和設(shè)備、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于車輛靜止?fàn)顟B(tài)下,車內(nèi)空氣中氣相和顆粒物中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、
鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯
二甲酸二正辛酯共7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的采樣與測(cè)量。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本文件。
HJ867-2017環(huán)境空氣酞酸酯類的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ/T400-2007車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法
ISO12219-1Interiorairofroadvehicles-Part1:Wholevehicletestchamber-Specification
andmethodforthedeterminationofvolatileorganiccompoundsincabininteriors
3方法原理
用恒流采樣器將車內(nèi)空氣中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)采集到玻璃(或石英)纖維濾膜、聚氨酯泡沫
(PUF)和XAD-2樹(shù)脂上,用乙醚-正己烷混合溶液提取,提取液經(jīng)濃縮、凈化后,用氣相色譜-質(zhì)譜儀
分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
4采樣
4.1采樣技術(shù)要求
4.1.1受檢車輛要求
實(shí)施采樣時(shí),在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的環(huán)境條件下,受檢車輛處于靜止?fàn)顟B(tài),車輛的門、窗、乘員艙進(jìn)風(fēng)口
風(fēng)門、發(fā)動(dòng)機(jī)和所有其他設(shè)備(如空調(diào))均處于關(guān)閉狀態(tài)。
4.1.2采樣環(huán)境要求
受檢車輛所在的采樣環(huán)境應(yīng)滿足下列條件:
環(huán)境氣流速度≤0.3m/s。
4.2采樣點(diǎn)設(shè)置
采樣點(diǎn)位于第二排座椅的中間點(diǎn)位置。
4.3采樣裝置
1
T/CPQSA0016—2023
4.3.1采樣環(huán)境艙
4.3.1.1采樣環(huán)境艙應(yīng)足夠大,以便能夠完整地停放受試車輛,艙內(nèi)空間足夠大,方便人員對(duì)受檢
車輛的測(cè)試和采樣工作。環(huán)境艙應(yīng)設(shè)主門和輔門,主門能夠保證受檢車輛整車出入,在整個(gè)采樣過(guò)程中
不再開(kāi)啟;輔門供人員安全出入。在整個(gè)采樣過(guò)程中,輔門開(kāi)啟時(shí)能夠保證至少距離受檢車輛外表面不
超過(guò)0.5米的空間范圍內(nèi)環(huán)境仍能滿足要求。
4.3.1.2采樣環(huán)境艙應(yīng)安裝空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),在室內(nèi)停車模式下,能達(dá)到環(huán)境溫度為25°C±1°C、
濕度為50%±10%RH、風(fēng)速<0.3m/s的空氣條件。
4.3.1.3采樣環(huán)境艙應(yīng)安裝光照模擬系統(tǒng),使用紅外線散熱器、鹵素散熱器或其它散熱器以固定的
輻射加熱受試車輛車廂。受試車輛車頂表面中間參考測(cè)量點(diǎn)處應(yīng)達(dá)到400W/m2±50W/m2的輻射密度,
加熱面積涵蓋受試車輛,并向每一側(cè)延伸0.5m以上的面積(腳印面積)。散熱器設(shè)置在車頂,對(duì)加熱
區(qū)域的照射角度為90°,且沒(méi)有來(lái)自側(cè)面的散熱器照射。
4.3.1.4采樣環(huán)境艙應(yīng)安裝空氣凈化系統(tǒng),以保證受檢車輛每次進(jìn)入艙內(nèi)之前,背景污染物濃度應(yīng)
≤0.09mg/m3。
4.3.1.5采樣環(huán)境艙應(yīng)具備尾氣排放裝置,能將受檢車輛排放的尾氣引出艙外。
4.3.1.6采樣環(huán)境艙應(yīng)安裝環(huán)境監(jiān)控系統(tǒng),至少設(shè)置一個(gè)溫、濕度在線監(jiān)控點(diǎn),監(jiān)控點(diǎn)設(shè)置在距車
身周圍0.5m空間范圍以內(nèi),高度與車內(nèi)采樣點(diǎn)位置相對(duì)。此外,應(yīng)具有一個(gè)輻照度監(jiān)控點(diǎn),位于車頂上
部中間位置。
1-環(huán)境艙主門2-環(huán)境艙輔門3-控制和數(shù)據(jù)記錄裝置4-受試車輛5-測(cè)試區(qū)域6-紅外光照區(qū)域
圖1采樣環(huán)境艙和受檢車輛的布局圖
4.3.2樣品采集系統(tǒng)
4.3.2.1樣品采集系統(tǒng)一般由恒流氣體采樣器、采樣頭組成。
4.3.2.2恒流氣體采樣器:具有自動(dòng)累積采樣體積、自動(dòng)換算累積標(biāo)準(zhǔn)采樣體積功能,并具有自動(dòng)
定時(shí)、斷電再啟功能和自動(dòng)補(bǔ)償由于電壓波動(dòng)和阻力變化引起的流量變化的功能。流量在100L/min~200
L/min范圍內(nèi)可調(diào)。
4.3.2.3采樣頭:由濾膜夾和采樣筒套筒兩部分組成,詳見(jiàn)圖2。采樣頭的材質(zhì)選用不銹鋼或聚四
氟乙烯等不吸附有機(jī)物的材料。濾膜夾包括濾膜上壓環(huán)、濾膜和濾膜支架。采樣筒套筒內(nèi)部為玻璃采樣
筒,玻璃采樣筒內(nèi)上下兩層為厚度至少為50mm和25mm的PUF,中間裝有至少10gXAD-2樹(shù)脂,底部由
不銹鋼篩網(wǎng)支撐。玻璃采樣筒用硅橡膠密封圈密封固定在濾膜夾和抽氣泵之間。
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1—?dú)饬魅肟冢?—濾膜夾;3—采樣筒套筒;4—?dú)饬鞒隹冢?—濾膜上壓環(huán);6—硅橡膠密封圈;7—濾
膜;8—不銹鋼篩網(wǎng);9—濾膜支架;10—玻璃采樣筒。
圖2采樣頭示意圖
4.4樣品采集程序
4.4.1受檢車輛準(zhǔn)備階段
a)將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙中;
b)應(yīng)去除內(nèi)部構(gòu)件表面覆蓋物(如出廠時(shí)為保護(hù)座椅、地毯等而使用的塑料薄膜),并將覆蓋物
移至采樣環(huán)境艙外;
c)將受檢車輛可以開(kāi)啟的窗、門完全打開(kāi),靜止放置時(shí)間不少于6h;
d)整個(gè)準(zhǔn)備階段過(guò)程中,至少在最后4h時(shí)段內(nèi),采樣環(huán)境艙環(huán)境條件應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)4.1.2規(guī)定的采
樣技術(shù)條件要求,并采取符合本標(biāo)準(zhǔn)6.7規(guī)定的質(zhì)量保證措施對(duì)環(huán)境條件監(jiān)測(cè)。
4.4.2受檢車輛封閉階段
a)完成準(zhǔn)備階段后,進(jìn)入封閉階段;
b)在受檢車輛內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)4.3.2規(guī)定的要求安裝好采樣裝置,并設(shè)置自動(dòng)啟動(dòng)采樣的時(shí)間,完全關(guān)
閉受檢車輛所有窗、門,確保整車的密封性;
c)將受檢車輛保持封閉狀態(tài)16.5h;
d)整個(gè)封閉階段受檢車輛所在的采樣環(huán)境艙環(huán)境條件應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)4.1.2規(guī)定的采樣技術(shù)條件要
求,并按本標(biāo)準(zhǔn)6.7的規(guī)定對(duì)環(huán)境條件監(jiān)測(cè)。
4.4.3受檢車輛加熱階段
a)完成封閉階段后,進(jìn)入加熱階段;
b)打開(kāi)光照模擬系統(tǒng)直至采樣結(jié)束后關(guān)閉,將輻照強(qiáng)度調(diào)節(jié)至400W/m2±50W/m2,保持4小時(shí)。
c)整個(gè)封閉階段受檢車輛所在的采樣環(huán)境艙環(huán)境條件應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)4.1.2規(guī)定的采樣技術(shù)條件要
求,并按本標(biāo)準(zhǔn)6.7的規(guī)定對(duì)環(huán)境條件監(jiān)測(cè)。
4.4.4樣品采集階段
a)設(shè)置采樣流量100L/min,采樣時(shí)間60min;
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b)在對(duì)車內(nèi)空氣進(jìn)行樣品采集時(shí),對(duì)采樣環(huán)境艙中的空氣進(jìn)行樣品采集,采樣點(diǎn)位置應(yīng)在距離受
檢車輛外表面不超過(guò)0.5m的空間范圍內(nèi),高度與車內(nèi)采樣點(diǎn)位置相當(dāng)。
圖3測(cè)試過(guò)程與采樣示意圖
4.5樣品運(yùn)輸和保存
采樣結(jié)束后取下濾膜,采樣塵面向里對(duì)折,取出玻璃采樣筒,與對(duì)折的濾膜一同用鋁箔紙包好。樣
品采集后在4℃以下冷藏,7d內(nèi)提取完畢。樣品提取液在4℃以下冷藏保存,40d內(nèi)完成分析。
5分析
依據(jù)《HJ867-2017環(huán)境空氣酞酸酯類的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》對(duì)樣品進(jìn)行分析。
6質(zhì)量保證和控制
6.1儀器要求
儀器應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求,及時(shí)校準(zhǔn)和標(biāo)定,通過(guò)計(jì)量檢定并在有效期內(nèi)。
6.2流量校準(zhǔn)
每次采樣前要用一級(jí)流量計(jì)(如一級(jí)皂膜流量計(jì))在采樣負(fù)載條件下校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的采樣流量。
6.3空白
每批樣品不超過(guò)20個(gè),至少帶2個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白和2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,空白中酞酸酯類化合物含量不超過(guò)測(cè)
定下限,平行雙樣的相對(duì)偏差不超過(guò)30%。否則,重新進(jìn)行樣品采集。
6.4平行樣
平行采集2個(gè)樣品,測(cè)定值之差與算術(shù)平均值比較的相對(duì)偏差不得超過(guò)30%。
6.5采樣環(huán)境監(jiān)測(cè)
6.5.1監(jiān)測(cè)對(duì)象
受檢車輛所在的采樣環(huán)境條件數(shù)據(jù)包括:環(huán)境溫度、環(huán)境相對(duì)濕度、環(huán)境氣流速度、大氣壓力。
6.5.2監(jiān)測(cè)頻率
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在整個(gè)準(zhǔn)備階段過(guò)程的最后4h內(nèi),至少應(yīng)選擇在階段中期采集艙內(nèi)數(shù)據(jù)1次或采用在線監(jiān)測(cè)設(shè)施對(duì)
艙內(nèi)環(huán)境條件進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)。
6.5.3監(jiān)測(cè)點(diǎn)位置
環(huán)境溫度、相對(duì)濕度監(jiān)測(cè)點(diǎn)至少設(shè)置1個(gè),位置應(yīng)在距離受檢車輛外表面不超過(guò)0.5m的空間范圍內(nèi),
高度與車內(nèi)采樣點(diǎn)位置相當(dāng)。
試驗(yàn)開(kāi)始前環(huán)境氣流速度監(jiān)測(cè)點(diǎn)至少設(shè)置5個(gè),穩(wěn)定后至少設(shè)置1個(gè)。位置應(yīng)在受檢車輛的前部、頂
部、后部、左側(cè)、右側(cè)距離車身外表面不超過(guò)0.5m的空間范圍內(nèi)。
6.6采樣體積校正
在計(jì)算濃度時(shí)應(yīng)按以下公式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:
T0P
V0V
TP0
式中:
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V——采樣體積,L;
T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273K;
T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t,℃)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和,(t+273)K;
P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P——采樣時(shí)的大氣壓力,kP
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