硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定

硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定本文件規(guī)定了硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷的含量測(cè)本文件適用于甲基硅油、乙烯基硅油、羥基硅油、氨基硅油、含氫硅油、端環(huán)氧硅油中本文件適用于六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）、十四甲基環(huán)七硅氧烷（D7）、十六甲基下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法在樣品中加入一定量的丙酮，震蕩萃取12h，經(jīng)離心后吸取上層清液，到分離，再采用氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，以正十二烷作內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量待5.1氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器，應(yīng)符5.2樣品瓶：20mL，底部直徑宜為22mm±1mm，高度宜為73mm±1mm，具有可密封的瓶蓋；5.4移液管：10mL；5.6分析天平：分度值為0.00015.7離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為2000r/min～5000r/min，或離心力為716g～4472g；5.8振蕩器:200r/min～2502稱取3.0g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)溶液I（6.3.1）至樣品瓶中6.4六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥6.5八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥6.6十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥6.7十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.8十四甲基環(huán)七硅氧烷(D7)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.9十六甲基環(huán)八硅氧烷(D8)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取0.1g（精確至0.0001gD8（6.9）、D9（6.10）至同一樣品瓶中，加入9.9g（精確至0.0001g）丙酮（6.1密閉混勻（所6.11.2標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：5mg/kg～5000m入量，g1523456789氣相色譜分析條件如下:各組分的峰面積，按式（1）計(jì)算橫坐標(biāo)，，，，，X——橫坐標(biāo)比值；As——不同工作溶液中正十二烷的峰面積。mi——稱取不同標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量，單位為克（gpi——不同標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；8.2.1稱取約0.5g（精確至0.0001g）1000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液(表1中標(biāo)4RFmi——稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，單位為克（gpi——標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kgAs——工作溶液中正十二烷的峰面積；9樣品測(cè)定），RFm樣——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測(cè)定方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定6