DB37T 3023.1-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第1部分：甲酸 離子色譜法　　

第1部分：甲酸離子色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T3023.1—2017DB37/T3023《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定》目前計劃發(fā)布如下部分：——第1部分：甲酸離子色譜法；——第2部分：乙酸離子色譜法；——第3部分：氯乙酸離子色譜法；——第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法。本部分為DB37/T3023的第1部分。本部分按照GB/T20001.4—2015給出的規(guī)則起草。本部分由山東省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局提出。本部分由山東省安全生產(chǎn)標準化技術(shù)委員會歸口。本部分起草單位：濟南華源安全評價有限公司。本部分主要起草人：桑圣凱、張瀟月、李騰、袁榮華、崔愛紅。1工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第1部分：甲酸離子色譜法警示：本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工作場所空氣有毒物質(zhì)甲酸的離子色譜測定方法。本標準適用于工作場所空氣中甲酸濃度的測定。本方法甲酸檢出限為0.004μg/mL,測定范圍為0.004μg/mL～10μg/mL,最低檢出濃度為0.01mg/m3(以采集4.5L空氣樣品計)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T160.59—2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定羧酸類化合物3一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純及以上試劑，實驗用水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水規(guī)格，所用溶液均按GB/T603制備。4方法提要空氣中的甲酸用堿性浸漬硅膠采集，用水解吸后，經(jīng)離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。5試劑和材料5.1碳酸鈉。5.2碳酸氫鈉。5.3硫酸。5.5解吸液：水。5.6淋洗液：0.96mmol/L碳酸鈉和0.3mmol/L碳酸氫鈉水溶液2稱取碳酸鈉(5.1)5.088g和碳酸氫鈉(5.2)1.260g,溶于水，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，使用前，吸取10mL,用水稀釋至1000mL,搖勻，經(jīng)0.22μm水相濾膜過濾。5.7再生液：0.5%硫酸溶液量取2.8mL硫酸(5.3),緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。準確稱取0.2260g甲酸鈉(5.4),溶于水中，定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。移取1.00mL標準儲備溶液(5.8),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液應(yīng)在使用前配制。6儀器設(shè)備6.1空氣采樣器，流量范圍0～500mL/min。6.2堿性浸漬硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝600mg/200mg堿性浸漬硅膠。6.3具塞比色管，10mL。6.4分析天平，感量0.1mg。6.6離子色譜儀，具電導(dǎo)檢測器。7樣品的采集、運輸和保存按GBZ/T160.59—208色譜分析條件色譜參考分析條件見表1,其他能達到同等分離效果的色譜分析條件均可使用。典型離子色譜圖見表1色譜參考分析條件柱長150mm內(nèi)徑4.0mm,裝有帶季銨鹽官能0.96mmol/L碳酸鈉和0.3mmo陽離子交換樹脂抑制器9分析步驟9.1對照試驗3將堿性浸漬硅膠管(6.2)帶至現(xiàn)場，除不連接空氣采樣器采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣9.2樣品處理將采過樣的前、后段堿性浸漬硅膠分別倒入2只具塞比色管(6.3)中，加入10.0mL解吸液(5.5),密閉后，振搖1min,在室溫下解吸20min,經(jīng)水相針頭式過濾器(6.5)過濾，得樣品解吸溶液和空白9.3標準曲線的繪制9.3.1準確吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0mL甲酸標準溶液(5.9),分別置于5只具塞比色管(6.3)中，用解吸液(5.5)稀釋至刻度，搖勻，得0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL甲酸系列標準溶液。9.3.2參照表1所列的色譜分析條件，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，進樣測定，重復(fù)3次。9.3.3以甲酸系列標準溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標，與其對應(yīng)的峰面積均值為縱坐標繪制標準曲線9.4樣品測定9.5結(jié)果計算與表示空氣中甲酸的濃度按式(1)計算：.....................C——空氣中甲酸的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);Ci,C?——測得的前、后段樣品解吸溶液中甲酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——測得空白對照解吸溶液中甲酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);v——解吸溶液的總體積，單位為毫升(mL);10.1本法的穿透容量為2mg,采樣效率100%,每批硅膠吸附管應(yīng)測定解吸效率，參考附錄B。4(資料性附錄)典型色譜圖色譜峰：1——氫氟酸1μg/mL;2——乙酸5μg/mL;3——甲酸5μg/mL;圖A.1甲酸的離子色譜圖5(資料性附錄)B.1試劑和材料B.2儀器設(shè)備B.3分析步驟入的甲酸標準溶液的量不應(yīng)超過10μL)。密封硅膠管，放置過夜。按本標準9.2規(guī)定處理，得3組解吸B.4解吸效率的計算甲酸的解吸效率D,以%表示，按式(B.1)計算mb——加入到堿性浸