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文檔簡介

ANKONT型纖維

一、儀器使用操作規(guī)程

1.蒸煮

①翻開電源開矢。用溫度掌握器的,建,設(shè)定蒸煮溫度為IOO-CO

〔注:此值一般已經(jīng)設(shè)定,無需更改〕

②揩盛食樣品的濾袋裝在樣品架上,曹入儀器的蒸煮罐中,參加]5002023mL所需溶沒使沒

過樣品。

③按下“AGITATE”鍵〔藍(lán)燈亮〕和“HEAT”鍵〔紅燈亮〕,開頭攪拌和加熱〔確保攪拌良好〕,鎖

緊上蓋。

④待溫度上升到設(shè)定溫度時,按“口”鍵1或P”“Ts“"兒”鍵〕,用“C“鍵回零,再用

“S”鍵分別設(shè)定時、分和秒。按“START啟動定區(qū)器。

⑤帶定時器報警后”再次按下“AGITATE”〔藍(lán)燈滅〕和“HEAT”〔紅燈火〕鍵,停頓攪拌和加熱。

⑥漸漸翻開排液網(wǎng),排出耀內(nèi)液體,然后翻開上蓋。留意:先排液,后開蓋。

2洗滌

①矢閉排液閥,參加8090弋蒸懈水,沒過樣品,攪拌5面1,

②換水洗滌23次。

3.矢閉電源。

二、分析方法

〔一〕粗纖維的測定

1試劑

a.硫酸溶液:(0.1275±O.OO5)molL*〔每100mL蒸飾水含硫酸(HASOJ1.25g):吸取比重1.84

的濃硫酸6.89mL,注入800niL水中,冷卻后桶釋至1000mL?

b.氫氧化鈉溶液:(0.313±0.005)mol-L“[每100mL蒸館水含氫氧化鈉(NaOH)1.25g):快速稱

取分析純氫氧化鈉12.5g,溶于100mL水中,準(zhǔn)確定容至lOOOmLo

丙酮:無色,無揮發(fā)殘?jiān)?/p>

左言配制硫酸溶液時,要將硫酸緩慢參加水中;處理酸堿溶液時要戴上防護(hù)器具。

2.儀器

a.ANKOM22O纖維

b?F57專用濾袋

C.封口機(jī)

d.枯燥器

e.試臉室常規(guī)儀器

3.測定步騾

a.裝袋侮批24個〕

①稱取濾袋質(zhì)量(mJ

②稱取LOg(±0.05g)風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過1mm篩孔〕(m2),裝入濾袋。同時稱取空白濾

袋質(zhì)量(CJ

③距濾袋訪緣0.5cm攵第II

b.脫脂將盛有樣品并封口的濾袋,直于5001I1L的廣□瓶中,參加丙的沒過樣品,搖動10次,浸提

IOn】n棄去丙酮。用穎丙酮重復(fù)此操作至脫脂完全幅盛有樣品的濾袋風(fēng)干[約5mm),然后均勻地

鋪展濾袋中的樣品。

c.酸煮將樣品擺放到樣品架上,放入ANKOM20纖維的消煮罐中,參加19002023mL的硫

酸溶液,設(shè)定消煮溫度為00。。按下攪拌和加熱按扭,確保攪拌良好后“鎖緊上蓋,待溫度上升

至“00。13時,啟動定時器,定時45mino

d水洗待定時器鳴叫后,停頓攪拌和加熱,翻開排液閥招酸液排出。留意:肯定要先排液后開蓋。黃閉

排液閥,翻開上蓋,參加19002023mL熱蒸懈水(90100。0,鎖好上蓋〔不必太緊〕,哪3

5min,排液。重復(fù)洗滌2次以上。

e.堿煮參加19002023mL的氫氧化鈉溶液,設(shè)定消煮溫度為100?!?胺下攪拌和加熱按扭,確保

攪拌良好后,鎖緊上蓋,律溫度上升到10(TC時,啟動定時器,定時45min。

f.水洗同步驟do

g.丙南洗取出樣品,輕輕擠壓使水流出,置樣品于250inL燒杯中,參加丙酮沒過樣品,浸泡23

min取出,輕輕擠壓使丙酮流出,風(fēng)干樣品。

h.烘干稱重將風(fēng)干后的樣品于105℃的烘箱中枯燥24h.取出曹于枯燥器中降至室溫后稱重

(mJ留意:放入烘箱前應(yīng)確保丙酚揮發(fā)干凈。

i灰化稱重揩枯燥稱重后的樣品置于預(yù)先恒重(mJ的堆坍中,于550℃馬福爐中灰化2h.取出于枯

燥器中冷卻至室溫稱重(ms)

4.結(jié)果計(jì)算

測定步驟裝樣煮后枯燥灰化后

樣品編號袋重樣重樣點(diǎn)灰份+堆

樣品nilm21IU

ng1115

空白C]

C3C4C5

CF(風(fēng)干根底)%=[(013-1110-(Ci-Ci)]-[(nis-mj-(C.-C4)lX100/m>

〔三〕中性洗滌纖維的測定

1試齊IJ

a.中性洗滌液:稱取18.61g乙二胺四乙酸二衲和6.81g四硼酸鈉CNaDQyJOHdO)向放入1000mL

2

燒杯中,加少量水加熱溶解后,再參加30.0g十二烷基硫酸鈉和10.0niL三甘醇和乙二酹乙醛。稱

取4.65g無水磷酸氫二鈉,置于另一燒杯中,加少量水,微微加熱溶解后但入第

個燒杯中,用蒸懈水桶釋至lOOOinL。此溶液pH在6.97.1(pH—般不需要調(diào)整?!?/p>

b.耐高溫一淀粉酶:340.000U-mL)的活性□個單位活性表示能將Img可溶性淀粉用

30niiii水解〕

c.無水亞硫酸鈉

d.丙酮:無色,無揮發(fā)剩余物。

2儀器〔同粗纖維的測定〕

3測定步驟

a.裝袋稱取(0.5+0.05)g風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過1mm篩孔〕伽〕,裝入濾袋。同時,稱

取空白濾袋質(zhì)量(Cl)o

距濾袋邊緣0.5cm處封口。

氏脫脂樣品含有大豆產(chǎn)品或脂防含量>5%,脫脂方法同粗纖維的測定;烘烤大豆要用丙酮浸泡i2ho

b.消煮參加19002023mL中性洗滌液于消煮罐中,假設(shè)一批消煮的樣品數(shù)量少于24個,為保證

洗滌液完全浸沒濾袋,至少應(yīng)參加1500mL洗滌液。參加無水亞硫酸鈉(0.5g/50mLND)和

4.0mLIW高溫a淀粉酷。將樣品架萱入消煮罐中,鎖緊上蓋。按下攪拌和加熱按扭,定時:5min,待

溫度升到I00C時,啟動定時器,倒計(jì)時。

C.水洗:同^纖維的測定。

<1.丙酮洗:同粗纖維的測定。

e.烘干稱重:同粗纖維的測定。留意:放入烘箱前應(yīng)確保丙豳揮發(fā)干凈.

4.結(jié)果計(jì)算

測定步驟_________________裝樣煮后枯燥

樣品編號濾袋質(zhì)量樣品質(zhì)量袋甘節(jié)質(zhì)量

樣品mimni?

空白Cici

NDF%(原樣根底)=[(mz-niiHCrCi)]X100/m

〔〕酸性洗滌纖維的測定

1試劑

a酸性洗滌劑溶液:稱取20g十六烷三甲基漠化胺〔CTAE),溶于lOOOniL已標(biāo)定過的

0AomolL"硫酸溶液中,加熱攪拌使其溶解.

b.CTOmolL*硫酸溶液:取49g〔約27mL)濃硫酸,漸漸參加已裝有500mL水的燒杯中,冷卻后

注入lOOOniL容量瓶中,加水至刻度,標(biāo)定。

c.丙酮:無色,無揮發(fā)剩余物

留意事項(xiàng);同備且纖維的測定

2.儀器

a.ANKOM120纖維

b.F57專用濾袋

c.封口機(jī)

d.枯燥器

e.其他試驗(yàn)室常規(guī)分析設(shè)備

3.測定步驟

a.裝樣侮批24個〕

④稱取濾袋質(zhì)量(mJ

⑤稱取0.5g(±0.05g)風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過1mm篩孔〕〔叫〕,裝入濾袋。同時稱取空白

濾袋質(zhì)量(CJ

距濾袋邊緣0.5cm處封口〔向粗纖維的測定」

b脫脂:樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪含量>5%,脫脂方法同粗纖維的測定:烘烤大豆要用丙酮浸

泡12ho

c酸煮〔同粗纖維的測定〕

d水洗〔同^纖維的測定〕

e丙酮洗〔同^纖維的測定〕

f烘干稱重〔同粗纖維的測定〕留意:放入烘箱前應(yīng)確保丙酮揮發(fā)干凈

4.結(jié)果計(jì)算_______________________________________________________________________

測定步驟裝樣煮后枯燥

樣品編號濾袋質(zhì)量樣品質(zhì)量袋甘羊質(zhì)量

樣品nilm

空白Cici

ADF%(原樣根底尸[(mz?nuHJ.Ci)]X100/m

〔四〕酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測定

i.試劑

72%硫酸:取734.69mL濃硫酸倒入200mL水中,冷卻后稀釋lOOOmLo

2.步驟

a.酸泡測定完ADF后,接著招干的濾袋放入3000111L的燒杯中,加72%硫酸沒過樣品〔約250mL)。

留意:濾袋〔樣品〕必需完全枯燥,否則樣品將被炭化,影響溫I定結(jié)果。放一個2023UIL的燒杯

于其中上下按動攪動樣品30nmio浸泡3h。

b.水洗用90I00C蒸館水洗

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