《單晶高溫合金 結(jié)構(gòu)取向測(cè)試 背散射電子衍射法》

ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM—2023

單晶高溫合金結(jié)構(gòu)取向測(cè)試背散射電子

衍射法

Nondestructivemethodofelectronbackscatterdiffractionanalysiswith

SEMfororientationofsinglecrystalsuperalloy

2023-06-30發(fā)布2024-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2023

單晶高溫合金結(jié)構(gòu)取向測(cè)試背散射電子衍射法

1范圍

本本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用掃描電鏡結(jié)合背散射電子衍射儀對(duì)單晶高溫合金取向的分析方法的技術(shù)要求和

規(guī)范。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于單晶高溫合金試棒及單晶高溫合金葉片的取向的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T15074-2008電子探針定量分析方法通則

GB/T19501電子背散射衍射分析方法通則

GB/T30703電子背散射衍射取向分析導(dǎo)則

GB/T36165金屬平均晶粒度的測(cè)定電子背散射衍射（EBSD）法

3術(shù)語和定義

GB/T19501、GB/T30703、GB/T36165界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1標(biāo)定率hitrate

EBSD面掃描數(shù)據(jù)中達(dá)到標(biāo)定的可靠性預(yù)設(shè)指標(biāo)的數(shù)據(jù)點(diǎn)所占的比率。

[來源：GB/T36165,3.8，有修改]

3.2花樣質(zhì)量patternquality

菊池帶花樣清晰程度或者背散射電子衍射強(qiáng)度分布襯度

[來源：GB/T30703,3.8，有修改]

3.3零解析non-indexing

EBSD面掃描數(shù)據(jù)中由于菊池花樣模糊而未能標(biāo)定的數(shù)據(jù)點(diǎn)

3.4平均角度偏差meanangulardeviation（MAD）

實(shí)際花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣的偏差

3.5單晶高溫合金Singlecrystalsuperalloy

采用定向凝固技術(shù)制造精密鑄件用的無晶界合金

3.6結(jié)構(gòu)取向structuralorientation

不同結(jié)構(gòu)晶體相對(duì)于樣品坐標(biāo)系的晶體坐標(biāo)系位向

3.7背散射電子衍射electronbackscatterdiffraction;（EBSD）

電子束入射到晶體樣品時(shí)，其背散射電子與原晶體面發(fā)生衍射

[來源：GB/T30703,3.7，有修改]

4原理

2

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4.1電子背散射衍射electronbackscatterdiffraction(EBSD)

入射電子束進(jìn)入試樣，由于非彈性散射，在入射點(diǎn)附近發(fā)散，在表層幾十納米范圍內(nèi)成為一點(diǎn)

源。由于其能量損失很少，電子的波長可以認(rèn)為基本不變。這些電子在反向出射時(shí)與晶體產(chǎn)生布拉格

衍射，稱為電子背散射衍射。

4.2電子背散射儀工作原理

在電子背散射衍射中，幾乎所有晶面都會(huì)形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散。如果用熒光

屏（EBSD探頭）平面去截取電子衍射產(chǎn)生的一個(gè)個(gè)無限發(fā)散的衍射圓錐，再用后面的高靈敏度CCD

相機(jī)采集轉(zhuǎn)換熒光屏獲取的電子信號(hào)并顯示出來，就能得到了一系列的菊池帶。

4.3單晶高溫合金晶體取向測(cè)定

通過一系列的菊池帶形成的花樣反推出被測(cè)定的單晶高溫合金晶體的取向。

5試驗(yàn)條件

試驗(yàn)條件設(shè)置以提高標(biāo)定率為原則，包括以下六個(gè)方面：

a)加速電壓一般選擇20.0kV～25.0kV，隨著加速電壓的增加電子背散射衍射花樣（EBSP）線條

寬度變窄，圖像清晰度增強(qiáng)，增加電壓可減輕試樣表面狀態(tài)對(duì)衍射花樣質(zhì)量的影響，降低零解

析

b)電子束入射束流一般選擇5nA～10nA，束流降低，掃描圖像分辨率增加，EBSP信號(hào)減弱

c)工作距離WD推薦最佳工作距離±0.5mm，通過微調(diào)WD來保證花樣中心處于磷屏中心附近

d)以聚焦?fàn)顟B(tài)的束斑分析樣品

e)根據(jù)電子束流大小和待分析區(qū)域像素決定測(cè)量時(shí)間，一般每一點(diǎn)測(cè)量時(shí)間為20ms-50ms

f)放大倍數(shù)50倍～100倍,保證測(cè)量范圍，同時(shí)保證所測(cè)范圍在同一焦點(diǎn)上

g)步長一般為1um，避免束斑重疊和增加檢測(cè)點(diǎn)數(shù)。

h)確定可靠性閾值，閾值推薦MAD≤1或CI≥0.1

6儀器設(shè)備

掃描電子顯微鏡；電子背散射衍射儀；試樣預(yù)磨機(jī)和拋光機(jī)；超聲清洗器；電解拋光儀；單晶

Si標(biāo)準(zhǔn)樣品

7樣品

7.1取樣要求

用線切割切取垂直于單晶軸向，厚度為1-2mm寬度為3mm長為10mm的薄片作為樣品

7.2制備方法

樣品經(jīng)過預(yù)磨后用硅乳膠進(jìn)行機(jī)械拋光，消除表面變形層，磨拋過程中應(yīng)盡可能不要偏離原切割面。

機(jī)械拋光后采用（7％～10％）高氯酸（HClO4）+（93%～90%）酒精（C2H5OH）的溶液對(duì)樣品進(jìn)行電解拋

光，將精磨面制成待檢面。電解拋光條件：電解液溫度不高于20℃，拋光電壓為10伏～12伏，拋光電流為

100毫安～150毫安，拋光時(shí)間30秒～60秒。（注：電流大小與試樣面積成正比）

7.3試樣安裝

試樣裝入預(yù)傾斜70°的樣品臺(tái)上，用雙面導(dǎo)電膠帶固定，并要與樣品臺(tái)保持良好的導(dǎo)電性，分析面與

樣品座上表面嚴(yán)格取平。

3

T/CSTMXXXXX—2023

8試驗(yàn)步驟

a)開機(jī)半小時(shí)后，按GB/T15074-2008中的要求核定掃描電鏡的穩(wěn)定性。電子背散射衍射儀預(yù)

熱時(shí)間應(yīng)不低于30分鐘，使其處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。

b)調(diào)整好電子光學(xué)系統(tǒng)，完成標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正，確定探測(cè)熒光屏到電子束會(huì)聚點(diǎn)的工作距離，

并始終保持不變。

c)選取試樣區(qū)域，使試樣待分析區(qū)域位置與標(biāo)樣上校正點(diǎn)處于同一聚焦位置。

d)按本標(biāo)準(zhǔn)第5條設(shè)定儀器試驗(yàn)條件。

e)面掃，收集EBSP，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)自動(dòng)處理，存儲(chǔ)和輸出。

f)在每個(gè)樣品上，取三個(gè)不同區(qū)域進(jìn)行分析。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

從獲取數(shù)據(jù)中提取Z軸的極點(diǎn)與樣品制備名義取向之間的夾角，即歐拉角中的Φ值，求取所有可解析點(diǎn)

Φ值的平均值，即單晶軸向偏離樣品制備名義取向的角度

10精密度

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)在2023年由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)單晶高溫合金取向的8個(gè)水平進(jìn)行的共同試驗(yàn)所確

定的，依據(jù)GB/T6379.1-2004規(guī)定各個(gè)試驗(yàn)室對(duì)試樣取向的水平測(cè)定5次完成的，原始數(shù)據(jù)按照GB/T

6379.1-2004進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，精密度見表1。

表1精密度

取向（°）重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

0—180.010.01

11試驗(yàn)報(bào)告

X三個(gè)區(qū)域取向測(cè)量結(jié)果平均值作為分析結(jié)果。

分析報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

b)試樣標(biāo)識(shí)；

c)材料名稱和牌號(hào)；

d)取向結(jié)果。

4

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附錄A

（規(guī)范性）

XXXXXX

A.1XXXX

A.1.1XXXX

XXXXXXXXXXXXX

表A.1XXXXXX

XXXXXX

5

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附錄B

（資料性）

XXXXX

B.1XXXXX

XXXXXX

B.2XXXXX

XXXXXX

6

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附錄C

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：中國科學(xué)院金屬研究所

本文件主要起草人：馬廣財(cái)張重遠(yuǎn)樊萌