《單晶高溫合金 結(jié)構(gòu)取向測試 背散射電子衍射法》

ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM—2023

單晶高溫合金結(jié)構(gòu)取向測試背散射電子

衍射法

Nondestructivemethodofelectronbackscatterdiffractionanalysiswith

SEMfororientationofsinglecrystalsuperalloy

2023-06-30發(fā)布2024-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2023

單晶高溫合金結(jié)構(gòu)取向測試背散射電子衍射法

1范圍

本本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用掃描電鏡結(jié)合背散射電子衍射儀對單晶高溫合金取向的分析方法的技術(shù)要求和

規(guī)范。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于單晶高溫合金試棒及單晶高溫合金葉片的取向的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T15074-2008電子探針定量分析方法通則

GB/T19501電子背散射衍射分析方法通則

GB/T30703電子背散射衍射取向分析導(dǎo)則

GB/T36165金屬平均晶粒度的測定電子背散射衍射（EBSD）法

3術(shù)語和定義

GB/T19501、GB/T30703、GB/T36165界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1標(biāo)定率hitrate

EBSD面掃描數(shù)據(jù)中達(dá)到標(biāo)定的可靠性預(yù)設(shè)指標(biāo)的數(shù)據(jù)點所占的比率。

[來源：GB/T36165,3.8，有修改]

3.2花樣質(zhì)量patternquality

菊池帶花樣清晰程度或者背散射電子衍射強(qiáng)度分布襯度

[來源：GB/T30703,3.8，有修改]

3.3零解析non-indexing

EBSD面掃描數(shù)據(jù)中由于菊池花樣模糊而未能標(biāo)定的數(shù)據(jù)點

3.4平均角度偏差meanangulardeviation（MAD）

實際花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣的偏差

3.5單晶高溫合金Singlecrystalsuperalloy

采用定向凝固技術(shù)制造精密鑄件用的無晶界合金

3.6結(jié)構(gòu)取向structuralorientation

不同結(jié)構(gòu)晶體相對于樣品坐標(biāo)系的晶體坐標(biāo)系位向

3.7背散射電子衍射electronbackscatterdiffraction;（EBSD）

電子束入射到晶體樣品時，其背散射電子與原晶體面發(fā)生衍射

[來源：GB/T30703,3.7，有修改]

4原理

2

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4.1電子背散射衍射electronbackscatterdiffraction(EBSD)

入射電子束進(jìn)入試樣，由于非彈性散射，在入射點附近發(fā)散，在表層幾十納米范圍內(nèi)成為一點

源。由于其能量損失很少，電子的波長可以認(rèn)為基本不變。這些電子在反向出射時與晶體產(chǎn)生布拉格

衍射，稱為電子背散射衍射。

4.2電子背散射儀工作原理

在電子背散射衍射中，幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散。如果用熒光

屏（EBSD探頭）平面去截取電子衍射產(chǎn)生的一個個無限發(fā)散的衍射圓錐，再用后面的高靈敏度CCD

相機(jī)采集轉(zhuǎn)換熒光屏獲取的電子信號并顯示出來，就能得到了一系列的菊池帶。

4.3單晶高溫合金晶體取向測定

通過一系列的菊池帶形成的花樣反推出被測定的單晶高溫合金晶體的取向。

5試驗條件

試驗條件設(shè)置以提高標(biāo)定率為原則，包括以下六個方面：

a)加速電壓一般選擇20.0kV～25.0kV，隨著加速電壓的增加電子背散射衍射花樣（EBSP）線條

寬度變窄，圖像清晰度增強(qiáng)，增加電壓可減輕試樣表面狀態(tài)對衍射花樣質(zhì)量的影響，降低零解

析

b)電子束入射束流一般選擇5nA～10nA，束流降低，掃描圖像分辨率增加，EBSP信號減弱

c)工作距離WD推薦最佳工作距離±0.5mm，通過微調(diào)WD來保證花樣中心處于磷屏中心附近

d)以聚焦?fàn)顟B(tài)的束斑分析樣品

e)根據(jù)電子束流大小和待分析區(qū)域像素決定測量時間，一般每一點測量時間為20ms-50ms

f)放大倍數(shù)50倍～100倍,保證測量范圍，同時保證所測范圍在同一焦點上

g)步長一般為1um，避免束斑重疊和增加檢測點數(shù)。

h)確定可靠性閾值，閾值推薦MAD≤1或CI≥0.1

6儀器設(shè)備

掃描電子顯微鏡；電子背散射衍射儀；試樣預(yù)磨機(jī)和拋光機(jī)；超聲清洗器；電解拋光儀；單晶

Si標(biāo)準(zhǔn)樣品

7樣品

7.1取樣要求

用線切割切取垂直于單晶軸向，厚度為1-2mm寬度為3mm長為10mm的薄片作為樣品

7.2制備方法

樣品經(jīng)過預(yù)磨后用硅乳膠進(jìn)行機(jī)械拋光，消除表面變形層，磨拋過程中應(yīng)盡可能不要偏離原切割面。

機(jī)械拋光后采用（7％～10％）高氯酸（HClO4）+（93%～90%）酒精（C2H5OH）的溶液對樣品進(jìn)行電解拋

光，將精磨面制成待檢面。電解拋光條件：電解液溫度不高于20℃，拋光電壓為10伏～12伏，拋光電流為

100毫安～150毫安，拋光時間30秒～60秒。（注：電流大小與試樣面積成正比）

7.3試樣安裝

試樣裝入預(yù)傾斜70°的樣品臺上，用雙面導(dǎo)電膠帶固定，并要與樣品臺保持良好的導(dǎo)電性，分析面與

樣品座上表面嚴(yán)格取平。

3

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8試驗步驟

a)開機(jī)半小時后，按GB/T15074-2008中的要求核定掃描電鏡的穩(wěn)定性。電子背散射衍射儀預(yù)

熱時間應(yīng)不低于30分鐘，使其處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。

b)調(diào)整好電子光學(xué)系統(tǒng)，完成標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正，確定探測熒光屏到電子束會聚點的工作距離，

并始終保持不變。

c)選取試樣區(qū)域，使試樣待分析區(qū)域位置與標(biāo)樣上校正點處于同一聚焦位置。

d)按本標(biāo)準(zhǔn)第5條設(shè)定儀器試驗條件。

e)面掃，收集EBSP，計算機(jī)數(shù)據(jù)自動處理，存儲和輸出。

f)在每個樣品上，取三個不同區(qū)域進(jìn)行分析。

9試驗數(shù)據(jù)處理

從獲取數(shù)據(jù)中提取Z軸的極點與樣品制備名義取向之間的夾角，即歐拉角中的Φ值，求取所有可解析點

Φ值的平均值，即單晶軸向偏離樣品制備名義取向的角度

10精密度

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)在2023年由5個實驗室對單晶高溫合金取向的8個水平進(jìn)行的共同試驗所確

定的，依據(jù)GB/T6379.1-2004規(guī)定各個試驗室對試樣取向的水平測定5次完成的，原始數(shù)據(jù)按照GB/T

6379.1-2004進(jìn)行統(tǒng)計分析，精密度見表1。

表1精密度

取向（°）重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

0—180.010.01

11試驗報告

X三個區(qū)域取向測量結(jié)果平均值作為分析結(jié)果。

分析報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；

b)試樣標(biāo)識；

c)材料名稱和牌號；

d)取向結(jié)果。

4

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附錄A

（規(guī)范性）

XXXXXX

A.1XXXX

A.1.1XXXX

XXXXXXXXXXXXX

表A.1XXXXXX

XXXXXX

5

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附錄B

（資料性）

XXXXX

B.1XXXXX

XXXXXX

B.2XXXXX

XXXXXX

6

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附錄C

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：中國科學(xué)院金屬研究所

本文件主要起草人：馬廣財張重遠(yuǎn)樊萌