DB41∕T 833-2013 飼料中氟、氯化物、總磷的測(cè)定 離子色譜法

DB41Determinationoffluorine，chloride，totalphosinfodder——Ionchromatograph河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文用堿固定飼料試樣中的氟，過(guò)氧化氫、硝酸鎂助灰化，高溫破壞試樣中有機(jī)物，使氟轉(zhuǎn)化為鹽形式、各種賦存形態(tài)的磷游離出來(lái)并在堿性條件下生成正磷酸鹽；用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸鹽，溶液經(jīng)固相萃取柱凈化，陰離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)試樣中氟、氯化物、總磷，以保留4.4氟化納（NaF）。），），注：使用前需活化：用注射器分別抽取5mL甲醇、10mL純水，以2mL/min～4mL/min流速通過(guò)小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙ?RP使用后可按照上述步驟重新活化，反復(fù)使用。如重新活化后小柱填料顏色不褪去，則應(yīng)更換。注：柱使用前需活化：用注射器抽取純水20mL，以2mL/min～4mL/min流速通過(guò)小柱，平放20min充分水合活化，OnGuraodΙ?H柱不可再生。1)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例，給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)這一產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效產(chǎn)品。2將試樣溶液用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，收集濾液于試樣瓶(5.6)中。用），測(cè)定結(jié)果與所使用儀器和條件有關(guān)，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜分析時(shí)目標(biāo)組分與其它組分能有效分陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度F-，(mg/L)0.010.050.251.002.003.004.00Cl-，(mg/L)0.100.502.505.0010.0015.0030.000.502.005.0010.0020.0030.0050.00），2)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例，給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)這一產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效產(chǎn)品。341Vm..............................................................................(1)————V——m——V——m——w21001.6485............................................................(2)2w3100...................................................................(3)53.002.502.001.501.000.50-0.20[由DIONEX修改]_5種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線μSmin0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0保留時(shí)間[min]1—氟離子（F）、2—氯離子（Cl）、3—磷（P）。μSmin0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0保留時(shí)間[min]