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常用玻璃儀器介紹
容器類、量器類和其他器皿類。2021/6/271容器類包括試劑瓶、燒杯、燒瓶等。根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為可加熱的和不宜加熱的器皿。2021/6/272量器類有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器類一律不能受熱。2021/6/273其他器皿其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、砂芯漏斗、標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器等。瓷質(zhì)類器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、瓷研缽等。2021/6/2742021/6/2752021/6/276玻璃儀器的洗滌
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿應(yīng)潔凈,其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕,且不掛水珠。實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗,再用自來(lái)水沖洗干凈,然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。2021/6/277玻璃儀器的洗滌滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器,可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成1~5g·L-1濃度的洗滌液倒入容器中,搖動(dòng)幾分鐘,棄去,用自來(lái)水沖洗千凈后,再用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。如果末洗干凈,可用鉻酸洗液進(jìn)行洗滌。2021/6/278玻璃儀器的使用
一、量筒、量杯二、滴定管及其滴定操作三、容量瓶及其應(yīng)用四、移液管和吸量管及其使用2021/6/279錐形瓶錐形瓶2021/6/2710燒杯燒杯2021/6/2711酸式滴定管酸式滴定管2021/6/2712移液管容量瓶安全吸耳球2021/6/2713漏斗及漏斗架2021/6/2714一、量筒、量杯
常用于液體體積的一般量度,它們是測(cè)量精度較差的量器。2021/6/2715
二、滴定管及其滴定操作1.滴定管的準(zhǔn)備一般用自來(lái)水沖洗,零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗,零刻度線以下部位如不干凈,則采用洗液洗(堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管,用橡膠乳頭將滴定管下口堵住)。少量的污垢可裝入約l0mL洗液,雙手平托滴定管的兩端,不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使洗液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁,操作時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,將洗液分別由兩端放出。
2021/6/2716
二、滴定管及其滴定操作酸式滴定管(簡(jiǎn)稱酸管)為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,必須在塞子與塞座內(nèi)壁涂少許凡士林?;钊糠彩苛挚捎孟旅鎯煞N方法進(jìn)行:一是用手指將凡士林涂潤(rùn)在活塞的大頭上(a部),另用火柴桿或玻璃棒將凡士林涂潤(rùn)在相當(dāng)于活塞b部的滴定管活塞套內(nèi)壁部分,另一種方法是用手指蘸上凡士林后,均勻地在活塞a、b兩部分涂上薄薄的一層凡士林2021/6/2717酸管涂凡士林操作圖4-3活塞涂凡士林操作一圖4-4活塞涂凡士林操作二
2021/6/2718滴定管讀數(shù)滴定讀數(shù)2021/6/2719滴定管夾滴定管夾2021/6/2720凡士林凡士林2021/6/2721二、滴定管及其滴定操作堿式滴定管(簡(jiǎn)稱堿管),使用前,應(yīng)檢查橡皮管(醫(yī)用膠管)是否老化、變質(zhì),檢查玻璃珠是否適當(dāng),玻璃珠過(guò)大,則不便操作,過(guò)小,則會(huì)漏水。如不合要求,應(yīng)及時(shí)更換。2021/6/2722二、滴定管及其滴定操作2.滴定操作(1)操作溶液的裝入先將操作液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁三次,每次10~15mL。最后將操作液直接倒入滴定管,直至充滿至零刻度以上為止。(2)管嘴氣泡的檢查及排除2021/6/2723排除堿管中的氣泡2021/6/2724排除酸管中的氣泡酸管的氣泡,一般容易看出,當(dāng)有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,并使滴定管傾斜30
,左手迅速打開(kāi)活塞,使溶液沖出管口,反復(fù)數(shù)次,一般即可達(dá)到排除酸管出口處氣泡的目的。2021/6/2725二、滴定管及其滴定操作2.滴定操作(3)滴定姿勢(shì)(4)酸管的操作(5)堿管的操作(6)邊滴邊搖瓶要配合好(7)半滴的控制和吹洗(8)滴定管的讀數(shù)(9)滴定的終點(diǎn)指示2021/6/2726錐瓶中進(jìn)行滴定時(shí)用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約lcm。左手握住滴定管,按前述方法,邊滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐瓶,邊滴邊搖動(dòng)。其兩手操作姿勢(shì)如圖2-8所示。2021/6/2727在燒杯中滴定時(shí)將燒杯放在滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約lcm。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌,離杯壁過(guò)近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒攪拌溶液,如圖4-9所示。2021/6/2728圖4-8兩手操作姿勢(shì)4-9在燒杯中的滴定操作
2021/6/2729滴定操作時(shí),應(yīng)注意如下幾點(diǎn)
最好每次滴定都從0.00mL開(kāi)始,或接近0的任一刻度,這樣可以減少滴定誤差。
滴定時(shí),左手不能離開(kāi)活塞,而任溶液自流。
搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左、右旋轉(zhuǎn)均可),不能前后振動(dòng)以免溶液濺出。不要因搖動(dòng)使瓶口碰在管口上,以免造成事故。搖瓶時(shí),一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦,因此,要求有一定速度,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。2021/6/2730滴定操作時(shí),應(yīng)注意如下幾點(diǎn)
滴定時(shí),要觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾淖兓?。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反?yīng)的進(jìn)行。
滴定速度的控制方面,開(kāi)始時(shí),滴定速度稍快,呈“見(jiàn)滴成線”,這時(shí)為10mL·min-1,即3~4滴/s左右。而不要滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴加入,即加1滴搖幾下,再加,再搖。最后是每加半滴,搖幾下錐瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。2021/6/2731滴定管的讀數(shù)一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則:讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處,使滴定管保持垂直,然后再讀數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法,一般不宜采用,因?yàn)樗茈y確保滴定管的垂直。2021/6/2732滴定管的讀數(shù)無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰,讀數(shù)時(shí),應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),為此,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。如圖4-10所示。對(duì)于有色溶液(如KMnO4、I2等),其彎月面是不夠清晰的,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,這樣才較易讀準(zhǔn)。2021/6/2733圖4-10讀數(shù)視線的位置圖4-11讀數(shù)卡
2021/6/2734滴定管的讀數(shù)讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位,即要求估計(jì)到0.01mL。正確掌握估計(jì)0.01mL讀數(shù)的方法很重要。滴定管上二個(gè)小刻度之間為0.1mL,是如此之小,要估計(jì)其十分之一的值,對(duì)一個(gè)分析工作者來(lái)說(shuō)是要進(jìn)行嚴(yán)格訓(xùn)練的。為此,可以這樣來(lái)估計(jì),當(dāng)液面在此二小刻度之間時(shí),即為0.05mL;若液面在二小刻度的三分之一處,即為0.03mL或0.07mL當(dāng)液面在二小刻度的五分之一時(shí),即為0.02mL等等。2021/6/2735滴定管的讀數(shù)對(duì)于“藍(lán)帶”滴定管,讀數(shù)方法與上述相同。當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有似兩個(gè)彎月面的上下兩個(gè)尖端相交,此上下兩尖端相交點(diǎn)的位置,即為藍(lán)帶管的讀數(shù)的正確位置。2021/6/2736
三、容量瓶及其使用容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標(biāo)度刻線,一般表示在20℃時(shí)液體充滿刻度線時(shí)的體積。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液用的。2021/6/2737準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):1.容量瓶的檢查(1)瓶塞是否漏水;(2)標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線離瓶口太近(它不便混勻溶液),則不宜使用。2021/6/2738檢查瓶塞是否漏水的方法加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近,蓋好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分,右手用指尖托住瓶底邊緣,如圖4-12所示。將瓶倒立2min,如不漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180
后,再倒立2min檢查,如不漏水,方可使用。2021/6/2739準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):2.溶液的配制用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí),最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。2021/6/2740定量轉(zhuǎn)移溶液右手拿玻璃棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中,棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上,使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶口中。燒杯中溶液流完后,將玻棒和燒杯稍微向上提起,并使燒杯直立,再將玻璃棒放回?zé)?。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁,再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此操作五次以上,以保證定量轉(zhuǎn)移。2021/6/2741準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):3.如用容量瓶稀釋溶液則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中,加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。4.容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。如配好的溶液需作保存時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中,不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用。2021/6/2742準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):5.容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用,磨口處應(yīng)洗凈擦干,并用紙片將磨口隔開(kāi)。容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí),可將容量瓶洗凈后,用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。2021/6/2743四、移液管和吸量管及其使用移液管常用的移液管有5、10、25和5OmL等規(guī)格。吸量管如圖4-14(a)所示是具有分刻度的玻璃管,如圖4-14(b)、(c)、(d)所示。它一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有2、5、lOmL等規(guī)格,2021/6/2744圖4-14移液管和吸量管
2021/6/2745正確使用移液管和吸量管幾點(diǎn):移液前,可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內(nèi)外的水除去,然后用待吸溶液潤(rùn)洗三次。方法是:用左手持洗耳球,將食指或拇
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