《儀器分析》試卷-4答案

《儀器分析》課程試卷-4答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、在酸堿滴定過程中，溶液的pH值發(fā)生了變化，因此常用玻璃電極作指示電極，甘汞電極作參比電極。2、氣相色譜法的進(jìn)樣器分為氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器。氣體進(jìn)樣器為六通閥，液體進(jìn)樣器為不同規(guī)格的專用注射器。3、高效液相色譜法中使用的高壓泵按照工作原理可分為：恒流泵和恒壓泵。4、紫外-可見分光光度計(jì)的單色器是儀器的核心部分，裝在密閉的盒內(nèi)，一般不易拆開，要經(jīng)常更換單色器盒內(nèi)的干燥劑，防止色散元件受潮。5、原子吸收產(chǎn)生：原子外層電子在能級之間的躍遷。6、在多原子分子中，隨著原子數(shù)目的增加，分子中原子排布情況不同，其振動形式要復(fù)雜得多。一般將多原子分子的振動形式分成伸縮振動和彎曲振動兩類。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、玻璃電極在使用前必須在水中浸泡（C）小時(shí)以上，使玻璃膜表面水化。A．8B．12C．24D．362、把所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法稱為（.D）A．內(nèi)標(biāo)法B．外標(biāo)法C．色譜法D．歸一化法3、氣相色譜法氣化室的作用是將液體或固體樣品瞬間氣化為蒸氣，一般氣化室的可控制溫度為（C）。A．50~200℃B．20~300℃.C．20~400℃.D．30~400℃4、在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（B）。A．貯液器B．輸液泵C．檢測器D．溫控裝置5、高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括(E)。A．貯液器B．高壓輸液泵C．過濾器D．梯度洗脫裝置E．進(jìn)樣器6、紫外光區(qū)的波長范圍為（A）nmA．10-400B．400-600C．600-1000D．1000以上7、可見光區(qū)的波長范圍為（A）nmA．400-780B．780-860C．860-920D．920-10208、遠(yuǎn)紅外區(qū)波長范圍是（D）μm。學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線9、對于同一個基團(tuán)，不對稱伸縮振動的頻率及吸收強(qiáng)度總是稍（A）于對稱伸縮振動的頻率。A．高B．低C．等10、霧化器又稱噴霧器，其作用是吸入試樣溶液并將其霧化，使之形成直徑為（C）米級的氣溶膠A．厘B．毫C．微D．納三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個月，若發(fā)現(xiàn)有渾濁等現(xiàn)象，應(yīng)重新配制。（√）2、進(jìn)樣要求動作快，時(shí)間短、進(jìn)樣時(shí)間在一秒以內(nèi)。（√）3、高效液相色譜流動相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。（√）4、晶體膜電極的靈敏度主要取決于電極活性物質(zhì)的溶解度。

（×）5、在原子吸收中，由于碰撞引起吸光原子與蒸氣中的原子或分子的能級稍有變化，從而使吸收頻率變化，導(dǎo)致譜線變寬，這類變寬叫做熱變寬，也稱為Doppler變寬。

（×）四、簡答題（共計(jì)60分）1、電位滴定法的原理是什么？（5分）電位滴定法與普通容量法相似，也是利用滴定反應(yīng)根據(jù)滴定劑濃度和用量來計(jì)算待測組分含量，只是確定終點(diǎn)的方法不同。電位滴定是根據(jù)滴定過程中電位的突躍來確定終點(diǎn)。在光度分析中，體系內(nèi)存在的干擾有哪些？（5分）干擾物質(zhì)本身有顏色或與顯色劑形成有色化合物而產(chǎn)生吸收；在顯色條件下，干擾物質(zhì)水解，析出沉淀使溶液渾濁，致使吸光度的測定無法進(jìn)行；干擾物質(zhì)與待測離子或顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物，使顯色反應(yīng)不能進(jìn)行。酸度對顯色反應(yīng)的影響主要有哪些方面？（12分）（1）影響顯色劑的離解程度：多數(shù)顯色劑都是有機(jī)弱酸或弱堿，介質(zhì)的酸度會直接影響顯色劑的離解程度，從而影響顯色反應(yīng)的完全程度。在不同的pH值條件下，可形成具有不同配位數(shù)、不同顏色的配合物。金屬離子與弱酸陰離子在酸性溶液中大多生成低配位數(shù)的配合物，可能并沒有達(dá)到金屬離子的最大配位數(shù)。當(dāng)pH值增大時(shí)，游離的陰離子濃度相應(yīng)增大，使得可能生成高配位數(shù)的配合物。（2）影響顯色劑的顏色：許多顯色劑具有酸堿指示劑的性質(zhì)，當(dāng)溶液酸度不同時(shí)，顯色劑本身顯示不同的顏色。（3）影響金屬離子的存在狀態(tài)：pH值增大會引起某些金屬離子水解而形成各種形體的羥基配合物，甚至可能析出沉淀；或?qū)W生姓名：學(xué)號：課程名稱：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線紅外吸收光譜儀催常用的紅外光源是奈恩斯特?zé)艉凸杼及?，與奈恩斯特?zé)舯容^，硅碳棒作為光源的優(yōu)缺點(diǎn)有哪些？（5分）它的優(yōu)點(diǎn)是堅(jiān)固，壽命長。缺點(diǎn)是工作時(shí)電極接觸部分需水冷卻。同時(shí)它是在低電壓大電流條件下工作的，所以電源必須用變壓器調(diào)壓后方能使用。長時(shí)間工作后電阻會增大，應(yīng)調(diào)整加在硅碳棒上的電壓，以保證其工作溫度。紅外吸收光譜法定性分析包括什么？（13分）（1）化合物的鑒定：對于化合物的鑒定，紅外光譜法是最方便的方法之一。在相同條件下，分別測繪純化合物與樣品的紅外吸收光譜，對照兩譜圖；或在與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同的測定條件下繪制出樣品的紅外吸收光譜后，將樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較。在比較譜圖時(shí)，先檢查最強(qiáng)峰，再依次檢查中強(qiáng)峰和弱峰。若兩譜圖中各峰的峰位和相對強(qiáng)度完全一致，則可肯定兩者為同一化合物。（2）未知物結(jié)構(gòu)測定：了解樣品的性質(zhì)，應(yīng)盡可能多的了解樣品的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、顏色及氣味等物理性質(zhì)，弄清樣品的純度、組成及來源。這樣不僅有利于選擇最適當(dāng)?shù)闹茦臃椒?，還可縮小欲鑒定物質(zhì)的范圍，并可作為化合物結(jié)構(gòu)的旁證。確定分子式，計(jì)算不飽和度，分子式可由質(zhì)譜分析法給出，也可由元素分析及分子量測定推出。由分子式可計(jì)算出不飽和度。不飽和度是表示有機(jī)化合物分子中碳原子的飽和程度，可以判斷在分子結(jié)構(gòu)中是否含有雙鍵、三鍵、芳香環(huán)等，能初步確定化合物的類型。解析譜圖，解析譜圖的方法一般是先官能團(tuán)區(qū)后指紋區(qū)，先強(qiáng)峰后弱峰，先否定后肯定。解析特征頻率區(qū)，化合物中官能團(tuán)的特征吸收峰大多集中在該區(qū)，通過吸收峰的位置和強(qiáng)度可以了解未知物是無機(jī)化合物還是有機(jī)化合物，可能存在的一些官能團(tuán)以及化合物的類型。解析指紋區(qū)，在特征頻率區(qū)找出可能存在的基團(tuán)后，還應(yīng)在指紋區(qū)進(jìn)一步論證該基團(tuán)是否存在以及它與其他基團(tuán)結(jié)合的方式。分子結(jié)構(gòu)的驗(yàn)證，等數(shù)據(jù)可寫由官能團(tuán)定性分析結(jié)果、分子式、不飽和度及出一種到數(shù)種可能存在的結(jié)構(gòu)式，再根據(jù)特征頻率的位移規(guī)律來判斷基團(tuán)或化學(xué)鍵所鄰接的原子或原子團(tuán)，初步確定最可能的結(jié)構(gòu)式。根據(jù)推斷的分子結(jié)構(gòu)，查找標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖或純化合物的紅外譜圖，進(jìn)行對照以核對所推斷的結(jié)構(gòu)是否正確。若樣品為新化合物，查不到它的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則需要用質(zhì)譜、核磁共振等分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在結(jié)構(gòu)分析中，分子結(jié)構(gòu)驗(yàn)證這一步是必不可少的。6、石墨爐的基本原理是什么？（6分）石墨爐的基本原理是利用大電流通過高阻值的石墨管時(shí)所產(chǎn)生的高溫，使置于其中的少量試液或固體試樣蒸發(fā)和原子化。使用石墨爐時(shí)，一般采取程序升溫的方式，分為干燥、灰學(xué)生姓名：學(xué)號：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線7、實(shí)際工作中，標(biāo)準(zhǔn)曲線可能發(fā)生彎曲，其原因有哪些？（7分）（1）非吸收光的影響：當(dāng)共振線和非吸收線同時(shí)進(jìn)入檢測器時(shí)，由于非吸收線不遵循比耳定律，與光度法中復(fù)合光的影響相似，引起工作曲線上部彎曲。（2）共振變寬：當(dāng)待測元素濃度大時(shí)，其原子蒸氣的分壓增大，產(chǎn)生共振變寬，使吸收強(qiáng)度下降，故使標(biāo)準(zhǔn)曲線上部彎曲。（3）發(fā)射線與吸收線的相對寬度。（4））電離效應(yīng)：當(dāng)元素的電離電位低于約6eV時(shí)，在火焰中容易發(fā)生電離，使基態(tài)原子數(shù)減小。濃度低時(shí)，電離度大，吸光度下降多；濃度增高，電離度逐漸減小，引起標(biāo)準(zhǔn)曲線向上彎曲。8、高效液相色譜使用樣品分析結(jié)束后如何進(jìn)行下一步操作（7分）（1）樣品分析完畢后，先關(guān)檢測器，再用經(jīng)濾過和脫氣的適當(dāng)溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正