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揮發(fā)酚水質(zhì)在線自動分析儀2013-08-30發(fā)布2013-10-30實施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 25技術(shù)性能要求 26試驗方法 47標志、標簽 88使用說明書 8為為規(guī)范揮發(fā)酚水質(zhì)在線自動分析儀的技術(shù)條件,制定本標準。本標準由湖南省計量檢測研究院提出。本標準由湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標準起草單位:湖南省計量檢測研究院、力合科技(湖南)股份有限公司、長沙華時捷環(huán)??萍急緲藴手饕鸩萑耍喝侮馈⒗顬槊?、文立群、蔣曉云、申田田、張華、朱翔、肖克。1本標準規(guī)定了對用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水監(jiān)測的揮發(fā)酚水質(zhì)在線自動分析儀(以下稱“分析儀”)的術(shù)語和定義、方法原理、技術(shù)性能要求、試驗方法、標志、標簽、使用說明書。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2423.1電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗第2部分:試驗方法:試驗A:低溫GB/T2423.2電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗第2部分:試驗方法:試驗B:高溫GB/T2423.4電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗第2部分:試驗方法:交變濕熱(12h+12h循環(huán))GB4793.1測量、控制和實驗室通用電氣設(shè)備的安全要求第一部分:通用要求HJ503水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法JB/T9329儀器儀表運輸、運輸儲存基本環(huán)境條件及試驗方法3術(shù)語和定義隨水蒸汽蒸餾出并能和4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物,結(jié)果以苯酚計。水質(zhì)在線自動分析儀waterqualityon-lineautomaticanalyzer運用信息技術(shù)、物理化學(xué)分析等手段,實時在線監(jiān)測水體中對應(yīng)污染物采用零點校正液為試樣連續(xù)測試,分析儀示值在一定時間內(nèi)最大變化幅度相對于其量程的百分率。采用量程校正液為試樣連續(xù)測試,分析儀示值在一定時間內(nèi)最大變化幅度相對于其量程的百分率。2檢出限以濃度表示,指儀器能夠合理地檢測出的最小分析信號求得的最低濃度。平均無故障連續(xù)運行時間meantimebetweenfailures分析儀在檢驗期間的總運行時間(h)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:4方法原理分析儀一般采用4-氨基安替比林光度法方法,該方法原理如下:在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的物質(zhì),于510nm處測量吸光度。5技術(shù)性能要求5.1通用技術(shù)要求——環(huán)境溫度:(5~40)℃,試驗期間溫度變化幅度在±5℃以內(nèi)?!鄬穸龋骸?0%RH?!髿鈮海涸?95~106)kPa壓力下,其變化幅度在5%以內(nèi)?!娫矗篈C(220±22)V,頻率(50±1)Hz。5.1.2試驗試劑取用時,應(yīng)避免與橡膠制品(橡皮塞或乳膠管等)接觸?!诿可屑尤?.2g經(jīng)200℃活化30min的活性炭粉末,充分振搖后,放置過夜,用雙層——加氫氧化鈉使水呈強堿性(一般pH大于11),并加入高錳酸鉀至溶液呈紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,集取餾出液備用。5.1.2.2零點校正液:無酚水。5.1.2.3標準貯備液:使用國家有證標準物質(zhì)。5.1.2.4量程校正液:采用分析儀量程值80%的溶液作為量程校正液。5.1.2.5其他試劑:按儀器使用說明書要求配制。5.1.3外觀要求——外觀應(yīng)整齊、清潔,色澤均勻?!砻嫱?、鍍層無銹蝕,應(yīng)無明顯剝落、擦傷、露底、裂紋、起泡和污垢?!秀懪萍皹酥緫?yīng)清晰。——分析儀零部件緊固良好,不得松動,各種調(diào)節(jié)器件轉(zhuǎn)動應(yīng)靈活。5.1.4功能要求3——應(yīng)支持聯(lián)機自動測定、脫機自動測定和手動測定三種工作模式,并能根據(jù)需要切換,同時可對——具有設(shè)定、校準、標樣核查、斷電保護、來電恢復(fù)、工作日志記錄以及測量值和時間參數(shù)顯示——能對試樣或所采集樣品進行測量,并將測量結(jié)果自動保存?!獞?yīng)存儲至少12個月的原始數(shù)據(jù),可以設(shè)置條件查詢和顯示歷史數(shù)據(jù),能以數(shù)據(jù)方式或圖形方式查詢歷史測量結(jié)果?!?dāng)遇到濃度超過設(shè)定閾值、硬件故障或試樣(試劑)不能導(dǎo)入反應(yīng)器時,分析儀應(yīng)能自動報警,并同步顯示故障內(nèi)容,停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動?!獞?yīng)支持RS-232或RS-485協(xié)議?!獪y量結(jié)果具有(4~20)mA模擬信號輸出?!?dāng)意外斷電且再次通電時,系統(tǒng)能自動清洗測量管路,自動復(fù)位到初始狀態(tài)。5.1.5安全要求5.1.5.1絕緣電阻分析儀在非工作條件下,絕緣電阻應(yīng)大于20MQ。分析儀在正常工作條件下,應(yīng)能承受50Hz,1500V交流有效值連續(xù)Imin的電壓試驗,不應(yīng)出現(xiàn)飛242V條件下測定值相對于220V條件下三次測定平均值的相對誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)。分析儀的主要計量性能指標應(yīng)符合表1要求。項目分析時間平均無故障連續(xù)運行時間≥1440h/次實際水樣比對試驗-0.002mg/L≤絕對誤差≤0.002mg/L(c≤0.02mg/L)相對誤差在10%以內(nèi)(c>0.02mg/L)45.3環(huán)境適應(yīng)性要求5.3.1高溫工作環(huán)境分析儀在40℃環(huán)境條件工作示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。5.3.2低溫工作環(huán)境分析儀在5℃環(huán)境條件工作示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。在40℃、90%RH條件下工作示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。5.4運輸、貯存環(huán)境適應(yīng)性在包裝、非工作狀態(tài)下高溫運輸貯存條件為55℃,開箱后外觀不得有損傷、脫落、起皮、起泡;分析儀應(yīng)能正常工作,示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。在包裝、非工作狀態(tài)低溫運輸貯存條件為-25℃,開箱后外觀不得有損傷、脫落、開裂;分析儀應(yīng)能正常工作,示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。5.4.3交變濕熱貯存環(huán)境上限溫度55℃,試驗周期2d,試驗結(jié)束后在工作條件下進行檢測,分析儀示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。自由跌落,跌落高度50mm,跌落次數(shù)和跌落方向依據(jù)JB/T9329中規(guī)定執(zhí)行。試驗后對分析儀進行檢測,分析儀不得有損傷,分析儀示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。6試驗方法6.1外觀檢驗以目測法逐項檢查,符合本標準5.1.3的要求。6.2功能檢驗按說明書逐項操作核查,符合本標準5.1.4的要求。6.3.1絕緣電阻在非工作狀態(tài)下,采用國家規(guī)定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)或0.5級500V兆歐表,對電源相、中線與外殼的絕緣電阻進行檢測,絕緣電阻應(yīng)不小于20MQ。5X——工作電壓198V條件下第一次測量值(mg/L);式中:△——示值誤差(%);6該段時間內(nèi)的初始濃度值,計算最大變化幅度相對于量程值的百分比。計算公式如下:式中:△?——零點漂移(%);x?!跏紲y量值,取最初3次測量結(jié)果平均值(mg/L);測量結(jié)果應(yīng)符合本標準表1的要求。6.7量程漂移測定在規(guī)定試驗條件下,待分析儀穩(wěn)定運行后,采用量程校正液,于零點漂移試驗前后測定3次,分別計算平均值。用零點漂移試驗前測量結(jié)果平均值減去零點漂移試驗后測量結(jié)果平均值相對于量程值的百△s——量程漂移(%);Xo零點漂移前3次測量結(jié)果平均值(mg/L);x?零點漂移后3次測量結(jié)果平均值(mg/L);x?——滿量程(mg/L)。測量結(jié)果應(yīng)符合本標準表1的要求。6.8分析時間測定在一定的示值誤差范圍內(nèi),在單次測試中,從水樣導(dǎo)入分析儀分析單元后開始進入待機狀態(tài)為止所需要的時間,單位為:min。測量結(jié)果應(yīng)符合本標準表1的要求。6.9檢出限測定在相同分析條件下,重復(fù)n(n≥7)次空白試驗,計算n次平行測定的標準偏差S。檢出限的計算MDL=t(n-1,0.99)×SS——空白樣品多次測量值的標準偏差;t——自由度為n-1,置信度為99%時的t分布;7測量結(jié)果應(yīng)符合本標準表1的要求。6.10平均無故障連續(xù)運行時間測定采用實際水樣連續(xù)運行2個月以上,記錄分析儀在檢驗期間的總運行時間(h)和發(fā)生的故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)。測量結(jié)果應(yīng)符合本標準表1的要求。6.11實際水樣比對測定選擇低(檢出限5~10倍)、中(量程值40%~60%)、高(量程值70%~90%)三種濃度水平的實際水樣,分別用分析儀和標準方法(HJ503)對每種水樣進行比對試驗。每種水樣用分析儀的測定次數(shù)不少于10次,標準方法測定次數(shù)不少于3次。計算各種水樣相對誤差絕對值的平均值。比對試驗過程應(yīng)若水樣中揮發(fā)酚含量水平在0.02mg/L以下,采用分析儀示值平均值與標準方法測量結(jié)果平均值之差來評價,否則,按實際水樣比對試驗用該種水樣相對誤差絕對值的平均值來評價。計算公式如下:式中:A—實際水樣相對測量誤差絕對值的平均值(mg/L);x,—分析儀第i次測定值(mg/L);B—水樣以標準方法(HJ503)測定所得測量值的平均值(mg/L);測量結(jié)果符合本標準表1的要求。6.12環(huán)境適應(yīng)性檢驗6.12.1高溫工作環(huán)境依據(jù)GB/T2423.2中試驗Bb方法,升溫速率不大于1℃/min。分析儀在40℃條件熱平衡后,持續(xù)工作不小于2h,在工作過程中進行檢測,工作過程中分析儀的示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。分析儀在6.12.2低溫工作環(huán)境依據(jù)GB/T2423.1中試驗Ab方法,降溫速率不大于1℃/min。分析儀在5℃條件熱平衡后,持續(xù)工作不小于2h,在工作過程中進行檢測,工作過程中分析儀的示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。分析儀在試6.12.3濕熱工作環(huán)境分析儀在非工作狀態(tài)下放入試驗箱,以不大于1℃/min的升溫速率將箱溫升至40℃,在30min時間內(nèi)將濕度升至90%RH,在40℃、90%RH條件下經(jīng)熱濕平衡后接通分析儀電源,分析儀持續(xù)工作6并進行分析儀功能與技術(shù)指標檢測,工作過程中分析儀的示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。6.13運輸、貯存環(huán)境適應(yīng)性6.13.1高溫貯存環(huán)境8分析儀為包裝、非工作狀態(tài),依據(jù)GB/T2423.2中試驗Bb方法,升溫速率不大于1℃/min,將試驗箱溫升至55℃,熱平衡后在55℃條件下存放8h。經(jīng)恢復(fù)后對分析儀進行檢測,分析儀示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求,外觀不得有損傷、脫落、起皮、起泡。6.13.2低溫貯存環(huán)境分析儀為包裝、非工作狀態(tài),依據(jù)GB/T2423.1中試驗Ab方法,降溫速率不大于1℃/min,將試驗箱溫降至-25℃,熱平衡后在-25℃條件下存放8h,經(jīng)恢復(fù)后對分析儀進行檢測,分析儀示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求,外觀不得有損傷、脫落、開裂。6.13.3交變濕熱貯存環(huán)境分析儀為包裝、非工作狀態(tài),依據(jù)GB/T2423.4規(guī)定,試驗條件為溫度上限55℃、濕度為96%RH。試驗周期2d。分析儀進入試驗箱后將試驗箱溫以不大于1℃/min的速率升(降)到25℃,進行(4~6)h平衡,并在最后1h將濕度升至96%RH,進入交變濕熱循環(huán)試驗。經(jīng)恢復(fù)后對分析儀進行檢測,分析儀示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。6.13.4跌落試驗分析儀為包裝、非工作狀態(tài),跌落高度50mm,包裝件底面呈水平狀以自由落體方式跌落四次。試驗后對分析儀進行檢測,分析儀不得有損傷、脫落,分析儀示值誤差、重復(fù)性應(yīng)滿足表1的要求。7.1警告標記7.2在儀器醒目位置上固
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