化學需氧量測定-重鉻酸鉀法

化學需氧量的測定--重鉻酸鉀法環(huán)境監(jiān)測實驗

環(huán)境科學與工程實驗教學中心2021/6/271一、實驗目的1、明確化學需氧量的定義。2、掌握加熱回流操作和重鉻酸鉀法測定化學需氧量的原理和方法。2021/6/272二、重鉻酸鉀法（CODcr）在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水中的還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算出水樣中的化學需氧量。原理：2021/6/273二、重鉻酸鉀法（CODcr）反應在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理后，水樣中溶解性和懸浮性有機物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的濃度。2021/6/2741、500mL全玻璃回流裝置。儀器：2、加熱裝置（電爐）。3、25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

2021/6/2751、重鉻酸鉀標準溶液（0.2500mol/L）。試劑：2、試亞鐵靈指示液。3、硫酸亞鐵銨標準溶液（約為0.1mol/L）。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

2021/6/276加熱回流裝置圖實驗裝置及步驟：電爐磨口錐形瓶全玻璃冷凝管燒杯冷凝水出水管冷凝水進水管石棉網(wǎng)2021/6/277取水樣20mL于錐形瓶中HgSO40.4g（消除Cl-干擾）混勻0.25mol/LK2Cr2O710mL；沸石數(shù)?；靹?，接上回流裝置，開始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30mL（催化劑）

混勻后，回流加熱2h（自沸騰計時）冷卻自冷凝管上口加入90mL水,使溶液總體積不小于140mL取下錐形瓶加試亞鐵靈指示劑3滴用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定終點由藍綠色變成紅棕色，記錄標準溶液消耗量，計算CODcr值取20mL蒸餾水作為空白對照2021/6/278計算：計算

式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；

V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）；

V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）；

V——水樣的體積（mL）；

8——氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。2021/6/279

1、水樣的稀釋對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。

注意事項：2021/6/2710

2、消除干擾廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。

注意事項：2021/6/27113、水樣取用量和試劑用量表

注意事項：2021/6/27124、硫酸亞鐵銨標定每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

注意事項：2021/6/2713

5、對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

注意事項：2021/6/27141、為什么要測定化學需氧量？三、思考題2、重鉻酸鉀法測定化學需氧量的過程中，硫酸—硫酸銀各起什么作用？3、實驗中為什么要做空白實驗？2021/6/2715加熱回流裝置圖2021/6/2716說明1．可氧化部分：直鏈脂肪族完全氧化

不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易[O]

不可氧化部分：揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相

2．干擾及消除

Cl->200mg/L先定量稀釋；

含Cl-水樣，先加入HgSO4，使Cl-與Hg2+絡合，消除干擾；3．CODcr高，應先稀