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DBS53云南省衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布IDBS53/029—2020本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1DBS53/029—2020三七須根本標(biāo)準(zhǔn)適用于三七須根。2術(shù)語(yǔ)和定義2.1三七須根三七須根為五加科植物三七〔Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen〕的須狀根及中部直徑小于0.4cm的支根,又稱“毛根”、“絨根”。2.2三七須根鮮品經(jīng)過(guò)挑選、清洗,未經(jīng)干燥制成的三七須根。2.3三七須根干品經(jīng)過(guò)挑選、清洗、干燥制成的三七須根。3技術(shù)要求3.1原料要求3.1.1三七須根:應(yīng)無(wú)霉變、無(wú)蟲(chóng)蛀、無(wú)雜質(zhì)。3.1.2生產(chǎn)加工用水:應(yīng)符合GB5749的規(guī)定。3.2感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求3.3理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。2DBS53/029—2020表2理化指標(biāo)a3.4污染物限量污染物限量應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3污染物限量注1)污染物限量以三七須根鮮品計(jì)。3.5農(nóng)藥殘留限量農(nóng)藥殘留限量應(yīng)符合GB2763和表4的規(guī)定。表4農(nóng)藥殘留限量4其他三七須根每日最大食用量以干品計(jì)為1g,嬰幼兒、孕婦、乳母不宜食用。預(yù)包裝產(chǎn)品標(biāo)簽應(yīng)當(dāng)標(biāo)注每日最大食用量和不適宜人群。3DBS53/029—2020(規(guī)范性附錄)三七須根中人參皂苷Rg1的測(cè)定方法A.1范圍本方法規(guī)定了三七須根中人參皂苷Rg1含量的測(cè)定。本方法的最低檢出限為:10mg/kg。本方法的最佳線性范圍為:0.lmg/mL~l.0mg/mL。A.2原理將試樣中的人參皂苷溶解、提取,經(jīng)凈化處理后,使用梯度洗脫反相高效液相色譜進(jìn)行分離,紫外檢測(cè)器(UV)或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。A.3試劑A.3.1實(shí)驗(yàn)用水:實(shí)驗(yàn)室用純水。A.3.2乙腈:色譜純,200nm吸光度值為0.021。A.3.3甲醇:分析純。A.3.4高效液相色譜流動(dòng)相:梯度淋洗A液為乙腈,B液為水。A.3.5人參皂苷Rg1標(biāo)準(zhǔn)品:含量大于98%。A.3.6人參皂苷Rg1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:配制人參皂苷Rgl標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度為l0mg/mL;再以此儲(chǔ)備液配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,濃度范圍為0.lmg/mL~lmg/mL;所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均用甲醇配制。A.4儀器設(shè)備A.4.1高效液相色譜儀:雙高壓輸液泵,帶紫外檢測(cè)器(UV)或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)。A.4.2超聲波清洗器。A.4.3離心機(jī)。A.4.4水浴鍋。A.5分析步驟A.5.1樣品處理將三七須根研成粉末,過(guò)20目篩;精確稱取該粉末樣適量,于50mL具塞試管中,加70%甲醇50mL于超聲波清洗器中超聲提取30min,待溶液恢復(fù)常溫,離心后準(zhǔn)確取出上清液10mL,水浴上蒸干,殘?jiān)约状既芙獠⒍ㄈ葜?mL,過(guò)0.45μm膜,濾液待測(cè)。4DBS53/029—2020A.5.2測(cè)定A.5.2.1液相色譜參考條件A.5.2.1.1色譜柱:反相C18柱,4.6mm×250mm,5μmA.5.2.1.2檢測(cè)波長(zhǎng):203nm梯度淋洗條件:表A.1梯度淋洗條件00A.5.2.1.3柱溫:35℃A.5.2.2色譜分析A.5.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備將人參皂苷Rg1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別取5μL進(jìn)HPLC分析,用峰面積對(duì)濃度作各皂苷的標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線。A.5.2.2.2試樣測(cè)定取5μL試樣凈化液進(jìn)高效液相色譜分析,以絕對(duì)保留時(shí)間定性,用峰面積與外標(biāo)法定量計(jì)算試樣中人參皂苷Rgl的含量。A.6分析結(jié)果表達(dá)A.6.1計(jì)算X=......................................................................(A.1)式中:X――試樣中人參皂苷Rgl含量(g/1
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