DB37T 4432-2021 固定污染源廢氣 揮發(fā)性脂肪胺的測定 氣相色譜法　

37DB37/T4432—2021固定污染源廢氣揮發(fā)性脂肪胺的測定氣相色譜法Stationarysourceemission—Determinationofvolatilefattyamines—Gaschromatography2021-11-17發(fā)布2021-12-17實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 8 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的1GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)25.5氫氧化鈉溶液：ω（NaOH）=50%，準(zhǔn)確稱取50g氫氧化鈉，溶于505.8二甲胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（二甲胺）=255.9三甲胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（三甲胺）=100準(zhǔn)確稱取0.01653g三甲胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%用（5.2）溶解，準(zhǔn)確定容至100mL。5.10乙胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（乙胺）=125.11二乙胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（二乙胺）=50準(zhǔn)確稱取0.07607g二乙胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98.5%用（5.2）溶解，準(zhǔn)確定容至100mL。5.12三乙胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（三乙胺）=準(zhǔn)確稱取0.01382g三乙胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98.5），準(zhǔn)確量取5.0mL甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.7）、4.0mL二甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.8）、2.5mL三甲胺標(biāo)準(zhǔn)貯5.14高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。6.2頂空進(jìn)樣器：頂空瓶（22mL）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用保溫功能，加熱溫度≥120℃,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T397的規(guī)定。3樣時(shí)，將采樣管加熱并保持在120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝結(jié)。無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣樣品采樣點(diǎn)位的布設(shè)、采樣頻次和采樣操作按照HJ194、HJ905和HJ/T采樣裝置后串聯(lián)兩支各裝10.0mL吸收液（5.2）的25mL玻璃吸收瓶（將同批次裝好吸收液（5.2）的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場，不與采樣器連接，采4將兩支吸收瓶中的樣品溶液（7.1.1）分別移入兩支50mL比色管中，用適量吸收液（5.2）洗滌吸），將兩支吸收瓶中的樣品溶液（7.1.2）分別移入兩支10mL比色管中，用適量吸收液（5.2）洗滌吸器參考條件（8.1）進(jìn)行測定。濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐1234565當(dāng)無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣體積為20L時(shí)，吸收液體積為10mL;方法檢出限為0.001mg/mmg/m3,測定下限為0.004mg/m3~0.4mg/m3;當(dāng)有組織廢氣采樣體積為20L時(shí)，吸收液體積為50mL,方法檢出限為0.005mg/m3~0.4mg/m3,測定下限為0.02mg/m3~1.6mg/m3。8.4標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖圖2揮發(fā)性脂肪胺參考色譜圖8.5試樣測定按照與工作曲線建立相同的條件(8.1)進(jìn)行測定。8.6空白試驗(yàn)按照與試樣測定(7.3)相同的步驟及條件進(jìn)行測定。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1定性分析9.2結(jié)果計(jì)算9.2.1有組織排放廢氣樣品6ρ——廢氣樣品中揮發(fā)性脂肪胺的濃度，mg/m3；ρVt——待測試樣體積，mL；Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273.15K，101.325kPa）干煙氣的采樣體積，L。ρ——空氣樣品中揮發(fā)性脂肪胺的濃度，mg/m3；ρVt——待測試樣體積，mL；6家實(shí)驗(yàn)室分別對低、中和高3種濃度的加標(biāo)樣品進(jìn)行了測10.3%，1.5%～10%和2.3%～11%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.3%～11%，1.2%～9.3%和2.0%~8.8%；重復(fù)性限分別為：0.0017mg/m3～0.050mg/m3、0.0055mg/m3～0.21mg/m3和0.0081mg/m3~0.86mg/m3；再現(xiàn)性限分別為：0.0018mg/m3～0.14mg/m3、0.006家實(shí)驗(yàn)室分別對模擬無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣樣品進(jìn)行了測定，實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率平均值分別為11.3每批樣品(≤20個(gè)）