《儀器分析》試卷-10答案

《儀器分析》課程試卷-10答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、電位分析法中最常用的參比電極是甘汞電極和銀-氯化銀電極。2、氣化室是使液體樣品瞬間氣化為蒸氣。并很快被載氣帶入色譜柱。一般氣化室可控制溫度為20——400℃。3、流動相使用前,需要過濾。一般用濾膜過濾或垂熔漏斗過濾。4、分光光度計(jì)對環(huán)境的要求：室內(nèi)溫度宜保持在15~28℃。室內(nèi)干燥，相對濕度宜控制在45%~65%，不應(yīng)超過70%。室內(nèi)光線不宜太強(qiáng)。5、在原子吸收光譜法測定中，進(jìn)行樣品處理，消化的方法有兩種：干法消化和濕法消化。6、紅外光譜法進(jìn)行固體壓片法制備樣品。壓片結(jié)束后，磨具需要用酒精搽拭干凈。然后放入盒中。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、在氧化還原滴定中，一般以（A）為指示電極。A．鉑電極B．甘汞電極C．鎢電極D．玻璃電極2、電子的躍遷能級差約為（D）eV。A．60-80B．40-60C．20-40D．1-203、光電管因敏感的光譜范圍不同分為藍(lán)敏和紅敏兩種，藍(lán)敏的波長范圍為（B）。A．10-210B．210-625C．625-845D．845-10004、近紅外區(qū)波長范圍是（B）μm。A．0-0.76B．0.76-2.5C．2.5-3.5D．3.5-4.05、根據(jù)量子力學(xué)理論，紅外吸收峰的強(qiáng)度與分子振動時(shí)偶極矩變化的平方（A）。A．成正比B．成反比C．相等D．無關(guān)6、紫外檢測器最小檢測限可達(dá)（B）g。A．10-8B．10-9C．10-10D．10-117、當(dāng)只需要測定試樣中某幾個(gè)組分，或試樣中所有組分不可能全部出峰時(shí)，可采用（A）。A．內(nèi)標(biāo)法B．外標(biāo)法C．色譜法D．歸一化法表示色譜柱的柱效率，可以用：（D）A．分配比

B．分配系數(shù)

C．保留值

D．有效塔板高度

9、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時(shí)，有幾個(gè)步驟，下面哪個(gè)次序是正確的。（C）

學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線（4）升柱溫及檢測器溫度

（5）啟動色譜儀電源開關(guān)

A．（1）→（2）→（3）→（4）→（5）

B．（2）→（3）→（4）→（5）→（1）

C．（3）→（5）→（4）→（1）→（2）D．（5）→（3）→（4）→（1）→（2）

10、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（D）。A．樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B．樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C．固定液的沸點(diǎn)D．固定液的最高使用溫度。三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、最大吸收波長是紫外—

可見分光光度法定性分析的重要參數(shù)

（√

）。2、氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。（√

）

3、色譜法只能分析有機(jī)物質(zhì)，而對一切無機(jī)物則不能進(jìn)行分析。(

×

)

4、紅外光譜圖中，不同化合物中相同基團(tuán)的特征頻率峰總是在特定波長范圍內(nèi)出現(xiàn)，故可以根據(jù)紅外光譜圖中的特征頻率峰來確定化合物中該基團(tuán)的存在。

（

√

）

5、在原子吸收光譜分析法中，原子吸收線的總面積叫積分吸收。（√

）

四、簡答題（共計(jì)60分）1、何謂指紋區(qū)？它有什么特點(diǎn)和用途？

（6分）在IR光譜中，頻率位于1350

-650cm-1的低頻區(qū)稱為指紋區(qū)．指紋區(qū)的主要價(jià)值在于表示整個(gè)分子的特征，因而適用于與標(biāo)準(zhǔn)譜圖或已知物譜圖的對照，以得出未知物與已知物是否相同的準(zhǔn)確結(jié)論，任何兩個(gè)化合物的指紋區(qū)特征都是不相同的．色譜法根據(jù)所使用的固定相和流動相狀態(tài)的不同，可分為幾類？（6分）可分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法又分為氣固色譜（流動相為氣體，固定相為固體吸附劑）和氣液色譜（流動相為氣體，固定相為液體）。液相色譜又分為液固色譜（流動相為液體，固定相為固體吸附劑）和液液色譜（流動相為液體，固定相為液體）。3、在HPLC中，對流動相的要求是什么？（5分）(1)與色譜柱不發(fā)生不可逆化學(xué)變化，保持柱效或柱子的保留值性質(zhì)長期不變；(2)對待測樣品有足夠的溶解能力；(3)與所用檢測器相匹配；(4)黏度盡可能小，以獲得高柱效；(5)價(jià)格學(xué)生姓名：學(xué)號：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線4、如何清洗氫火焰離子化檢測器？（8分）氫焰離子檢測器清洗之前，應(yīng)先拆下收集極、極化極、噴嘴等。若噴嘴是石英材料做成的，先將其放在水中浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成的，則可與電極一起先小心用細(xì)砂紙打磨，再用適當(dāng)?shù)娜軇┤?：1的甲醇與苯進(jìn)行浸泡，然后烘干。清洗后的各部件用鑷子取出，勿用手摸，烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會再度污染。裝入儀表后，先能載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升溫。5、在進(jìn)行紫外光譜法分析時(shí)，必須正確選用溶劑。選擇溶劑時(shí)，應(yīng)注意哪些？（5分）（1）盡量選用低極性溶劑。（2）能很好地溶解被測物質(zhì)，并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性。（3）溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。紫外、可見吸收光譜中常用的溶劑有己烷、庚烷、環(huán)己烷、二氧雜己烷、水、乙醇、氯仿、異辛烷等等。6、紅外吸收光譜法具有哪些特點(diǎn)？（10分）（1）具有高度的特征性。除光學(xué)異構(gòu)體外，沒有兩個(gè)化合物的紅外吸收光譜完全相同，即每一種化合物都有自己特征的紅外吸收光譜，這是進(jìn)行定性鑒定及結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。（2）應(yīng)用范圍廣。紫外吸收光譜法不能研究飽和有機(jī)化合物，而紅外吸收光譜法不僅對所有有機(jī)化合物都適用，還能研究配合物、高分子化合物及無機(jī)化合物；不受樣品狀態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)、還是氣態(tài)都能直接測定。（3）分析速度快，操作簡便，樣品用量少，屬于非破壞分析。（4）紅外光譜法靈敏度低。在進(jìn)行定性鑒定及結(jié)構(gòu)分析時(shí)，需要將待測樣品提純。在定量分析中，紅外光譜法的準(zhǔn)確度低，對微量成分無能為力，遠(yuǎn)不如比色法及紫外吸收光譜法重要。紅外光譜法在定性及定量分析方面都有廣泛的應(yīng)用，如未知物的鑒別、化學(xué)結(jié)構(gòu)的確定、化學(xué)反應(yīng)的跟蹤、純度檢查、區(qū)別異構(gòu)體及質(zhì)量控制等，但最重要的應(yīng)用還是進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)研究。7、原子吸收分光光度計(jì)的銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分的作用是什么？（10分）（1）銳線光源的作用是發(fā)射待測元素的共振輻射。常用的元件是空心陰極燈。（2）原子化器的作用是提供足夠的能量，使試液霧化、去溶劑、脫水、離解產(chǎn)生待測元素的基態(tài)自由原子。常用的裝置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系統(tǒng)的作用是分離譜線，把共振線與光源發(fā)射的其它譜線分離開并將其聚焦到光電倍增管上。目前使用的儀器大多采用光柵作色散元件。（4）檢測系統(tǒng)的作用是接受欲測量的光信號，并將其轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)放大和運(yùn)算處理后，給出