微專題物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)突破策略-2024高考化學(xué)一輪考點(diǎn)擊破

微專題2物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)突破策略突破核心整合有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)綜合題設(shè)問角度及過程分析涉及有機(jī)物制取的綜合實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)考查物質(zhì)分離中的蒸餾及分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。注意：題目信息是重點(diǎn)，題目中一般會(huì)給出比較多的信息，尤其是有機(jī)物的物理性質(zhì)（如溶解性、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、密度等）。2.有機(jī)物制備的典型裝置（1）反應(yīng)裝置（2）蒸餾裝置提醒球形冷凝管內(nèi)壁不平滑，氣體與冷凝管接觸面積大，具有較好的冷凝效果，因此使用時(shí)一般豎直放置，而蒸餾裝置必須用直形冷凝管。高考經(jīng)典再研典例[2022全國(guó)乙，27,14分]二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀{KⅠ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOHⅡ.向草酸(H2C2O4)Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由CuSO4?5H2O[解析]由CuSO4?5H2O配制CuSO（2）長(zhǎng)期存放的CuSO4?5H[解析]CuSO4?5H2O是藍(lán)色晶體，CuSO4是白色固體，長(zhǎng)期存放的（3）Ⅰ中的黑色沉淀是CuO（寫化學(xué)式）。[解析]向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生的淺藍(lán)色沉淀為Cu(OH)2，加熱Cu（4）Ⅱ中原料配比為n(H2C[解析]H2C2O4的酸性比碳酸強(qiáng)，當(dāng)n(H2C（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3[解析]由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，K2CO（6）Ⅲ中應(yīng)采用水浴進(jìn)行加熱。[解析]Ⅲ中將混合溶液加熱到80～85℃，常采用水浴進(jìn)行加熱，使液體受熱均勻。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。[解析]將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，即可得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體。情境素材制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀考查角度實(shí)驗(yàn)基本操作、儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)分析素養(yǎng)立意宏觀辨識(shí)與微觀探析、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)變式.氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置圖中，儀器b的名稱是球形冷凝管，儀器b的作用是冷凝回流。[解析]由題圖中儀器構(gòu)造可知，儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是ΔH[解析]反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴的原因是反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫。[解析]油浴控制溫度更加精確，熱水浴溫度不易控制在98℃。（4）步驟Ⅲ中，H2O2[解析]滴加H2O2的目的是作還原劑，除去過量的（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在K+來判斷。檢測(cè)的方法是用潔凈的鉑絲蘸取最后一次洗滌液，在火焰上灼燒。透過藍(lán)色鈷玻璃，觀察火焰顏色不呈紫色，說明洗滌完成思維模型模擬對(duì)點(diǎn)演習(xí)1.[2022安徽皖南八校三聯(lián)]純ClO2遇熱易發(fā)生分解，工業(yè)上通常制成NaClO2固體以便運(yùn)輸和儲(chǔ)存。制備NaClO2的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（夾持裝置省略），其中A裝置制備ClO2，（1）儀器a的名稱是三頸燒瓶。[解析]儀器a的名稱是三頸燒瓶。（2）裝置B的作用是安全瓶，防止倒吸。[解析]裝置B的作用是安全瓶，防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。（3）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為SO32?+2ClO3?+2H+[解析]在裝置A中Na2SO3、NaClO3與硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生ClO2、Na2SO4、H2O，該反應(yīng)的離子方程式為SO32?+2ClO（4）裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2ClO2+2NaOH+H2O2[解析]在裝置C中，ClO2與NaOH、H2O2發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生NaClO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2ClO2+2NaOH+H2O2（5）研究測(cè)得C裝置吸收液中的c(NaOH)與n(H2O2)n(NaOH)對(duì)粗產(chǎn)品中NaClO[解析]根據(jù)圖示可知當(dāng)c(NaOH)=4mol?L?1或n(H2O2)n(NaOH)=0.8時(shí)，粗產(chǎn)品中NaClO22.[2022湖南師大附中月考]某小組以CoCl2?6H2O、NH已知：（1）Coa(NH3)（2）KspKspⅠ.A的制?。合认蚴⒂谢旌衔锏娜i燒瓶中加入濃氨水，再加入雙氧水，控制反應(yīng)溫度在50～60℃，充分反應(yīng)后，再將反應(yīng)后的混合物冷卻、過濾，除去濾渣中的雜質(zhì)即可得橙黃色晶體A。制備裝置圖如下：（1）滴加氨水時(shí)，氨水無法正常流下，其原因可能是分液漏斗上口的玻璃塞沒有打開或玻璃塞的凹槽沒有對(duì)準(zhǔn)口部的小孔。[解析]要使分液漏斗中液體順利流下，需要將上口的玻璃塞打開或玻璃塞的凹槽對(duì)準(zhǔn)口部的小孔。（2）采用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，易控制溫度。[解析]水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是溫度容易控制，儀器受熱均勻。（3）如果先向溶液中加入雙氧水，易生成沉淀，該沉淀為Co([解析]H2O2有氧化性，可以將溶液中的Co2+氧化為Co3+，因?yàn)镵Ⅱ.A的提純。提純的主要過程如下所示：（4）趁熱過濾的目的是減少A的損失；沉淀B中主要的物質(zhì)是活性炭（填名稱）。[解析]溫度降低時(shí)產(chǎn)品的溶解度會(huì)下降，趁熱過濾可以減少產(chǎn)品的損失；沉淀B的主要成分是活性炭。（5）有兩處操作中加入濃鹽酸，其目的是防止生成Co(OH)3，同時(shí)有利于形成[解析]加入濃HCl是為了降低溶液中OH?的濃度，防止生成Co(OH)3（6）下圖為操作Ⅱ中用到的抽濾裝置，操作時(shí)將物質(zhì)放在X裝置（布氏漏斗）中，打開抽氣泵，最終X裝置中剩余橙黃色固體，抽濾裝置可以加快過濾速度，其工作原理是通過抽氣，使錐形瓶中的壓強(qiáng)減小，形成壓強(qiáng)差，從而達(dá)到加快過濾的目的。抽濾結(jié)束后，向X中加入乙醇，再抽濾，選用乙醇而不用水作沉淀洗滌劑的原因是減少A的溶解。[解析]抽氣泵向外抽氣，錐形瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，形成壓強(qiáng)差，從而達(dá)到加快過濾的目的；洗滌沉淀時(shí)選用乙醇而不能用水，是為了防止產(chǎn)品因溶于水而損失。Ⅲ.組成測(cè)定：精確稱取5.350g晶體A，配成溶液后，分為兩等份。向一份溶液中加入足量氫氧化鈉溶液，加熱，所放出的氣體能與60mL1（7）A的分子式為Co([解析]由題意知其中一份加入NaOH后釋放出的NH3與HCl反應(yīng)，n(HCl)=c?V=0.06mol=n(NH3)，產(chǎn)品中NH3的總物質(zhì)的量為2n(NH3)=0.12mol；另一份中Cl?全部轉(zhuǎn)化為AgCl，且n(Cl?)=n(AgCl)=4.305g143.53.[2022東北三省三校二聯(lián)]1?溴丁烷主要用于生產(chǎn)染料和香料。實(shí)驗(yàn)室可通過正丁醇(CH3CH2CH2CH名稱相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃密度/g?mL溶解性正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑1-溴丁烷137101.61.28不溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑正丁醚130142.20.77不溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑實(shí)驗(yàn)步驟：（一）1?溴丁烷的合成在10mL三頸燒瓶中，加入2.60g（約0.025mol）研細(xì)的溴化鈉、1.85mL正丁醇并放入一粒攪拌子，安裝好回流裝置（圖1）。加入事先混合的2.80mL（二）粗產(chǎn)物洗滌將餾出液依次用等體積水、濃硫酸、水、飽和碳酸氫鈉溶液及水洗滌后，用無水氯化鈣干燥。（三）蒸餾得純1?溴丁烷將干燥好的液體轉(zhuǎn)入干燥的蒸餾燒瓶中，空氣浴加熱，收集99～102℃的餾分，得到1?溴丁烷1.15mL回答下列問題：（1）圖1冷凝管的進(jìn)水口是a（填“a”或“b”），實(shí)驗(yàn)中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是球形冷凝管的表面積大，冷凝效果好。如果加熱一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)沒有通冷凝水，應(yīng)該采取的措施是停止加熱，待冷凝管冷卻到室溫后，先通冷凝水再重新加熱。圖1[解析]冷凝管中冷卻水的流向?yàn)椤跋逻M(jìn)上出”，則圖1冷凝管的進(jìn)水口是a。（2）圖2表示1?溴丁烷產(chǎn)量隨時(shí)間的變化，反應(yīng)進(jìn)行的適宜時(shí)間為20min，其原因是反應(yīng)進(jìn)行到20min時(shí)1?圖2[解析]由題圖2信息可知，反應(yīng)進(jìn)行到20min時(shí)1?溴丁烷產(chǎn)量較大，再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，對(duì)其產(chǎn)量變化影響不大，且浪費(fèi)能源，則一般反應(yīng)進(jìn)行的適宜時(shí)間為20min（3）合成1?溴丁烷時(shí)，為了防止反應(yīng)中生成的HBr揮發(fā)，燒杯中盛放A作吸收劑（填字母）。A.氫氧化鈉溶液 B.濃鹽酸 C.四氯化碳 D.二硫化碳[解析]HBr為酸性氣體，能與NaOH反應(yīng)，難溶于CCl4和CS2（4）洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和分液漏斗，加入濃硫酸洗滌的目的是除去1?溴丁烷中的正丁醇。[解析]由題表中信息可知，1?溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑，正丁醇微溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑，則洗滌粗產(chǎn)物時(shí)用分液操作進(jìn)行分離，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和分液漏斗，加入濃硫酸洗滌的目的是除去1?溴丁烷中的正丁醇。（5）實(shí)驗(yàn)中1?溴丁烷的產(chǎn)率是53.7%（保留3位有效數(shù)字）。[解析]在10mL三頸燒瓶中，加入2.60g（約0.025mol）研細(xì)的溴化鈉，1.85mL正丁醇并放入一粒攪拌子，根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2（6）不同的投料比對(duì)1?溴丁烷產(chǎn)量有影響，如果反應(yīng)開始時(shí)多增加1.00mL濃硫酸，其余實(shí)驗(yàn)條件不變，測(cè)得1?溴丁烷的產(chǎn)量是0.80mL，產(chǎn)量減小可能的原因是濃硫酸能催化正丁醇分子間脫水轉(zhuǎn)化為正丁醚或者濃硫酸能催化正丁醇分子內(nèi)脫水發(fā)生消去反應(yīng)轉(zhuǎn)化為1?4.[2022重慶模擬調(diào)研]硫脲的化學(xué)式為CS(NH2)2，其在生產(chǎn)生活中有重要的應(yīng)用?？蒲腥藛T在實(shí)驗(yàn)室利用Ca已知：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH（1）裝鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為S2?[解析]裝鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為S2?+2（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后從左側(cè)導(dǎo)管通入氮?dú)獾哪康氖菍⒀b置中的H2S[解析]實(shí)驗(yàn)結(jié)束后裝置內(nèi)殘留H2S氣體，故通入氮?dú)獾哪康氖菍⒀b置中的H（3）裝置B中盛裝的試劑是飽和NaHS溶液，其作用是除去混合氣體中的HCl。[解析]為了減少氯化鈣的生成，裝置B的作用是除去H2S中的HCl，要用到飽和NaHS（4）當(dāng)C中出現(xiàn)溶液變澄清現(xiàn)象時(shí)，停止反應(yīng)。[解析]當(dāng)C中石灰乳反應(yīng)完畢，基本全部生成Ca(HS)2（5）將得到的Ca(HS)2溶液與[解析]根據(jù)原子守恒，可能的強(qiáng)堿為Ca(OH（6）實(shí)驗(yàn)室用KMnO4(H+)溶液滴定硫脲測(cè)定其含量，生成N[解析]硫脲與KMnO4(H+)溶液反應(yīng)的離子方程式為55.四氯化錫可用作媒染劑，有機(jī)合成中氯化的催化劑等。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置（夾持和加熱儀器省略）制備無水四氯化錫。反應(yīng)原理是Sn+2已知：化學(xué)式SnCl2SnCl4熔點(diǎn)/℃247-33沸點(diǎn)/℃623114其他性質(zhì)無色晶體，易被氧化無色液體，易水解請(qǐng)回答下列問題：（1）裝置G的名稱為球形冷凝管，該裝置的進(jìn)水口為b（填“a”或“b”）。[解析]裝置G的名稱為球形冷凝管，該裝置的進(jìn)水口為b。（2）裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO[解析]裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO（3）裝置C的作用是除去氯化氫，所用試劑X的名稱是飽和食鹽水。[解析]裝置C的作用是除去氯化氫，但是要降低氯氣在水中的溶解度，即所用試劑X的名稱是飽和食鹽水。（4）按圖連接好裝置，檢查裝置氣密性，關(guān)閉K1、K3，打開K2，慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到裝置F內(nèi)充滿黃綠色氣體后，開始加熱裝置F，當(dāng)裝置F中的固體完全消失，充滿SnCl4氣體時(shí)，將生成的SnCl4排入接收器E中的操作是：停止加熱裝置F，關(guān)閉分液漏斗活塞，打開K1、關(guān)閉K（5）某同學(xué)認(rèn)為裝置F中的反應(yīng)可能產(chǎn)生SnCl2雜質(zhì)。下列試劑中，可用于檢測(cè)反應(yīng)是否產(chǎn)生了SnCl2的有a.FeCl3b.c.溴水[解析]某同學(xué)認(rèn)為裝置F中的反應(yīng)可能產(chǎn)生SnCl