《副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽（征求意見稿）》

ICS71.020

CCSG14

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會團體標準

T/SDSCCEXXXX—XXXX

副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽

By-producttriethylaminehydrochloride

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

山東化學(xué)化工學(xué)會發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽

1范圍

本文件規(guī)定了副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸及貯

存。

本文件適用于以生產(chǎn)碳酸亞乙烯酯過程中產(chǎn)生的三乙胺鹽酸鹽，以及經(jīng)過進一步處理后得到的副產(chǎn)

三乙胺鹽酸鹽產(chǎn)品，主要用作化工原料。

CAS號：554-68-7

分子式：C6H16ClN

結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：137.65（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2441.1尿素的測定方法第1部分：總氮含量

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽應(yīng)符合表1的技術(shù)要求.

表1技術(shù)要求

項目指標

外觀白色或類白色結(jié)晶

三乙胺鹽酸鹽,/%≥96.5

水不溶物,/%≤1.5

水分,/%≤1.0

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

表1技術(shù)要求（續(xù)）

項目指標

碳酸二甲酯,/%≤0.5

碳酸亞乙烯酯，/%≤0.1

氯代碳酸乙烯酯類，/%≤0.4

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用

標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測定

取適量試樣置于在自然光或日光燈下目視觀察。

三乙胺鹽酸鹽的測定

5.3.1蒸餾后滴定法（仲裁法）

5.3.1.1方法提要

在硫酸銅催化作用下，在濃硫酸中加熱使試樣中有機態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，加入過量堿液蒸餾出氨，

吸收在過量的硫酸溶液中，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。

5.3.1.2測定

稱取1g試樣（精確至0.0001g）按GB/T2441.1的規(guī)定進行。

5.3.1.3結(jié)果計算

試樣中三乙胺鹽酸鹽的質(zhì)量分數(shù)1，以%表示，按公式（1）計算：

(?0??1)?1?

1=×100%··································································(1)

1000?

式中：

V1——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/L）；

M——三乙胺鹽酸鹽摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位克每摩爾（g/mol）(M=137.65)；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.3.2非水滴定法

5.3.2.1方法提要

用乙酸汞將三乙胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質(zhì)中用高氯酸標準滴定溶液對

生成的乙酸鹽進行滴定。

5.3.2.2試劑

3

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5.3.2.2.1冰乙酸。

5.3.2.2.2乙酸汞溶液：50g/L。

5.3.2.2.3結(jié)晶紫指示液：2g/L。

5.3.2.2.4高氯酸標準滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。

5.3.2.3分析步驟

稱取0.2g試樣（精確至0.0001g），加50mL冰乙酸溶解，加25mL乙酸汞溶液混勻，加2滴結(jié)晶紫

指示劑，用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液呈綠色。同時進行空白試驗。

5.3.2.4結(jié)果計算

試樣中三乙胺鹽酸鹽的質(zhì)量分數(shù)1，以%表示，按公式（2）計算：

(?2??02)?2?

1=×100%·································································(2)

1000?

式中：

V2——試樣消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V02——空白消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c2——硝酸銀標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/L）；

M——三乙胺鹽酸鹽摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位克每摩爾（g/mol）(M=137.65)；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.3.3允許差

取平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

水不溶物的測定

5.4.1方法提要

用水溶解試樣，用玻璃砂芯坩堝減壓抽濾，殘渣經(jīng)干燥稱量，測定不溶物含量。

5.4.2儀器設(shè)備

5.4.2.1玻璃砂芯坩堝：4號，孔徑4μm～15μm，容積30mL。

5.4.2.2電熱恒溫干燥箱：可控制溫度105℃±2℃。

5.4.2.3一般試驗儀器。

5.4.3試驗步驟

稱取10g試樣（精確至0.0001g），置于400mL燒杯中，加入150mL水?dāng)嚢杈鶆蚝螅?5min，

使試樣中所有可溶物溶解。靜置10min后，用已干燥至恒重的玻璃坩堝抽濾，并用30mL水分三次洗滌

殘渣，將坩堝置于105℃烘箱中干燥至恒重。

5.4.4結(jié)果計算

水不溶物的質(zhì)量分數(shù)2，以%表示，按式（3）計算：

?3??0

2=×100%····································································(3)

?

式中：

m3——坩堝和水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m0——坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.4.5允許差

取平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。

4

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水分的測定

取適量試樣，按GB/T6283的規(guī)定進行。

碳酸二甲酯、碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類的測定

5.6.1方法提要

試樣中有機雜質(zhì)經(jīng)乙酸乙酯超聲提取，提取液進氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器測定，外標法

定量。

5.6.2試劑和材料

5.6.2.1氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.6.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.6.2.3空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.6.2.4乙酸乙酯：純度大于99.5%，無相關(guān)干擾雜質(zhì)。

5.6.2.5碳酸二甲酯：質(zhì)量分數(shù)不小于99.5%。

5.6.2.6碳酸亞乙烯酯：質(zhì)量分數(shù)不小于99.5%。

5.6.2.7一氯代碳酸乙烯酯：已知質(zhì)量分數(shù)。

5.6.2.8二氯代碳酸乙烯酯：已知質(zhì)量分數(shù)。

5.6.3儀器和設(shè)備

5.6.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。

5.6.3.2記錄裝置：色譜工作站。

5.6.3.3進樣器：1μL微量注射器或自動進樣器。

5.6.3.40.45μm一次性針筒微膜過濾器(有機相)。

5.6.3.5超聲波清洗器。

5.6.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，能達到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采

用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目操作參數(shù)

固定相100%二甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱

柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.32mm×1μm

柱箱溫度初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升溫至250℃，保持5min

進樣口溫度/℃250

檢測器溫度/℃300

柱流量/(mL/min)2.0

分流比5:1

進樣量/μL1

5.6.5分析步驟

5.6.5.1試樣溶液的制備

5

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稱取2g試樣（精確至0.01g）于帶塞比色管中，加入5mL乙酸乙酯加塞，超聲提取10min，靜止5min，

取上清液用針筒濾膜過濾后，備用。

5.6.5.2標準溶液的制備

分別稱取0.1g碳酸二甲酯、碳酸亞乙烯酯、一氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯于4個50mL容

量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，為貯備液。根據(jù)試樣中有機雜質(zhì)含量情況，用乙酸乙酯稀釋至

濃度相近的標準溶液。

5.6.5.3測定

根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀

器穩(wěn)定后即可開始測定。分別移取1μL試樣溶液、標準溶液，按表2規(guī)定的條件進行分析，均重復(fù)測定

兩次，用色譜工作站記錄峰面積。

5.6.6結(jié)果計算

試樣中碳酸二甲酯（碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類）的質(zhì)量分數(shù)3，數(shù)值以%表示，按公式(4)

計算：

??????6

3=×10×100%·······························································(4)

??s

式中：

Ai——試樣中碳酸二甲酯（碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類）的峰面積；

?s——標樣中碳酸二甲酯（碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類）的峰面積；

??——標樣中碳酸二甲酯（碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類）濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

V——提取液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.6.7允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于20%。

6檢驗規(guī)則

檢驗分類

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

檢驗項目

6.2.1出廠檢驗項目為外觀、三乙胺鹽酸鹽、水分、水不溶物，應(yīng)逐批進行檢驗。

6.2.2型式檢驗項目為表1規(guī)定的所有項目。在正常情況下每6個月至少進行一次型式檢驗。有下列

情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)長期停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異；

e)合同規(guī)定。

組批

以同等工藝生產(chǎn)、一次性交付的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過200t。

采樣

6

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采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。采樣按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行，采樣量不少于200g，混合均

勻后，分裝于兩個清潔干燥的聚乙烯塑料袋中。密封、貼上標簽。標簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)

日期、取樣地點、取樣人姓名、取樣日期。一份供檢驗使用，另一份留樣備查。

判定

檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。

復(fù)檢

檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本文件要求時，應(yīng)重新加倍采樣進行復(fù)檢，重新檢驗的結(jié)果有一項

指標不符合要求時，則整批產(chǎn)品應(yīng)作不合格處理。

7標志和隨行文件、包裝、運輸及貯存

標志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固、清晰的標志，內(nèi)容至少包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)廠址；

c)產(chǎn)品名稱

d)本文件編號；

e)凈含量。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容至少包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)生產(chǎn)日期；

d)批號；

e)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；

f)本文件編號。

包裝

產(chǎn)品應(yīng)采用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或復(fù)合塑料編織袋（塑料編織布/膜）包裝，按不同規(guī)格

定量包裝?；蚋鶕?jù)客戶要求包裝。

運輸

在運輸過程中應(yīng)防止碰撞，保持包裝完好。

貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼干燥處。應(yīng)妥善保管，防止日曬、雨淋，遠離火源及其他危險物品。

A

A

7

《副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽》

團體標準編制說明

一、項目背景

三乙胺鹽酸鹽又名鹽酸三乙胺，英文名稱Triethylaminehydrochloride，CAS：

554-68-7，相對分子量137.65。三乙胺鹽酸鹽是一種季銨鹽，主要做相轉(zhuǎn)移催化劑，

廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及其它有機合成領(lǐng)域。

碳酸亞乙烯酯(VinyleneCarbonate)，又稱1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。

無色透明液體。其用途十分廣泛，常用作一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過

充電保護添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。在生產(chǎn)碳酸亞乙烯酯過程中，

常用三乙胺作氯化氫的敷酸劑，因而產(chǎn)生大量三乙胺鹽酸鹽。將副產(chǎn)的三乙胺鹽酸

鹽資源化再利用，不但最大程度優(yōu)化工藝降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟效益，且能實現(xiàn)

變廢為寶，減少環(huán)境污染。符合《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》中“減

量化、資源化和無害化”的原則。

為了進一步規(guī)范市場管理，促進行業(yè)進步，完善標準體系建設(shè)，正確評價產(chǎn)品

質(zhì)量，擬推進副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽團體標準的建設(shè)。

通過此次標準建設(shè)，可進一步明確副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽的檢測項目及應(yīng)執(zhí)行標準，

推動此回收三乙胺的資源化利用。

二、制定標準的必要性和意義

目前無相關(guān)的國家標準、行業(yè)標準規(guī)范副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽產(chǎn)品質(zhì)量，給該類產(chǎn)

品的生產(chǎn)、使用和貿(mào)易帶來不便。

為了進一步規(guī)范市場管理，正確評價產(chǎn)品質(zhì)量，促進行業(yè)進步，需對副產(chǎn)三乙

胺鹽酸鹽產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)包裝、試驗檢驗等盡快加以規(guī)范，能為用戶提供更好的選

擇、監(jiān)督以及糾紛仲載的依據(jù)。

因此行業(yè)迫切需要制定副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽的團體標準，可以為國內(nèi)生產(chǎn)和使用

企業(yè)提供統(tǒng)一的驗收標準，促進產(chǎn)業(yè)及其相關(guān)產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，減少貿(mào)易摩擦和

提高市場競爭力。

本標準是根據(jù)副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽生產(chǎn)工藝情況，結(jié)合用戶需求制定，可以為流

通提供貿(mào)易依據(jù)，為用戶提供檢驗交貨依據(jù)。

三、主要起草過程

自立項后，山東化學(xué)化工學(xué)會組織山東源碩化學(xué)科技有限公司的技術(shù)人員成

立標準起草工作小組，明確了工作指導(dǎo)思想，制訂了工作原則，確定了起草組成

員和任務(wù)分工。

標準起草工作組開展了以下工作：

（1）調(diào)研了國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)所產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量和執(zhí)行標準。

（2）調(diào)研了以此產(chǎn)品為原料的主要生產(chǎn)廠企業(yè)對該產(chǎn)品質(zhì)量的需求。

（3）組織工作組成員多次調(diào)研行業(yè)情況、商討試驗方案，形成了標準草案。

在充分調(diào)研、驗證、分析總結(jié)的基礎(chǔ)上，進一步形成了征求意見稿。

四、制定標準的原則和依據(jù)以及與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系

（一）制定標準的原則

1、與現(xiàn)有規(guī)范的一致性、兼容性、整合性原則

注重與現(xiàn)有規(guī)范的一致性、兼容性原則，盡量不增加產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)和使用企

業(yè)的負擔(dān)。

2、實用性原則

注重吸收了目前市場上生產(chǎn)副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽的生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)在產(chǎn)品

質(zhì)量上的實際需求，積極聽取各方意見。

（二）制定標準的依據(jù)

本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10—2014《標準編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標準》

的規(guī)定和要求起草。并參考引用了以下標準：

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2441.1尿素的測定方法第1部分：總氮含量

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T13025.5制鹽工業(yè)通用試驗方法氯離子的測定

NY399飼料級甜菜堿鹽酸鹽

（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系

目前副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽國家標準和行業(yè)標準，與行業(yè)內(nèi)現(xiàn)有其他標準協(xié)調(diào)配

套，不沖突。

五、確定標準主要（技術(shù)）內(nèi)容的依據(jù)及說明

（一）技術(shù)要求的確定

根據(jù)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝結(jié)合下游市場的需求確定了副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽的技術(shù)要求，

具體見表1.

表1技術(shù)要求

項目指標

外觀白色或類白色結(jié)晶

三乙胺鹽酸鹽,/%≥96.5

水不溶物,/%≤1.5

水分,/%≤1.0

碳酸二甲酯,/%≤0.5

碳酸亞乙烯酯，/%≤0.1

氯代碳酸乙烯酯類，/%≤0.4

（二）試驗方法的確認及驗證

1、三乙胺鹽酸鹽的測定

目前行業(yè)內(nèi)普遍采用測定三乙胺鹽酸鹽中