專題16物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)-2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)

易錯(cuò)點(diǎn)16物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)易錯(cuò)點(diǎn)易錯(cuò)題【01】物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離。將混合物中的各組分分離開來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程。(2)物質(zhì)的提純及其操作要求。①將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程，又叫混合物的凈化或除雜。②提純的“四個(gè)原則”及“四個(gè)必須”“四個(gè)原則”:一是不增加新的雜質(zhì);二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離;四是被提純物質(zhì)易復(fù)原?！八膫€(gè)必須”:一是除雜試劑必須過(guò)量;二是過(guò)量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的先后順序。易錯(cuò)題【02】結(jié)晶與重結(jié)晶(1)結(jié)晶指晶體從溶液中析出的過(guò)程。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較小，可采用蒸發(fā)溶劑的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較大，可采用降溫的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出?？刂茥l件，如緩慢降溫、采用低濃度溶液以減小結(jié)晶速率等，可得到較完整的大晶體。(2)重結(jié)晶指析出的晶體經(jīng)過(guò)溶解后再次從溶液中結(jié)晶析出的過(guò)程，是一種利用物質(zhì)的溶解性不同而進(jìn)行提純、分離的方法。為了制得更純的晶體，有時(shí)可進(jìn)行多次重結(jié)晶。易錯(cuò)題【03】分離提純題的答題步驟（1）確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象：對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。（2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過(guò)濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。（3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。易錯(cuò)題【04】物質(zhì)除雜方法的選擇原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法N2O2灼熱的銅網(wǎng)吸收法COCO2NaOH溶液洗氣CO2CO灼熱CuO轉(zhuǎn)化法CO2H2SCuSO4溶液洗氣CO2HCl飽和NaHCO3溶液洗氣SO2HCl飽和NaHSO3溶液洗氣Cl2HCl飽和食鹽水洗氣炭粉MnO2濃鹽酸(加熱)過(guò)濾Fe2O3Al2O3過(guò)量NaOH溶液過(guò)濾Al2O3SiO2①鹽酸；②氨水過(guò)濾、灼燒NaHCO3溶液Na2CO3CO2轉(zhuǎn)化法FeCl3溶液FeCl2Cl2轉(zhuǎn)化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2過(guò)濾FeCl2溶液FeCl3eq\a\vs4\al(Fe)過(guò)濾乙烷乙烯溴水洗氣乙醇水新制CaO蒸餾乙烯SO2NaOH溶液洗氣溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液分液易錯(cuò)題【05】物質(zhì)檢驗(yàn)的干擾與排除(1)離子檢驗(yàn)中的常見干擾因素以及排除措施。待檢離子干擾離子排干擾措施Cl-SO加過(guò)量的Ba(NO3)2溶液CO加稀硝酸酸化OH-SOCO加鹽酸酸化SOAg+SOCO加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液中COSO加硝酸后將產(chǎn)生的無(wú)色無(wú)味氣體通入澄清石灰水中(2)氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除。氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法一般是先檢驗(yàn)出一種可能會(huì)產(chǎn)生干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗(yàn)CO2，可設(shè)計(jì)如下檢驗(yàn)思路:品紅溶液檢驗(yàn)SO2→酸性高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗(yàn)SO2是否除盡→澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。與此類似的還有檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中含有SO2等。易錯(cuò)題【06】實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論判斷解釋用鉑絲蘸取某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色一定是鈉鹽，該溶液中一定不含有K+錯(cuò)誤NaOH焰色反應(yīng)火焰也是黃色，檢驗(yàn)鉀要透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃，透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃呈現(xiàn)紫色說(shuō)明含有鉀元素，否則不含有向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該氣體是乙烯錯(cuò)誤未反應(yīng)的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍(lán)溶液X中無(wú)N錯(cuò)誤NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水濃度小，不加熱時(shí)NH3不會(huì)揮發(fā)出來(lái)用濕潤(rùn)的淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)氣體Y，試紙變藍(lán)該氣體是Cl2錯(cuò)誤淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具有強(qiáng)氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體將某氣體通入品紅溶液中，品紅褪色該氣體一定是SO2錯(cuò)誤O3、Cl2也能使品紅褪色向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有S錯(cuò)誤若溶液Y中含有S，滴加硝酸時(shí)能被氧化成S，加入BaCl2也會(huì)有白色沉淀產(chǎn)生往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色該有機(jī)物中含有碳碳雙鍵錯(cuò)誤碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀褪色，故用KMnO4溶液無(wú)法證明分子中含有碳碳雙鍵蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白煙產(chǎn)生X一定是濃鹽酸錯(cuò)誤只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加熱，無(wú)紅色沉淀說(shuō)明淀粉未水解錯(cuò)誤稀硫酸在淀粉水解中作催化劑，在未中和硫酸的情況下加入的新制Cu(OH)2會(huì)與硫酸反應(yīng)生成CuSO4，在加熱時(shí)得不到沉淀，應(yīng)該先加氫氧化鈉中和硫酸后再加新制Cu(OH)2向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色該溶液中一定含F(xiàn)e2+正確Fe2+的檢驗(yàn)方法正確溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現(xiàn)淡黃色沉淀溴乙烷未發(fā)生水解錯(cuò)誤NaOH與AgNO3溶液反應(yīng)生成的AgOH極不穩(wěn)定，分解生成黃褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗(yàn)在硫酸鋇沉淀中加入濃碳酸鈉溶液充分?jǐn)嚢韬?，取沉?洗凈)放入鹽酸中有氣泡產(chǎn)生說(shuō)明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)錯(cuò)誤溶解度大的容易向溶解度小的轉(zhuǎn)化;但Ksp相近時(shí)，溶解度小的也能向溶解度大的物質(zhì)轉(zhuǎn)化典例分析例1完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置正確的是（）ABCD實(shí)驗(yàn)除去乙醇中的苯酚除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯中的少量SO2蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體制取少量純凈的CO2氣體裝置B【解析】苯酚能溶于乙醇，不能用過(guò)濾的方法除去，應(yīng)加入氫氧化鈉后蒸餾獲得純凈的乙醇，故A錯(cuò)誤；二氧化硫與氫氧化鈉溶液反應(yīng)被吸收，乙烯與氫氧化鈉溶液不反應(yīng)，所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氫氧化鈉溶液除去二氧化硫，故B正確；氯化銨晶體受熱分解，蒸干NH4Cl飽和溶液不能制備NH4Cl晶體，故C錯(cuò)誤；純堿是粉末狀固體，不能利用該裝置制備二氧化碳，需要把純堿換成大理石，故D錯(cuò)誤。例2實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 ()A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無(wú)色，說(shuō)明已達(dá)到分離目的D.蒸餾時(shí)選用直形冷凝管2.A【解析】萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯(cuò)誤;分液時(shí)，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確;Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，該配離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無(wú)色，則水相中不再含有Fe3+，說(shuō)明已經(jīng)達(dá)到分離目的，C正確;蒸餾時(shí)選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會(huì)殘留在冷凝管中，D正確。例3下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是 ()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過(guò)飽和的食鹽水CN2(O2)通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過(guò)氫氧化鈉溶液A【解析】SO2會(huì)被酸性高錳酸鉀溶液氧化，A錯(cuò)誤;這是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的除雜步驟，通過(guò)Cl2和HCl在飽和食鹽水中的溶解度差異進(jìn)行除雜和分離，B正確;N2性質(zhì)極其穩(wěn)定，不會(huì)與灼熱的Cu發(fā)生反應(yīng)，而氧氣則會(huì)氧化Cu發(fā)生反應(yīng):2Cu+O22CuO，可以達(dá)到除雜目的，C正確;NO不會(huì)與NaOH發(fā)生反應(yīng)，而NO2可以與NaOH反應(yīng):2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O，因此可以達(dá)到除雜目的，D正確。例4下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是（）選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論A向某溶液中加入NaOH溶液，并將紅色石蕊試紙置于溶液中試紙變藍(lán)原溶液中有NH4+B向蘇打和小蘇打溶液中分別加入鹽酸均冒氣泡兩者均能與鹽酸反應(yīng)C向某溶液中滴加氯水后，再加KSCN溶液溶液變紅該溶液中一定有Fe3+D向某無(wú)色溶液中滴加BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀該無(wú)色溶液中一定含有SO42-B【解析】不可將紅色石蕊試紙置于溶液中檢驗(yàn)氨，A錯(cuò)誤；應(yīng)先向某溶液中滴加KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3+，C錯(cuò)誤；BaSO4、BaCO3、BaSO3、AgCl都是白色沉淀，該無(wú)色溶液中可能含有SO42-、CO32-、SO32-等，D錯(cuò)誤。例5氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來(lái)判斷是否洗凈，其理由是_______?！敬鸢浮?1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫(4)(5)取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成(6)與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，a口出。(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。 (3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過(guò)量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O。(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在S來(lái)判斷，檢測(cè)方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說(shuō)明洗滌完成。(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過(guò)量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈。1.以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B制備無(wú)水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取2.實(shí)驗(yàn)室利用海帶提取碘單質(zhì)的流程如下：下列說(shuō)法正確的是()A．操作①需要三腳架、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒等儀器B．操作③使用抽濾裝置比用過(guò)濾裝置效果好C．操作⑤可選用無(wú)水乙醇作萃取劑，用分液漏斗分液D．操作⑥為提高冷凝效果，可選用球形冷凝管3.為除去某物質(zhì)中所含的雜質(zhì)，所選用的試劑或操作方法正確的是()序號(hào)物質(zhì)雜質(zhì)除雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法①M(fèi)gCl2溶液AlCl3在MgCl2溶液中加過(guò)量NaOH溶液攪拌、過(guò)濾②FeSO4溶液CuSO4加入過(guò)量鐵粉并過(guò)濾③CO2SO2依次通過(guò)盛有NaOH溶液和濃硫酸的洗氣瓶④NaNO3CaCO3加稀鹽酸溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶A．② B．①② C．②③ D．①②③④4.檢驗(yàn)下列物所選用的試劑正確的是()待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2氣體澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NH4+NaOH溶液，濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙5.下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A將苯滴加到溴水中溴水褪色苯與溴發(fā)生加成反應(yīng)B將盛有甲烷和氯氣混合氣的試管倒置于盛有飽和食鹽水的燒杯中，光照一段時(shí)間后向燒杯中滴加石蕊試液石蕊試液變紅生成的CH3Cl等有機(jī)產(chǎn)物具有酸性C向沸騰的蒸餾水中逐滴加入少量氯化鐵飽和溶液，繼續(xù)加熱煮沸，停止加熱，用激光筆照射液體液體變?yōu)榧t褐色；在與光束垂直方向看到一束光亮“通道”生成Fe(OH)3膠體D取少量溶液于試管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀

鹽酸產(chǎn)生的白色沉淀不溶解溶液中一定含有SO42-6.實(shí)驗(yàn)室制溴苯的原理為+Br2+HBr，某實(shí)驗(yàn)小組按如圖所示流程模擬提純粗溴苯。已知：①溴苯與苯互溶；②各物質(zhì)的沸點(diǎn)如下：苯液溴溴苯沸點(diǎn)80℃59℃156℃下列說(shuō)法正確的是()A．水層①中加入KSCN溶液變紅，說(shuō)明溴化鐵已完全被除盡B．水層②中含有兩種鹽C．操作II是分液，操作V是重結(jié)晶D．操作I、IV用到的玻璃儀器不重復(fù)7.某化學(xué)興趣小組從含有、等成分的工業(yè)廢水中回收和，其流程如圖。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．步驟1應(yīng)先把無(wú)機(jī)相從分液漏斗的下口放出，再?gòu)纳隙说钩鲇袡C(jī)相B．步驟2分離得到的苯可循環(huán)利用C．步驟3可在如圖裝置中完成D．步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，停止加熱8.以鎂鋁復(fù)合氧化物(MgO-Al2O3)為載體的負(fù)載型鎳銅雙金屬催化劑(Ni-Cu/MgO-Al2O3)是一種新型高效加氫或脫氫催化劑，其制備流程如下：已知加熱時(shí)尿素[CO(NH2)2]在水中發(fā)生水解反應(yīng)，放出兩種氣體。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．“晶化”過(guò)程中，需保持恒溫60℃，可采用水浴加熱B．“洗滌”過(guò)程中，可用氯化鋇溶液檢驗(yàn)濾餅是否洗凈C．“焙燒”過(guò)程中，可使用蒸發(fā)皿或坩堝D．“還原”過(guò)程中，以M代表Ni或Cu，所發(fā)生的反應(yīng)為MO+H2M+H2O9.由下列實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象能得出相應(yīng)結(jié)論的是()實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振蕩，靜置溶液分層，下層呈紫紅色氧化性：B在火焰上灼燒攪拌過(guò)某無(wú)色溶液的玻璃棒火焰出現(xiàn)黃色溶液中含Na元素C用pH計(jì)測(cè)定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液pH：①>②H2CO3酸性弱于CH3COOHD把水滴入盛有少量Na2O2的試管中，立即把帶火星木條放在試管口木條復(fù)燃反應(yīng)生成了O210.實(shí)驗(yàn)室利用下圖裝置測(cè)定水分子的構(gòu)成。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．裝置①③④中依次盛裝的藥品是無(wú)水、堿石灰、堿石灰B．需測(cè)定裝置②實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量和裝置③實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量C．反應(yīng)生成的氫氣未能全部轉(zhuǎn)化成水D．實(shí)驗(yàn)后裝置②的玻璃管中未全部變紅，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響11.試劑級(jí)NaCl可用海鹽(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO等雜質(zhì))為原料制備。制備流程簡(jiǎn)圖如下：(1)焙炒海鹽的目的是______。(2)根據(jù)除雜原理，在表中填寫除雜時(shí)依次添加的試劑及其預(yù)期沉淀的離子。實(shí)驗(yàn)步驟試劑預(yù)期沉淀的離子步驟1BaCl2溶液SO步驟2____________步驟3____________(3)操作X為______。(4)用如圖所示裝置，以焙炒后的海鹽為原料制備HCl氣體，并通入NaCl飽和溶液中使NaCl結(jié)晶析出。①試劑a為______。相比分液漏斗，選用儀器1的優(yōu)點(diǎn)是______。②對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可加快NaCl晶體的析出，其原因是______。(5)已知：CrO+Ba2+=BaCrO4↓(黃色)CrO+3Fe2++8H+=Cr3++3Fe3++4H2O設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測(cè)定NaCl產(chǎn)品中SO的含量，填寫下列表格。操作現(xiàn)象目的/結(jié)論①稱取樣品m1g，加水溶解，加鹽酸調(diào)至弱酸性，滴加過(guò)量c1mol·L-1BaCl2溶液V1mL稍顯渾濁目的：______。②繼續(xù)滴加過(guò)量c2mol·L-1K2CrO4溶液V2mL產(chǎn)生黃色沉淀目的：沉淀過(guò)量的Ba2+。③過(guò)濾洗滌，滴加少許指示劑于濾液中，用c3mol·L-1FeSO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗FeSO4溶液V3mL——結(jié)論：SO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。(列算式)12.2020年初，突如其來(lái)的新型冠狀肺炎在全世界肆慮，依據(jù)研究，含氯消毒劑可以有效滅活新冠病毒，為阻斷疫情做出了巨大貢獻(xiàn)。二氧化氯(ClO2)就是其中一種高效消毒滅菌劑。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法，其中一種是用NaClO3與CH3OH在催化劑、60°C時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到ClO2，下圖裝置(夾持裝置略)對(duì)其制備、吸收、釋放進(jìn)行了研究。已知：①ClO2的濃度較大時(shí)易分解爆炸，一般用CO2或空氣稀釋到10%以下，實(shí)驗(yàn)室也常用穩(wěn)定劑吸收ClO2，生成NaClO2，使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體；②ClO2與KI反應(yīng)的離子方程式為：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O；③有關(guān)物質(zhì)沸點(diǎn)如下表：物質(zhì)CH3OHHCOOHClO2沸點(diǎn)64.7°C100.8°C.11°C請(qǐng)回答：（1）儀器d的名稱是________，儀器b的作用是________。（2）反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸，寫出制備ClO2的化學(xué)方程式________。（3）在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是________。（4）根據(jù)反應(yīng)條件判斷制備裝置甲中需改進(jìn)的一項(xiàng)措施是________。（5）NaOH吸收ClO2尾氣，生成物質(zhì)的量為1：1的兩種陰離子，一種為ClO2-，則另一種為________。（6）自來(lái)水廠用碘量法檢測(cè)水中ClO2的濃度，其實(shí)驗(yàn)操作如下：取200.0mL的水樣，加入足量的碘化鉀，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去20.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得該水樣中ClO2的含量為________mg/L(保留一位小數(shù))。13.碘酸鈣[Ca(IO3)2]是廣泛使用的既能補(bǔ)鈣又能補(bǔ)碘的新型食品添加劑，不溶于乙醇，在水中的溶解度隨溫度降低而減小。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(IO3)2]的流程如圖所示：已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。(1)實(shí)驗(yàn)流程中“轉(zhuǎn)化”步驟是為了制得碘酸，該過(guò)程在如圖所示的裝置中進(jìn)行。①當(dāng)觀察到三頸瓶中___現(xiàn)象時(shí)，停止通入氯氣。②“轉(zhuǎn)化”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___。(2)“分離”時(shí)用到的玻璃儀器有燒杯、___。(3)采用冰水浴的目的是___。(4)有關(guān)該實(shí)驗(yàn)說(shuō)法正確的是___。A．適當(dāng)加快攪拌速率可使“轉(zhuǎn)化”時(shí)反應(yīng)更充分B．“調(diào)pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOHC．制得的碘酸鈣可選用酒精溶液洗滌(5)準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI發(fā)生反應(yīng)IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴___作為指示劑，用0.000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是___。14.LiFePO4電極材料是動(dòng)力型鋰離子電池的理想正極材料(1)以LiOH、FeSO4、H3PO4和葡萄糖為原料，利用如圖所示裝置(固定裝置已略去)制取LiFePO4/C電極的過(guò)程如下：步驟１：準(zhǔn)確稱量18.00gLiOH、38.00gFeSO4和75mLH3PO4溶液(含溶質(zhì)24.50g)。步驟2：將LiOH置于三頸燒瓶中，加入煮沸過(guò)的蒸餾水，攪拌使其溶解。從分液漏斗中滴加H3PO4溶液，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷通入氮?dú)?，直至H3PO4滴加完畢。步驟3：將FeSO4固體溶于蒸餾水中，迅速倒入三頸燒瓶中，快速攪拌，充分反應(yīng)后，過(guò)濾并洗滌沉淀得LiFePO4固體。步驟4：將LiFePO4與一定量葡萄糖混合，惰性氣氛下加熱，得到LiFePO4/C。①步驟2向三頸燒瓶中通入N2的目的是___________，該步驟中為達(dá)到相同目的采取的措施還有___________。②步驟3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(2)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4難溶于水和堿，可溶于鹽酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH>3.2時(shí)，F(xiàn)e3＋沉淀完全。完善由某廢舊電極材料(含鋁、炭、LiFePO4和FePO4)制取Li2CO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡，過(guò)濾，___________，過(guò)濾、洗滌，低溫干燥得Li2CO3固體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：雙氧水、鹽酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)參考答案1.D【解析】除去NaHCO3固體中的Na2CO3，可加水溶解制成飽和溶液，通入足量CO2氣體，結(jié)晶，過(guò)濾，A項(xiàng)錯(cuò)誤；制備無(wú)水AlCl3時(shí)，應(yīng)將AlCl3溶液在HCl氛圍中蒸發(fā)，B項(xiàng)錯(cuò)誤；重結(jié)晶提純苯甲酸時(shí)，應(yīng)將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過(guò)濾，再冷卻結(jié)晶，C項(xiàng)錯(cuò)誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項(xiàng)正確。答案：D2.B【解析】灼燒海帶應(yīng)該在坩堝中進(jìn)行，而不應(yīng)該用蒸發(fā)皿，A錯(cuò)誤；抽濾能加快過(guò)濾的速度，操作③使用抽濾裝置比用過(guò)濾裝置效果好，B正確；乙醇與水互溶，不能作該實(shí)驗(yàn)的萃取劑，C錯(cuò)誤；操作⑥為蒸餾，應(yīng)該用直形冷凝管，為避免液體殘留、不可選用球形冷凝管，D錯(cuò)誤。3.A【解析】①M(fèi)gCl2和AlCl3均與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過(guò)量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)，錯(cuò)誤；②FeSO4與鐵粉不反應(yīng)，CuSO4與鐵粉反應(yīng)生成單質(zhì)銅和FeSO4，則過(guò)量鐵粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4雜質(zhì)，正確；③CO2和SO2均為酸性氣體，都與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，不能達(dá)到除雜的目的，錯(cuò)誤；④NaNO3易溶于水，CaCO3難溶于水，直接加水溶解過(guò)濾，再蒸發(fā)結(jié)晶即可除雜，加入稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成可溶于水的氯化鈣，引入新雜質(zhì)，不能達(dá)到除雜目的，錯(cuò)誤。4.C【解析】A項(xiàng)，淀粉溶液可以檢驗(yàn)碘單質(zhì)，不能檢驗(yàn)碘元素，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，能使澄清石灰水變渾濁的氣體可以是二氧化硫或二氧化碳，應(yīng)該用品紅檢驗(yàn)二氧化硫氣體，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，銅離子遇到氨水會(huì)先產(chǎn)生氫氧化銅藍(lán)色沉淀，繼續(xù)加氨水會(huì)生成四氨合銅離子，檢驗(yàn)銅離子可以用氨水，故C正確；D項(xiàng)，銨根離子遇氫氧化鈉溶液(加熱)生成氨氣，氨氣能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，不能使用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)氨氣，故D錯(cuò)誤；故選C。5.C【解析】A.將苯滴加到溴水中溴水褪色，是因?yàn)楸脚c溴水發(fā)生萃取而不是發(fā)生加成反應(yīng)，A錯(cuò)誤；B.石蕊試液變紅，是因?yàn)楫a(chǎn)生了HCl導(dǎo)致溶液顯酸性，B錯(cuò)誤；C.向沸騰的蒸餾水中逐滴加入少量三氯化鐵飽和溶液加熱煮沸，可以制得氫氧化鐵膠體，膠體能產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)；C正確；D.取少量溶液于試管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生的白色沉淀不溶解，溶液中不一定含有SO42-，也可能含有Ag+，D錯(cuò)誤。答案：C6.B【解析】粗溴苯加水，操作Ⅰ是分液，有機(jī)層①加NaOH溶液，操作Ⅱ是分液，有機(jī)層②加水，操作Ⅲ是分液，有機(jī)層③加無(wú)水氯化鈣干燥，操作Ⅳ是過(guò)濾，有機(jī)層④，操作Ⅴ是蒸餾，得到苯和溴苯。A．水層①中加入KSCN溶液變紅只能說(shuō)明溶液中含有Fe3+，故A錯(cuò)誤；B．水層②中是Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故B正確；C．操作Ⅱ是分液，操作Ⅴ是蒸餾，故C錯(cuò)誤；D．操作Ⅰ是分液，操作Ⅳ是過(guò)濾，都用到燒杯，故D錯(cuò)誤。7.D【解析】通入過(guò)量Cl2后發(fā)生反應(yīng)Cl2+2KI=I2+2KCl，通過(guò)加入的苯萃取反應(yīng)生成的I2，萃取后，上層為有機(jī)相，主要含苯和I2，下層為無(wú)機(jī)相，主要含KCl、KNO3、H2O等物質(zhì)，經(jīng)過(guò)蒸餾操作（步驟2）可初步實(shí)現(xiàn)苯和I2的分離，粗碘經(jīng)過(guò)升華再凝華操作可獲得精碘，無(wú)機(jī)相經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等操作可獲得KNO3晶體。由于苯的密度比水小，故有機(jī)相在上層，分液時(shí)，先放出下層無(wú)機(jī)相，再?gòu)纳峡诘钩鲇袡C(jī)相，A正確；步驟2分離得到的苯可在步驟1中循環(huán)使用，B正確；受熱時(shí)碘升華變?yōu)榈庹魵?，遇到盛有冷水的燒瓶，?huì)在燒瓶外壁又凝華析出，從而達(dá)到提純碘的目的，C正確；由于KNO3溶解度隨溫度變化幅度較大，故制備KNO3晶體，應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶的方法，而不是蒸發(fā)結(jié)晶，D錯(cuò)誤。8.C【解析】恒溫60℃可以用水浴加熱來(lái)穩(wěn)定溫度，A項(xiàng)正確；取最后一次洗滌液，加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則濾餅未洗滌干凈，反之，洗滌干凈，B項(xiàng)正確；焙燒過(guò)程溫度較高，不能使用蒸發(fā)皿，應(yīng)選用坩堝，C項(xiàng)錯(cuò)誤；還原過(guò)程中，NiO+H2Ni+H2O；CuO+H2Cu+H2O，D項(xiàng)正確。9.D【解析】向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振蕩，靜置，溶液分層，下層呈紫紅色，說(shuō)明反應(yīng)產(chǎn)生I2，發(fā)生反應(yīng)：2KI+Cl2=2KCl+I2，證明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比較Br2與Cl2的氧化性強(qiáng)弱，A錯(cuò)誤；玻璃中含有Na元素，因此灼燒時(shí)使火焰呈黃色，不能證明溶液中含Na元素，B錯(cuò)誤；應(yīng)該采用對(duì)照方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但兩種溶液的濃度未知，鹽的種類也不同，因此不能通過(guò)測(cè)定溶液的pH來(lái)判斷H2CO3、CH3COOH的酸性強(qiáng)弱，C錯(cuò)誤；氧氣有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的試管中，立即把帶火星木條放在試管口，木條復(fù)燃，可以證明Na2O2與水反應(yīng)產(chǎn)生了O2，D正確。10.A【解析】啟普發(fā)生器中Zn和鹽酸反應(yīng)制取氫氣，①用堿石灰吸收水分和揮發(fā)出的HCl，②中氫氣與灼熱的氧化銅反應(yīng)，③裝有無(wú)水硫酸銅用于檢驗(yàn)生成的水，④裝有堿石灰用于防止空氣中的水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)。①是用于干燥氫氣和吸收揮發(fā)的氯化氫，應(yīng)選擇堿石灰；③用于吸收反應(yīng)后生成的水，可以選擇堿石灰；④是用于防止空氣中的水和二氧化碳進(jìn)入系統(tǒng)干擾實(shí)驗(yàn)，可以選擇堿石灰，A錯(cuò)誤；利用氧化銅質(zhì)量的減少和生成水的質(zhì)量關(guān)系來(lái)測(cè)定水的組成，實(shí)驗(yàn)前后裝置②的質(zhì)量差為氧化銅所失去的氧元素的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)前后裝置③的質(zhì)量差為氧化銅被還原后生成水的質(zhì)量，因此，需測(cè)定實(shí)驗(yàn)前后裝置②和裝置③的質(zhì)量差，B正確；排裝置中的空氣要用氫氣、反應(yīng)后冷卻要在氫氣的氛圍下進(jìn)行，而且氫氣與氧化銅不可能充分反應(yīng)，所以C正確；利用氧化銅質(zhì)量的減少和生成水的質(zhì)量關(guān)系來(lái)測(cè)定水的組成，實(shí)驗(yàn)前后裝置②的質(zhì)量差為氧化銅所失去的氧元素的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)后裝置②的玻璃管中CuO未全部變紅，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響，D正確。11.(1)除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小NaOHMg2+和Fe3+Na2CO3Ba2+和Ca2+(3)蒸發(fā)濃縮(4)①濃硫酸可平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下②增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快(5)①使SO完全沉淀③【解析】海鹽經(jīng)過(guò)焙炒，除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小，之后溶解，加入氯化鋇除去硫酸根，加入NaOH除去Mg2+和Fe3+，再加入碳酸鈉除去過(guò)量的鋇離子和鈣離子，之后過(guò)濾取濾液，蒸發(fā)濃縮得到飽和溶液，KCl的溶解度比NaCl大，所以通入HCl氣體結(jié)晶得到NaCl。(1)焙炒海鹽可以除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小，加速溶解；(2)根據(jù)分析可知步驟2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+，步驟3加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+(或步驟2加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+，步驟3可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+)；(3)根據(jù)分析可知操作X為蒸發(fā)濃縮；(4)①實(shí)驗(yàn)室可以利用濃硫酸與氯化鈉固體共熱制取HCl氣體，所以試劑a為濃硫酸；儀器1側(cè)面導(dǎo)管可以平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下；②將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可以增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快，從而加快NaCl晶體的析出；(5)步驟①中加入過(guò)量的氯化鋇溶液，目的是使SO完全沉淀，之后再加入過(guò)量的K2CrO4溶液沉淀過(guò)量的Ba2+，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO，根據(jù)方程式可知n剩(CrO)=c3V310-3mol，則n剩(Ba2+)=n總(CrO)-n剩(CrO)=(c2V210-3-c3V310-3)mol，所以n(SO)=c1V110-3mol-(c2V210-3-c3V310-3)mol=(c1V1-c2V2+c3V3)10-3mol，SO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=12.（1）分液漏斗；導(dǎo)出ClO2氣體，冷凝回流CH3OH

（2）CH3OH＋4NaClO3＋2H2SO4=△催化劑4ClO2↑＋HCOOH＋2Na2SO4＋3H2O

（3）4H＋＋5ClO2－＝Cl－＋4ClO2↑＋2H2O

（4）水浴加熱

（5）ClO3－【解析】(1)b儀器為球形冷凝管，三頸燒瓶中的反應(yīng)物有甲醇，加熱時(shí)易揮發(fā)，B作用是冷凝回流甲醇，使反應(yīng)更充分，另外反應(yīng)產(chǎn)生的ClO2通過(guò)儀器b進(jìn)入下一裝置，故還有導(dǎo)氣作用；

(2)制備ClO2是由

NaClO3、CH3OH和H2SO4反應(yīng)而來(lái)，而CH3OH被氧化為

HCOOH，根據(jù)電子守恒可知方程為CH3OH＋4NaClO3＋2H2SO4

4ClO2↑＋HCOOH＋2Na2SO4＋3H2O；

(3)將鹽酸加入被穩(wěn)定劑吸收的ClO2中，可將ClO2釋放出來(lái)，離子方程式為4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O；

(4)生成ClO2的溫度在60°C，裝置甲直接加熱，無(wú)法控制溫度，故應(yīng)用水浴加熱；

(5)根據(jù)歧化反應(yīng)的原理可知，Cl原來(lái)為+4價(jià)，反應(yīng)后既有升價(jià)又有降價(jià)，故另一種產(chǎn)物為ClO3－；

(6)所用Na2S2O3的物質(zhì)的量為0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根據(jù)I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

和2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O可知，10S2O32-~5I2~2ClO2，消耗的ClO2的物質(zhì)的量為15×0.002mol=0.0004mol，ClO2的含量為0.0004mol×67.5g/mol0.2L=0.135g/L=135mg/L。

甲醇與氯酸鈉在硫酸的作用下發(fā)生反應(yīng)CH3OH＋4NaClO3＋2H2SO4

4ClO2↑＋HCOOH＋2Na2SO4＋3H2O，生成的ClO2用穩(wěn)定劑吸收，生成NaClO2，將鹽酸加入被穩(wěn)定劑吸收的ClO2中，可將ClO2釋放出來(lái)，4H++5ClO2-=Cl-+4ClO