工業(yè)氯化鈣測定標準

工業(yè)氯化鈣測定標準工業(yè)氯化鈣測定標準工業(yè)氯化鈣測定標準資料僅供參考文件編號：2022年4月工業(yè)氯化鈣測定標準版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發(fā)布日期：中華人民共和國化工行業(yè)標準工業(yè)氯化鈣HG/T2327-92主要內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)氯化鈣的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于工業(yè)氯化鈣和工業(yè)二水氯化鈣。工業(yè)無水氯化鈣主要用作干燥劑；工業(yè)二水氯化鈣主要用于冷凍、建筑材料防冷、石油等工業(yè)。分子式：無水氯化鈣：CaCl2二水氯化鈣：CaCl2·2H2O相對分子質(zhì)量：無水氯化鈣：（按1989年國際相對原子質(zhì)量）二水氯化鈣：（按1989年國際相對原子質(zhì)量）引用標準GB191包裝儲運圖示標志GB601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB6678化工產(chǎn)品采樣總則GB6682實驗室用水規(guī)格GB8946塑料編織袋技術(shù)要求外觀工業(yè)無水氯化鈣為白色塊狀固體；工業(yè)二水氯化鈣為灰白色或稍帶黃色的片狀或塊狀固體。工業(yè)氯化鈣應符合下表要求：項目指標無水氯化鈣二水氯化鈣一等品合格品一等品合格品氯化鈣（CaCl2）含量≥鎂及堿金屬氯化物（以NaCl計）含量≤水不溶物含量≤酸度通過試驗堿度（以Ca（OH）2計）≤硫酸鹽（以CaSO4計）含量≤試驗方法本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB6682中規(guī)定的三級水。試驗中所需標準溶液，試劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB601、GB603之規(guī)定制備。氯化鈣含量的測定4.1.1方法提要在試驗溶液的PH約為12的條件下，以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣。試劑和材料三乙醇胺溶液：1+2氫氧化南（GB629）溶液：100g/L；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）(GB1401)標準滴定溶液：c（C10H14O8N2Na2）約L；鈣羧酸指示劑：稱取1g鈣羧酸指示劑（或鈣羧酸鈉），與100g氯化鈉（GB1266）混合、研細，密閉保存。分析步驟試驗溶液的制備稱取約3.5g無水氯化鈣或約5g二水氯化鈣試樣，精確至0.0002g，置于250mL中，加水溶解。全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為溶液A，用于有關(guān)測定。測定用移液管移取10mL試驗溶液A，加水至約50mL。加5mL三乙醇胺溶液，2mL氫氧化鈉溶液，約0.1g鈣羧酸指示劑。用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)樗{色即為終點。同時做空白試驗。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示氯化鈣含量X1按式（1）計算：式中：c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V1——滴定試驗溶液時消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL；V0——空白試驗中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g；——與mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=mol/L]相當?shù)模钥吮硎镜穆然}的質(zhì)量。4.1.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于%。鎂及堿金屬氯化物（以NaCl計）含量的測定方法提要試劑和材料硝酸（GB626）1+10溶液；碳酸氫鈉（GB640）溶液：100g/L；硝酸銀（GB670）標準滴定溶液：c（AgNO3）約mol/L；鉻酸鉀（HG3-918）溶液：50g/L。分析步驟用移液管移取10mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加50mL水，用硝酸銀溶液或碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)PH約~10（用PH試紙檢驗），加mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準滴定溶液滴定。溶液由談黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的鎂及堿金屬氯化物（以NaCl計）含量X2按式（2）計算：式中：c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V——滴定中消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；——與mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=L]相當?shù)?，以克表示的氯化鈉的質(zhì)量；m——試樣的質(zhì)量，g；X1——條測得的氯化鈣含量，%；——氯化鈣換算成氯化鈉的系數(shù)。4.2.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于%。4．3水不溶物含量的測定試劑和材料硝酸銀（GB670）溶液，10g/L；儀器、設備一般實驗室儀器、設備和坩堝式過濾器：濾板孔徑5~15。分析步驟稱取約20g試樣，精確至g，置于400mL燒杯中。加250mL水溶解，放置1h。用已于105~110℃烘干至恒重的坩堝式過濾器過濾。用水洗滌至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。于105~110℃烘干至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的水不溶物含量X3按式（3）計算：式中：m1——水不溶物及坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；m2——坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。4.3.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于%。酸度的測定4.4.1試劑和材料溴百里香酚藍（HG3-1222）溶液：1g4.4.2分析步驟稱取±g試樣，置于250mL燒杯中，加100mL水溶解。加入2~3滴溴百里香酚藍指示劑，溶液應不呈黃色。堿度的測定4.5.1方法提要將試樣溶于水，加入已知量的過量鹽酸標準滴定溶液，煮沸趕掉二氧化碳。以溴百里香酚藍為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。4.5.2試劑和材料4.5.2.1鹽酸（GB622）標準滴定溶液：c（HCl）約mol/L；4.5.2.2氫氧化鈉（GB629）標準滴定溶液：c（NaOH）約L；4.5.2.3溴百里香酚藍（HG3-1222）指示液：1g/L。4.5.3分析步驟稱取約20g試樣、精確至g，置于400mL燒杯中，加100mL水溶解。加2~3滴溴百里香酚藍指示液，用滴定管加入鹽酸標準滴定溶液中和并過量約為5mL。煮沸2min，冷卻，再加2滴溴百里香酚藍指示液。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樗{色即為終點。4.5.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的堿度[Ca(OH)2計]X4按式（4）計算：式中：c1——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V1——消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；c2——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V2——消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g；——與mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=mol/L]相當?shù)?，以克表示的氫氧化鈣的質(zhì)量。4.5.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于%。硫酸鹽含量（以CaSO4計）的測定4.6.1方法提要用水溶解試樣并過濾不溶物，加入氯化鋇，沉淀濾液中的硫酸根離子，稱量生成的硫酸鋇。4.6.2試劑和材料4.6.2.1鹽酸（GB622）；4.6.2.2氯化鋇（BaCl2·2H2O）（GB652）溶液：122g/L；4.6.2.3硝酸銀（GB670）溶液：10g4.6.3分析步驟稱取約50g試樣，精確至，置于400mL燒杯中，加200mL水溶解，加2mL鹽酸，加熱至沸，冷卻，用中速濾紙過濾，用水洗滌5次，每次10mL；濾液和洗滌液收集到500mL燒杯中，加熱至沸，在不斷攪拌下，緩慢加入10mL氯化鋇溶液，繼續(xù)沸騰15min，冷卻并放置4h（或在沸水浴上保溫2h）。室溫下，用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于800±20℃下恒重的瓷坩堝中，烘干、灰化，在800±20℃灼燒至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的硫酸鹽含量（以CaSO4計）X5按式（5）計算：式中：m1——硫酸鋇及瓷坩堝的質(zhì)量，g；m2——瓷坩堝的質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g；——硫酸鋇換算成硫酸鈣的系數(shù)。4.6.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于%。檢驗規(guī)則工業(yè)氯化鈣應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的工業(yè)氯化鈣都符合本標準要求。每批出廠的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明及本標準的編號。使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定對所收到的工業(yè)氯化鈣進行驗收。驗收應在貨到之日算起一個月內(nèi)進行。正常生產(chǎn)時，硫酸鹽含量每月測定一次。每批產(chǎn)品不超過150t。按GB6678中第條規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，從包裝件的上中下三部分取出代表樣品，混勻。用四分法縮分至不少于500g，分裝入兩個清潔干燥的廣口瓶中密封；瓶上貼標簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采集日期和采樣者姓名；一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備查。檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝件中取樣核驗。核驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求時，整批產(chǎn)品不能驗收。當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，按《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗暫行辦法》的規(guī)定辦理。本標準采用GB1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。6、標志、包裝、運輸和貯存包裝件上要有牢固清晰地標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標、等級、凈重、本標準編號和GB191規(guī)定的標志6“怕濕”。無水氯化鈣采用兩種包裝方式。6.2.1袋裝：內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸：1100mm*550mm，厚度為0.2mm；外包裝采用塑料編織袋，規(guī)格尺寸：1000mm*500mm，其性能和檢驗方法應符合GB8946、C型的規(guī)定。每袋凈重50kg內(nèi)袋粘合，或用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當?shù)睦K，人工扎口；外帶在距袋邊不少于30mm處折邊，在距袋邊不少于15mm處用維尼龍線或其他質(zhì)量相當?shù)木€縫口，針距10~20mm，縫線整齊、針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象。6.2.2桶裝：內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸：1100mm*550mm，厚度為0.2mm；外包裝采用涂瀝青的硬質(zhì)纖維板桶，規(guī)格尺寸：直徑400mm*540mm，厚度為5mm，每桶凈重50kg。內(nèi)袋粘合，或用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當?shù)睦K，人工扎口；外桶蓋上帶十字架的桶蓋，用釘子釘牢。二水氯化鈣采用兩種包裝方式6.3.1片狀二水氯化鈣采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，內(nèi)袋比外袋長10mm，寬5mm。外包裝采用塑料編織袋，其性能和檢驗方法應符合GB8947C型（或B型）的規(guī)定；每袋凈重50kg或25kg。內(nèi)袋粘合，或用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當?shù)睦K，人工扎口；外帶在距袋邊不少于30mm處折邊，在距袋邊不少于15mm處用維尼龍線或其他質(zhì)量相當?shù)木€縫口，針距8~15mm，縫線整齊、針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象。6.3.2