工業(yè)氯化鈣測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

工業(yè)氯化鈣測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)氯化鈣測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)氯化鈣測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月工業(yè)氯化鈣測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)氯化鈣HG/T2327-92主要內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯化鈣的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)氯化鈣和工業(yè)二水氯化鈣。工業(yè)無(wú)水氯化鈣主要用作干燥劑；工業(yè)二水氯化鈣主要用于冷凍、建筑材料防冷、石油等工業(yè)。分子式：無(wú)水氯化鈣：CaCl2二水氯化鈣：CaCl2·2H2O相對(duì)分子質(zhì)量：無(wú)水氯化鈣：（按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）二水氯化鈣：（按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）引用標(biāo)準(zhǔn)GB191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB6678化工產(chǎn)品采樣總則GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB8946塑料編織袋技術(shù)要求外觀工業(yè)無(wú)水氯化鈣為白色塊狀固體；工業(yè)二水氯化鈣為灰白色或稍帶黃色的片狀或塊狀固體。工業(yè)氯化鈣應(yīng)符合下表要求：項(xiàng)目指標(biāo)無(wú)水氯化鈣二水氯化鈣一等品合格品一等品合格品氯化鈣（CaCl2）含量≥鎂及堿金屬氯化物（以NaCl計(jì)）含量≤水不溶物含量≤酸度通過(guò)試驗(yàn)堿度（以Ca（OH）2計(jì)）≤硫酸鹽（以CaSO4計(jì)）含量≤試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，試劑和制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB601、GB603之規(guī)定制備。氯化鈣含量的測(cè)定4.1.1方法提要在試驗(yàn)溶液的PH約為12的條件下，以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。試劑和材料三乙醇胺溶液：1+2氫氧化南（GB629）溶液：100g/L；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）(GB1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（C10H14O8N2Na2）約L；鈣羧酸指示劑：稱取1g鈣羧酸指示劑（或鈣羧酸鈉），與100g氯化鈉（GB1266）混合、研細(xì)，密閉保存。分析步驟試驗(yàn)溶液的制備稱取約3.5g無(wú)水氯化鈣或約5g二水氯化鈣試樣，精確至0.0002g，置于250mL中，加水溶解。全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為溶液A，用于有關(guān)測(cè)定。測(cè)定用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液A，加水至約50mL。加5mL三乙醇胺溶液，2mL氫氧化鈉溶液，約0.1g鈣羧酸指示劑。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示氯化鈣含量X1按式（1）計(jì)算：式中：c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V1——滴定試驗(yàn)溶液時(shí)消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0——空白試驗(yàn)中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g；——與mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化鈣的質(zhì)量。4.1.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%。鎂及堿金屬氯化物（以NaCl計(jì)）含量的測(cè)定方法提要試劑和材料硝酸（GB626）1+10溶液；碳酸氫鈉（GB640）溶液：100g/L；硝酸銀（GB670）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）約mol/L；鉻酸鉀（HG3-918）溶液：50g/L。分析步驟用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL錐形瓶中，加50mL水，用硝酸銀溶液或碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)PH約~10（用PH試紙檢驗(yàn)），加mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液由談黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎂及堿金屬氯化物（以NaCl計(jì)）含量X2按式（2）計(jì)算：式中：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V——滴定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；——與mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化鈉的質(zhì)量；m——試樣的質(zhì)量，g；X1——條測(cè)得的氯化鈣含量，%；——氯化鈣換算成氯化鈉的系數(shù)。4.2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%。4．3水不溶物含量的測(cè)定試劑和材料硝酸銀（GB670）溶液，10g/L；儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和坩堝式過(guò)濾器：濾板孔徑5~15。分析步驟稱取約20g試樣，精確至g，置于400mL燒杯中。加250mL水溶解，放置1h。用已于105~110℃烘干至恒重的坩堝式過(guò)濾器過(guò)濾。用水洗滌至無(wú)氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。于105~110℃烘干至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量X3按式（3）計(jì)算：式中：m1——水不溶物及坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量，g；m2——坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。4.3.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%。酸度的測(cè)定4.4.1試劑和材料溴百里香酚藍(lán)（HG3-1222）溶液：1g4.4.2分析步驟稱取±g試樣，置于250mL燒杯中，加100mL水溶解。加入2~3滴溴百里香酚藍(lán)指示劑，溶液應(yīng)不呈黃色。堿度的測(cè)定4.5.1方法提要將試樣溶于水，加入已知量的過(guò)量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸趕掉二氧化碳。以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.5.2試劑和材料4.5.2.1鹽酸（GB622）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）約mol/L；4.5.2.2氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）約L；4.5.2.3溴百里香酚藍(lán)（HG3-1222）指示液：1g/L。4.5.3分析步驟稱取約20g試樣、精確至g，置于400mL燒杯中，加100mL水溶解。加2~3滴溴百里香酚藍(lán)指示液，用滴定管加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和并過(guò)量約為5mL。煮沸2min，冷卻，再加2滴溴百里香酚藍(lán)指示液。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。4.5.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的堿度[Ca(OH)2計(jì)]X4按式（4）計(jì)算：式中：c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V1——消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V2——消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g；——與mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氫氧化鈣的質(zhì)量。4.5.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%。硫酸鹽含量（以CaSO4計(jì)）的測(cè)定4.6.1方法提要用水溶解試樣并過(guò)濾不溶物，加入氯化鋇，沉淀濾液中的硫酸根離子，稱量生成的硫酸鋇。4.6.2試劑和材料4.6.2.1鹽酸（GB622）；4.6.2.2氯化鋇（BaCl2·2H2O）（GB652）溶液：122g/L；4.6.2.3硝酸銀（GB670）溶液：10g4.6.3分析步驟稱取約50g試樣，精確至，置于400mL燒杯中，加200mL水溶解，加2mL鹽酸，加熱至沸，冷卻，用中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌5次，每次10mL；濾液和洗滌液收集到500mL燒杯中，加熱至沸，在不斷攪拌下，緩慢加入10mL氯化鋇溶液，繼續(xù)沸騰15min，冷卻并放置4h（或在沸水浴上保溫2h）。室溫下，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于800±20℃下恒重的瓷坩堝中，烘干、灰化，在800±20℃灼燒至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鹽含量（以CaSO4計(jì)）X5按式（5）計(jì)算：式中：m1——硫酸鋇及瓷坩堝的質(zhì)量，g；m2——瓷坩堝的質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g；——硫酸鋇換算成硫酸鈣的系數(shù)。4.6.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%。檢驗(yàn)規(guī)則工業(yè)氯化鈣應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)氯化鈣都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)。使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的工業(yè)氯化鈣進(jìn)行驗(yàn)收。驗(yàn)收應(yīng)在貨到之日算起一個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。正常生產(chǎn)時(shí)，硫酸鹽含量每月測(cè)定一次。每批產(chǎn)品不超過(guò)150t。按GB6678中第條規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，從包裝件的上中下三部分取出代表樣品，混勻。用四分法縮分至不少于500g，分裝入兩個(gè)清潔干燥的廣口瓶中密封；瓶上貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、采集日期和采樣者姓名；一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶保存三個(gè)月備查。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣核驗(yàn)。核驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按《全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》的規(guī)定辦理。本標(biāo)準(zhǔn)采用GB1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。6、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存包裝件上要有牢固清晰地標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級(jí)、凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和GB191規(guī)定的標(biāo)志6“怕濕”。無(wú)水氯化鈣采用兩種包裝方式。6.2.1袋裝：內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸：1100mm*550mm，厚度為0.2mm；外包裝采用塑料編織袋，規(guī)格尺寸：1000mm*500mm，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合GB8946、C型的規(guī)定。每袋凈重50kg內(nèi)袋粘合，或用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K，人工扎口；外帶在距袋邊不少于30mm處折邊，在距袋邊不少于15mm處用維尼龍線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口，針距10~20mm，縫線整齊、針距均勻，無(wú)漏縫和跳線現(xiàn)象。6.2.2桶裝：內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸：1100mm*550mm，厚度為0.2mm；外包裝采用涂瀝青的硬質(zhì)纖維板桶，規(guī)格尺寸：直徑400mm*540mm，厚度為5mm，每桶凈重50kg。內(nèi)袋粘合，或用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K，人工扎口；外桶蓋上帶十字架的桶蓋，用釘子釘牢。二水氯化鈣采用兩種包裝方式6.3.1片狀二水氯化鈣采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，內(nèi)袋比外袋長(zhǎng)10mm，寬5mm。外包裝采用塑料編織袋，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合GB8947C型（或B型）的規(guī)定；每袋凈重50kg或25kg。內(nèi)袋粘合，或用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K，人工扎口；外帶在距袋邊不少于30mm處折邊，在距袋邊不少于15mm處用維尼龍線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口，針距8~15mm，縫線整齊、針距均勻，無(wú)漏縫和跳線現(xiàn)象。6.3.2