JJF(陜) 085-2022 全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（陜）085－2022全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument2022－11－16發(fā)布 2023－02－16實施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)085－2022JJF（陜）JJF（陜）085－2022CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument歸口單位：陜西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：陜西省計量科學(xué)研究院富平縣檢驗檢測中心本規(guī)范由陜西省市場監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)解釋JJF(陜)085－2022本規(guī)范主要起草人：康勇（陜西省計量科學(xué)研究院）董雷（陜西省計量科學(xué)研究院）郝果（富平縣檢驗檢測中心）參加起草人：周 （陜省計科學(xué)究）雷民（富縣檢檢測心）丁 （陜省計科學(xué)究）周 （陜省計科學(xué)究）JJF(陜)085－2022目 錄引 言 （Ⅱ）1范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語和計量單位 （1）3.1術(shù)語 （1）3.2計量單位 （1）4概述 （2）計量性能要求 （2）校準(zhǔn)條件 （3）環(huán)境條件 （3）校準(zhǔn)介質(zhì) （3）測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 （3）校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)項目 （3）校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 （3）容量測量 （3）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）校準(zhǔn)結(jié)果處理 （5）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度 （5）復(fù)校時間間隔 （5）附錄A 值表 （6）附錄B 全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)記錄（推薦）格式 （8）附錄C 校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁（參考）格式 （9）附錄D 全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定 （11）IⅠIJJF(陜)085－2022引 言JJF?1071－2010JJF?1001－2011JJF?1059.1－2012定。本規(guī)范校準(zhǔn)方法及計量特性等參考了JJG646－2006《移液器》、GB6682－2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》的相關(guān)條款。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIⅡIIJJF(陜)085－2022全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于全自動容量稀釋配標(biāo)儀（以下簡稱配標(biāo)儀）的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用下列文獻(xiàn)：JJG646－2006 移液器JJF1009－2006 容量計量術(shù)語及定義GB/T6682－2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位術(shù)語本規(guī)程中所用的術(shù)語與JJF1009《容量計量術(shù)語及定義》相一致，為使用方便和便于理解列出了部分術(shù)語。Syringepump用于精確吸取和排出定量液體的泵，裝有型號規(guī)格可更換的注射器。Mechanicalarm帶動移液針準(zhǔn)確移動至分裝樣品瓶的XYZ軸機(jī)械裝置。Pipetteneedle能夠刺穿分裝樣品瓶膠墊并移液的進(jìn)樣針。Liquidinletpipe液體進(jìn)入儀器的通道，前端與注射泵相連接，后端與移液針相連。Samplebottle棕色配帶膠墊蓋玻璃試劑瓶，方便標(biāo)液配置儲存。計量單位配標(biāo)儀的計量單位為μL或mL。111概述

JJF(陜)085－2022配標(biāo)儀主要用于化學(xué)（包括農(nóng)業(yè)化學(xué)、生物化學(xué)）、醫(yī)療醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等行業(yè)。配標(biāo)儀是一種通用型智能實驗室液體稀釋配制系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)液體樣品的稀釋處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋配制等，利用A、B兩路注射泵帶動注射器準(zhǔn)確吸取和排出A路溶液和B路溶液，并在混勻后進(jìn)行定量分裝，通過軟件控制提高自動化程度，完成智能稀釋、定容定量等液體樣品的處理工作。圖1儀器原理示意圖計量性能要求配標(biāo)儀在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時，注射泵和整機(jī)的容量相對允差和重復(fù)性均應(yīng)符合表1要求。表1 配標(biāo)儀容量相對允差和重復(fù)性校準(zhǔn)點重復(fù)性≤（％）1μL10.05.05μL6.03.010μL6.03.025μL4.02.050μL3.01.5100μL2.01.0250μL2.01.0500μL1.51.01000μL1.00.5222JJF(陜)085－20222500μL0.80.35000μL0.80.310000μL0.60.225mL0.160.250mL0.100.1100mL0.100.1注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件1小時內(nèi)不得超過1水溫變化不超過0.5℃。周圍無影響校準(zhǔn)正常工作的機(jī)械振動、電磁干擾和氣流。校準(zhǔn)介質(zhì)校準(zhǔn)介質(zhì)應(yīng)符合GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的蒸餾水或去離子水，并提前24h放入實驗室內(nèi)，使介質(zhì)溫度與室溫溫差不超過±2℃。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備主標(biāo)準(zhǔn)器電子天平的測量范圍應(yīng)大于或等于被校配標(biāo)儀的測量范圍，其擴(kuò)展不確定度（k=2)應(yīng)不大于被校配標(biāo)儀容量最大允許誤差絕對值的1/3。配套設(shè)備溫度計的測量范圍（0~50）℃，分度值0.1℃。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 容量測量校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前準(zhǔn)備外觀：配標(biāo)儀各零部件完整，開機(jī)可正常工作，顯示屏清晰可讀數(shù)。10處均無液體滲出。容量測量容量的測量方法333JJF(陜)085－2022容量的測量采用衡量法。注射泵容量校準(zhǔn)注射泵校準(zhǔn)點一般應(yīng)包含最小主分度線、半容量、容量標(biāo)稱總?cè)萘?，且不少于三個點。校準(zhǔn)點的選擇可根據(jù)配標(biāo)儀實際使用情況或者用戶的要求確定。6個干燥樣品瓶分別放置于電子天平上，待天平示值穩(wěn)定后記錄其數(shù)值；AB記錄水溫；依次取出已注水的樣品瓶分別放入電子天平，待天平示值穩(wěn)定后記錄各個數(shù)值。BA20℃時的實際容量按公式（1）計算：V20=m·K(t) (1)式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量，μL，mL；m——所排出的校準(zhǔn)介質(zhì)的質(zhì)量，g；K(t)——測量溫度下的修正系數(shù)，cm3/g。K(t)A，根據(jù)測定的質(zhì)量值（m）K(t)值，由式（1）20℃時的實際容量。整機(jī)容量校準(zhǔn)整機(jī)校準(zhǔn)點應(yīng)選擇不少于六個，并在儀器量程范圍內(nèi)均勻分布。校準(zhǔn)點的選擇可根據(jù)配標(biāo)儀實際使用情況或者用戶的要求確定。6其數(shù)值；將樣品瓶依次放入樣品盤中，根據(jù)擺放位置，在配標(biāo)儀中設(shè)置移液針行進(jìn)路線，并AB入蒸餾水，記錄水溫；依次取出已注水的樣品瓶分別放入電子天平，待天平示值穩(wěn)定后記錄各個數(shù)值；再按式（1）20℃時的實際容量。容量相對誤差容量相對誤差按照公式（2）計算。式中：

E=VV100%V

(2)444JJF(陜)085－2022E——容量相對誤差，%；V——標(biāo)稱容量，μL，mL；V——V20的平均值，μL，mL。重復(fù)性重復(fù)性測量同示值誤差同時進(jìn)行，公式（3）為標(biāo)準(zhǔn)偏差，重復(fù)性按照公式（4）計算。i1 ni1 n1in2

(3)Sn1100%V

(4)式中：n1——標(biāo)準(zhǔn)偏差，，m；n——測量次數(shù)；vi——單次測得值與一組測得值的平均值之差，μL，mL；s——重復(fù)性。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果處理JJF1071—20105.12B，校準(zhǔn)證書內(nèi)容C。校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評定，校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例見附錄D。復(fù)校時間間隔建議配標(biāo)儀復(fù)校時間間隔不超過12個月。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。555JJF(陜)085－2022附錄AK（t）值表（β=0.00045/℃）水溫/℃K（t）/(cm3·g-1)水溫/℃K（t）/（cm3·g-1)水溫/℃K（t）/(cm3·g-1)15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459————666JJF(陜)085－2022K（t）

BA)BWA)

1(20t)式中：B——8.00/c3；A——0.0012/m3；W——t℃時的密度，/cm3；——被校注射器的體脹系數(shù)，取4.510-4

/℃；t——校準(zhǔn)時校準(zhǔn)介質(zhì)去離子水的溫度，℃。777JJF(陜)085－2022附錄B全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)記錄（推薦）格式記錄（證書）編號： 第1頁共1頁委托單位被校準(zhǔn)計量器具名稱型號規(guī)格制造廠商出廠編號使用的主要計量標(biāo)準(zhǔn)器具名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差溯源單位/證書號有效期至環(huán)境條件溫 度： ℃ 濕 度： %RH校準(zhǔn)地點A1：校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：外觀檢查： 密封性檢查： A2：注射器規(guī)格：A路： A3：注射泵容量校準(zhǔn)：(下表為單個校準(zhǔn)點示例，其余校準(zhǔn)點參照此格式。）A路：樣品瓶序號校準(zhǔn)點水溫℃K(t)值cm3·g-1空瓶質(zhì)量g滿瓶質(zhì)量gV20實際容量量平均值擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對誤差%重復(fù)性%123456B路：（A、B路相同，記錄參照上表。）A4：整機(jī)容量校準(zhǔn)：(下表為單個校準(zhǔn)點示例，其余校準(zhǔn)點參照此格式。）樣品瓶序號校準(zhǔn)點水溫℃K(t)值cm3·g-1空瓶質(zhì)量g滿瓶質(zhì)量gV20實際容量量平均值擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對誤差%重復(fù)性%123456校準(zhǔn)員： 核驗員： 校準(zhǔn)日期：888JJF(陜)085－2022附錄C校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁（參考）格式校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實驗室的名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標(biāo)識（如編號），e）送校單位的名稱；被校對象的描述和明確標(biāo)識；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對校準(zhǔn)對象有效的聲明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。999校準(zhǔn)證書內(nèi)頁（參考）

JJF(陜)085－2022證書編號：XXXX-XXXX校準(zhǔn)用介質(zhì)：注射泵：A路：注射器規(guī)格測量點V20實際容量擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對誤差%重復(fù)性%B路：注射器規(guī)格測量點V20實際容量擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對誤差%重復(fù)性%整機(jī)容量：測量點V20實際容量擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對誤差%重復(fù)性%101010JJF(陜)085－2022附錄D

全自動容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定測量方法測量方法：采用衡量法對全自動容量稀釋配標(biāo)儀進(jìn)行容量校準(zhǔn)。1.2 20.5℃50.5%RH。主標(biāo)準(zhǔn)器:電子天平的測量范圍（0~220）g0.01mg。100μL。數(shù)學(xué)模型mK)式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的被測儀器的實際容量，mL；m——被測儀器所排出的蒸餾水的質(zhì)量，g；K(t)——測量溫度下的修正系數(shù)，cm3/g。方差及靈敏度系數(shù)2方差：u2 u2(m)

u2(K(t))m K)靈敏系數(shù)：CK(t)

C m1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

2 ）輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m的評定電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1100μL校準(zhǔn)點點為例。用最小分度值為0.01mg電子天平測量，電子天平在（0.001～220）g范圍內(nèi)的最大允3許誤差為±0.15mg,采用B類方法評定按均勻分布 ,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m1)為：311JJF(陜)085－20220.000153u(m1) 0.000090.000153被測量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2的評定對被測儀器在同一條件下進(jìn)行連續(xù)6次測量,計算出在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下的容積值,見下表1。表1100μL校準(zhǔn)點測量結(jié)果統(tǒng)計表序號水質(zhì)量（g）水溫度（℃）水密度（mg/μL）空氣溫度(℃)空氣壓力(hPa)空氣濕度(%)空氣密度（mg/μL）20℃下容（μL）10.1002819.70.99826820.194750.50.00112100.56020.0998119.70.99826820.194750.50.00112100.08930.0998419.70.99826820.194750.50.00112100.11940.1005419.70.99826820.194750.50.00112100.82150.0999119.70.99826820.194750.50.00112100.18960.0998919.70.99826820.194750.50.00112100.169平均值0.1000519.70.99826820.194750.50.00112100.325根據(jù)貝塞爾公式計算出實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差：n(vv)2iin(vv)2ii1 n1由測量重復(fù)性引起的測量結(jié)果的不確定度為：sn2u(m) 1.2101sn2輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t))

的評定u(K(t))由兩個標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項構(gòu)成，即溫度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K1(t))和空氣密度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K2(t))。溫度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(K1(t的評定B素：50℃/0.1℃的水銀溫度計，故溫度計本身存在±0.1℃的誤差。的大小有關(guān)，引起±0.1℃的變化。121212JJF(陜)085－2022綜合上述兩個因素，合并此兩項，則水銀溫度計會有0.14C的誤差。根據(jù)公式

BA)1(20t]BWA)0.14）0.00003m3/g