JJF(陜) 110-2023 熱變形維卡軟化溫度測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（陜）110－2023熱變形/維卡軟化溫度測定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforHeatDistortion/VicatSofteningTemperatureTesters2023－05－10發(fā)布 2023－08－10實(shí)施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023JJF(陜)JJF(陜)110－2023CalibrationSpecificationforHeatDistortion/VicatSofteningTemperatureTesters歸口單位：陜西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司陜西省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測站有限公司參加起草單位：陜西延長油田檢驗(yàn)技術(shù)服務(wù)有限公司本規(guī)范由陜西省市場監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：段 管西安唐分檢測限公）西漢唐析檢有限司）武思拓（陜西省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測站有限公司）參加起草人：郝 長油檢驗(yàn)術(shù)服有限司）延石油械裝制造限公司）白天江（陜西省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測站有限公司）王雅倩（西安摩爾石油工程實(shí)驗(yàn)室股份有限公司）目 錄引言 （Ⅱ）1范圍 （1）2引用文件 （1）3概述 （1）計(jì)量特性 （2）溫度示值誤差 （2）升溫速率誤差 （2）位移測量裝置誤差 （2）砝碼及加載桿的示值誤差 （2）校準(zhǔn)條件 （2）環(huán)境條件 （2）測量標(biāo)準(zhǔn)及其他測量設(shè)備 （2）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)項(xiàng)目 （3）校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）復(fù)校時(shí)間間隔 （5）附錄A校準(zhǔn)原始記錄(推薦）格式 （6）附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式 （8）附錄C溫度示值誤差校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例 （10）附錄D升溫速率指示誤差測量不確定度評(píng)定示例 （12）附錄E位移測量裝置誤差測量不確定度評(píng)定示例 （14）附錄F砝碼示值誤差測量不確定度評(píng)定示例 （15）引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定JJF列規(guī)范。JB/T12723-2016熱變形/本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023熱變形/維卡軟化溫度測定儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測試溫度不大于300℃的塑料和硬橡膠熱變形/維卡軟化溫度測定儀器和試驗(yàn)裝置（以下簡稱為“溫度測定儀”）的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJG34-2008指示表（指針式、數(shù)字式）JJG99-2006砝碼JB/T12723-2016熱變形/維卡軟化溫度測定儀技術(shù)規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述溫度測定儀是用于測量塑性材料熱變形溫度和軟化溫度的儀器。溫度測定儀也稱熱變形維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)機(jī)或測量裝置。熱變形溫度和軟化點(diǎn)溫度是在恒定升溫速率和載荷條件下，壓頭或試樣中點(diǎn)變形量達(dá)到規(guī)定值時(shí)的溫度。主要由位移測量裝置、砝碼、溫度測量裝置、負(fù)載桿、液浴槽等組成，如圖1所示。圖11111—位移測量裝置；2—砝碼；3—溫度測量裝置；4—負(fù)載桿；5—液浴槽；計(jì)量特性溫度示值誤差溫度示值誤差：±0.5℃。升溫速率誤差升溫速率誤差：±0.5℃/6min。位移測量裝置誤差位移測量裝置誤差：±0.005mm。砝碼及負(fù)載桿示值誤差砝碼及負(fù)載桿示值誤差不超過其質(zhì)量的±1%。注：以上指標(biāo)要求不作為合格性判定依據(jù)，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件80%；其他條件：周圍應(yīng)保持整潔，無影響正常工作的機(jī)械振動(dòng)和電磁場，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標(biāo)準(zhǔn)正常使用要求。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他測量設(shè)備1。表1測量標(biāo)準(zhǔn)及其他測量設(shè)備技術(shù)指標(biāo)序號(hào)名稱測量范圍技術(shù)要求1數(shù)字溫度計(jì)（0～300）℃±0.1℃2微米千分尺（0～10）mm分度值：0.001mm3電子天平（0～5000）g分度值不大于0.1g4電子秒表/分辨力：0.01s注：也可采用滿足測量不確定度要求的其它標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)，。222校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備用目視方法檢查溫度測定儀外觀，確定無影響校準(zhǔn)結(jié)果的因素后再進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法溫度示值誤差（包含測量的上、下限）3個(gè)溫度點(diǎn)，也可根據(jù)客戶要求進(jìn)行校準(zhǔn)。在開始校準(zhǔn)前，將數(shù)字溫度計(jì)插入溫度測定儀樣品架的測試孔內(nèi)并固定位置，數(shù)字溫度計(jì)的位置和用于試驗(yàn)的樣品處在同一位置。開始升溫，將溫度測定儀的升溫速率設(shè)定為50℃/h或120℃/h6min記錄一次各溫度測定儀的溫度和標(biāo)準(zhǔn)器的溫度，直至達(dá)到設(shè)定溫度。溫度示值誤差按公式（1）計(jì)算：??=???? （1）式中：??—溫度示值誤差，℃；?—溫控儀溫度示值，℃；??—標(biāo)準(zhǔn)器的示值，℃；升溫速率誤差升溫速率誤差和溫度示值誤差的校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行。升溫速率誤差按公式（2）和（3）計(jì)算：vs=t1?t0/6? （2）??=vs?vd （3）式中：t1—達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)器示值t0—加熱前標(biāo)準(zhǔn)器示值，℃；T—達(dá)到設(shè)定溫度所需要的時(shí)間，min；vs—實(shí)際測得升溫速率，℃/6min；??—升溫速率誤差，℃/6min；d—設(shè)定升溫速率，/6mi位移測量裝置誤差用微米千分尺或其他具有相應(yīng)準(zhǔn)確度的測量裝置校準(zhǔn)。校準(zhǔn)裝置如圖2所示，至少校準(zhǔn)0.2、0.3mm、0.4mm、1.0mm四點(diǎn)。333位移測量裝置誤差按公式（4）計(jì)算：Δ?=1??? （4）式中：Δ?位移測量裝置誤差，mm；?1—位移測量裝置示值，m；??—微米千分尺示值，mm圖21—位移測量裝置；2—位移測量裝置支架；3—支撐座；4—微米千分尺；5—水平調(diào)節(jié)旋鈕；砝碼及負(fù)載桿示值誤差用具有相應(yīng)量程的天平對(duì)砝碼進(jìn)行稱量。砝碼及負(fù)載桿示值誤差的按公式（5）計(jì)算：??=ml?md （5）式中：??—砝碼及負(fù)載桿的示值誤差，g；ml—電子天平的測量值，g；md—砝碼及負(fù)載桿的標(biāo)稱值，g。444校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的熱變形/維卡軟化溫度測定儀發(fā)給校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式（參考）見附錄C。復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過12個(gè)月。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，可根據(jù)實(shí)際使用情況決定復(fù)校時(shí)間間隔。555JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023附錄A校準(zhǔn)原始記錄(推薦）格式原始記錄編號(hào)證書編號(hào)委托方客戶地址計(jì)量器具名稱制造單位型號(hào)/規(guī)格出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)外觀檢查校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境條件℃ %RH依據(jù)技術(shù)文件使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置名稱編號(hào)測量范圍準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差/測量不確定度證書編號(hào)有效日期1.溫度示值誤差及升溫速率誤差時(shí)間（min）（℃）標(biāo)準(zhǔn)器修正值（℃）示值（℃）示值誤差（℃）測量結(jié)果不確定度U（℃）k=2設(shè)定速率(℃/6min)實(shí)際速率(℃/6min)誤差(℃/6min)測量結(jié)果不確定度U(℃/6min)k=2校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期： 年 月 日6662.位移測量裝置誤差：標(biāo)稱值（mm）示值（mm）示值誤差（mm）測量結(jié)果不確定度U（mm）k=23.砝碼及負(fù)載桿誤差標(biāo)稱值（g）示值（g）示值誤差（g）k=2校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期： 年 月 日777JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式（參考）校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同；證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)e）送校單位的名稱；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)校準(zhǔn)對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。8校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（參考：證書編號(hào)：XXXX-XXXX校準(zhǔn)結(jié)果溫度指示誤差：校準(zhǔn)溫度（℃）示值（℃）誤差（℃）測量結(jié)果不確定U（℃）k=2升溫速率誤差：設(shè)定值（℃/6min)示值(℃/6min)誤差(℃/6min)測量結(jié)果不確定度U(℃/6min)k=2位移測量裝置誤差校準(zhǔn)值（mm）示值（mm）誤差（mm）測量結(jié)果不確定度U（mm）k=2砝碼及加載桿誤差校準(zhǔn)值（g）示值（g）誤差（g）測量結(jié)果不確定度U（g）k=2 以下空白 999附錄C溫度示值誤差測量不確定度評(píng)定示例被測對(duì)象300100的不確定度為例進(jìn)行評(píng)定。測量模型溫度示值誤差的計(jì)算公式為：??=???? （C.1）式中：Δt—溫度示值誤差，℃；?—溫控儀溫度示值，℃；??—標(biāo)準(zhǔn)器的示值，℃；不確定度來源及分析不確定度由三部分組成：重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(?)，標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(?)，測定儀溫控儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(?)。以校準(zhǔn)點(diǎn)100℃為例評(píng)定溫度示值誤差不確定度。溫度測定儀的溫度校準(zhǔn)點(diǎn)為100℃，當(dāng)測定儀工作溫度達(dá)到設(shè)定溫度待穩(wěn)定后立即讀數(shù)，得到各測量點(diǎn)測量值和各測量點(diǎn)單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差s(ti)，如表C.1所示。C.1每一測量點(diǎn)測量值和單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差測量點(diǎn)12345678910測得值/℃100.2100.2100.2100.1100.1100.2100.1100.1100.1100.1s(ti)/℃0.05計(jì)算合成樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp=0.05℃。則由重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(?)=sp=0.05℃。3100±0.1=u3(?)=0.1=0.06℃。3101010測定儀溫控儀分辨力為0.1℃，區(qū)間半寬為0.05℃，服從均勻分布，取包含因子k=3，則3u(??)=0.5=0.029℃。3C.3.5不確定度分量一覽表不確定度分量如表C.3所示。C.3不確定度分量一覽表校準(zhǔn)點(diǎn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃100℃u1(?)重復(fù)測量引入0.05u2(?)數(shù)字溫度計(jì)最大允許誤差引入0.06u3(?)溫控儀分辨力引入0.029合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于輸入量之間，彼此獨(dú)立不相關(guān)，重復(fù)性和分辨力取其大者，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2+u2?+u2u2+u2?+u2?)123擴(kuò)展不確定度取k=2，則溫度示值誤差的擴(kuò)展不確定度：校準(zhǔn)點(diǎn)100℃時(shí)：U=uc×k=0.08×2=0.2℃，k=211附錄D升溫速率誤差測量不確定度評(píng)定示例被測對(duì)象30050℃/h量結(jié)果的不確定度為例進(jìn)行評(píng)定。測量模型??=???? （C.1）式中：Δt—溫度示值誤差，℃；?—溫控儀溫度示值，℃；??—標(biāo)準(zhǔn)器的示值，℃；不確定度來源及分析差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。測量儀器數(shù)字溫度計(jì)：MPE:±0.1℃；電子秒表：MPE:±0.5s/dD.3.2測量方法50℃/h的升溫速率升溫，當(dāng)溫度測定儀啟動(dòng)時(shí)，1h6min1111h即為溫度測定儀的升溫速率。D.4.標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及大小、分量及合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系??標(biāo)準(zhǔn)不確定度分??來源大小分布包含因子ui升溫速率測量重復(fù)性0.01℃/6min//0.01℃/6min10.10℃/6min數(shù)字溫度計(jì)最大允許誤差0.1℃正態(tài)30.03℃0.10.003℃數(shù)字溫度計(jì)測溫顯示值滯后0.01℃均勻30.003℃0.10.003℃電子秒表計(jì)時(shí)誤差帶來的溫度讀數(shù)誤差0.1℃均勻30.03℃0.10.003℃合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.012℃/6min121212D.5擴(kuò)展不確定度k50℃/hU=uc×k=0.012×2=0.03℃/6min，k=2131313附錄E位移測量裝置示值誤差測量不確定度評(píng)定示例被測對(duì)象3001.00mm結(jié)果的不確定度為例進(jìn)行評(píng)定。測量模型Δ?=1??? .1)式中：Δ?位移測量裝置示值誤差，mm；1—位移測量裝置示值，mm；?—標(biāo)準(zhǔn)器的示值，m。E.3.測量儀器標(biāo)準(zhǔn)器：微米千分尺，MPE：±1.5μmE.4.測量方法將微米千分尺安裝在位移測量裝置下面，讀取溫度測定儀的位移測量裝置示值。E.5.標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及大小、分量及合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)??標(biāo)準(zhǔn)不確定度分???來源大小分布包含因子ui測量重復(fù)性0.5μm//0.5μm10.5μm傳遞不確定度0.1μm正態(tài)30.04μm10.04μm標(biāo)準(zhǔn)器的最大允差1.5μm均勻31.2μm11.2μm被測示值的分辨力1.0μm均勻30.29μm10.29μm合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度1.2μmE.6擴(kuò)展不確定度取k=2，則位移測量裝置示值誤差的擴(kuò)展不確定度：1.000mmU=uc×k=1.2μm×2=2.4μm=0.003mm，k=2141414附錄F砝碼示值誤差測量不確定度評(píng)定示例被測對(duì)象300100g定度為例進(jìn)行評(píng)定。測量模型Δ?=ml-md （4）式中：Δ?—加載砝碼的示值誤差，g；ml—電子天平的測量值，g；md—砝碼的標(biāo)稱值，g。測量儀器電子天平：測量范圍（0~1000）g，MPE：±0.01gF..4測量方法將加載砝碼放置在電子天