金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉） 與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法 編制說明

有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法編編制說明（征求意見稿）1根據(jù)國家標準化管理委員會《關(guān)于下達2024年第一批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)[20244]16號）文件精神，國家標準《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責歸口，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會粉末冶金分會執(zhí)行，由西部寶德科技股份有限公司、西北有色金屬研究院、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院有限公司、北京科技大學(xué)、北京鋼研高納科技股份有限公司牽頭起草。項目計劃編號為20240528-T-610，批復(fù)研制周期16個月。在規(guī)定的壓制和燒結(jié)條件下獲得的尺寸變化是粉末固有的材料特性，對金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金）的生產(chǎn)、測試和使用非常有用，絕對尺寸變化可用于對粉末進行分類或區(qū)分一種類型或等級，評估粉末混合物的添加量或測量工藝變化，并指導(dǎo)模具設(shè)計；可通過比較尺寸變化測量相同材料成分的大量金屬粉末之間的變化，評估材料的加工性能和潛在應(yīng)用價值；通過測量金屬粉末制品在成型和燒結(jié)后的尺寸變化，可以評估產(chǎn)品的尺寸精度和穩(wěn)定性，確保產(chǎn)品符合設(shè)計要求和質(zhì)量標準；企業(yè)可以利用該標準提供的測定方法，對不同工藝參數(shù)（如壓力、燒結(jié)溫度和時間）下的尺寸變化進行比較，從而找到最優(yōu)的生產(chǎn)工藝參數(shù)，提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。西部寶德科技股份有限公司（簡稱西部寶德）原身為西北有色金屬研究院粉末冶金廠，經(jīng)轉(zhuǎn)制成立西部寶德粉末冶金有限責任公司，2015年新三板上市更名為西部寶德科技股份有限公司。西部寶德以西北有色金屬研究院為技術(shù)依托，全面秉承了研究院在稀有和特種金屬多孔材料領(lǐng)域的優(yōu)質(zhì)資產(chǎn)、先進技術(shù)和豐碩成果，在金屬多孔材料及元件，過濾分離裝備及相關(guān)工業(yè)項目和工程等方面贏得了超常發(fā)展的契機，在業(yè)界具有良好的口碑和一定影響力。西部寶德年銷售收入3億元，擁有金屬粉末、金屬粉末冶金制品、多孔金屬材料、多孔金屬陶瓷復(fù)合材料、多孔膜材料等完整生產(chǎn)線，包括模壓機、冷等靜壓機、粉末軋機、流延設(shè)備、噴涂設(shè)備及不同規(guī)格、氣氛的燒結(jié)設(shè)備等生產(chǎn)設(shè)備；在材料性能測試方面，西部寶德具有多孔材料性能檢測儀、氣體滲透法孔徑分析儀、萬能試驗機等多孔材料測試設(shè)備；擁有1000m2的燒結(jié)多孔材2料專用實驗室，為金屬多孔材料的研究、中試及生產(chǎn)提供基礎(chǔ)條件，也為本標準的開展提供了有力的技術(shù)保障和設(shè)備保障。西部寶德與多家檢測單位建立了長期友好的合作關(guān)系，能最大程度滿足各類材料性能表征的需要。十多年來累計投入研發(fā)費用總額超過5000萬元，承擔包括國家863項目、軍工配套項目、科技部創(chuàng)新基金重點項目、國家發(fā)改委中央預(yù)算內(nèi)投資項目在內(nèi)的新產(chǎn)品研發(fā)和技術(shù)成果產(chǎn)業(yè)化項目40多項。西部寶德自身擁有國家授權(quán)專利67項，其中發(fā)明專利32項，實用新型專利35項。西部寶德的專利技術(shù)涵蓋新型過濾分離元件的制備技術(shù)、空氣凈化基站和車載式空氣凈化器的結(jié)構(gòu)設(shè)計以及過濾分離系統(tǒng)的設(shè)計發(fā)明和局部改進。曾榮獲2009年陜西省專利獎勵二等獎1項，2013年陜西省中小企業(yè)專利新產(chǎn)品1項。制定了相關(guān)材料標準8項和檢測標準11項。本文件起草單位有：西部寶德科技股份有限公司、西北有色金屬研究院、鋼鐵研究總院有限公司、北京科技大學(xué)、北京鋼研高納科技股份有限公司。其中西部寶德科技股份有限公司負責樣品的收集和分發(fā)，分析方法的實驗研究，樣品測試結(jié)果的收集和處理，試驗報告和標準文件、編制說明的撰寫。西北有色金屬研究院、鋼鐵研究總院有限公司、北京科技大學(xué)、北京鋼研高納科技股份有限公司負責分析方法的實驗研究與討論以及一、二驗工作。本文件主要起草人有：XXX、XXX、XXX……。各起草人在本文件編制過程中的工作職責見表1所示：表1各起草人及其工作職責起草人姓名工作職責（各單位提供起草人信息）負責樣品收集、標準文本起草、標準編制說明撰寫，意見匯總處理，參加標準討論和審定會議（各單位提供起草人信息）負責對試驗方案和試驗條件進行驗證，對標準技術(shù)內(nèi)容進行審核，參加標準工作會議等。（各單位提供起草人信息）提供測試數(shù)據(jù)；對標準文本提出修改意見。西部寶德科技股份有限公司在接到修訂任務(wù)后，立即組織骨干人員成立了標準編制組，制定了該標準的研究內(nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進度安排。1.5.1立項階段32023年5月，西部寶德科技股份有限公司向全國有色金屬標準化技術(shù)委員會粉末冶金分會（SAC/TC243/SC4）提交國家標準《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》項目建議書。2024年3月25日，國家標準化管理委員會印發(fā)《關(guān)于下達2024年第一批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)[2024]16號），國家標準《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》立項成功。1.5.2起草階段2024年7月，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會在山西大同召開工作會議，會議對《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》進行了任務(wù)落實。西部寶德科技股份有限公司接到《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》修訂任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標準修訂編制組，進行相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂工作計劃和進度安排。編制組首先對ISO4492:2017標準進行了翻譯，并對重點內(nèi)容進行了熟悉，同時收集、分析、研究了國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料和標準資料，與參編單位一起開展與標準修訂相關(guān)的測試工作，在此基礎(chǔ)上于2024年12月形成了標準的討論稿和編制說明。1.5.3征求意見階段2024年12月16日-18日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會組織在黑龍江省哈爾濱市召開工作會議。多家單位的代表對《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》的標準討論稿和編制說明進行了充分、細致的討論，并提出了修改意見和建議。標準編制組根據(jù)討論意見進行了修改，形成標準征求意見稿?！?.5.4審查階段……1.5.5報批階段……42標準修訂原則、主要內(nèi)容與依據(jù)標準負責起草單位在任務(wù)落實會上征求了與會專家和代表的意見，確定了修訂的方案和標準起草原則：1）合規(guī)性：依據(jù)國家相關(guān)的法律、法規(guī)；2）適用性和先進性：本文件的試驗方法以滿足國內(nèi)金屬粉末冶金（不包括硬質(zhì)合金）的實際生產(chǎn)、使用需要為原則，提高標準的普適性；3）規(guī)范性：按照GB/T1.1《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定編寫。本文件代替GB/T5159-2015《金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法》，本文件與GB/T5159-2015相比主要技術(shù)變化如下：——增加了對第9章及附錄A的引用，見4“原理”（2015年版的3）。——更改了圖1上下模沖結(jié)構(gòu)、尺寸及其尺寸公差，見7.1（2015年版的6.1）；——更改了圖2上下模沖的尺寸公差，見7.1（2015年版的6.1）；——更改了“天平”的精度為“精確至0.001g”，見7.3（2015年版的6.3）；——更改了“千分尺”的精度為“精確至0.005mm”，見7.4（2015年版的7.4）。2.3.1驗證程序按照以下實驗步驟進行方法驗證：1）用蘸有乙醇的無塵紙清潔模具，包括模腔、上模沖及底座；2）用千分尺精確測量模腔尺寸dD，精確到0.005mm；3）選擇試驗粉末，用電子天平按試驗要求稱取金屬粉末3份，精確至0.001g；4）在規(guī)定的壓坯密度或成型壓力下，將試驗粉末用壓機及相應(yīng)模具成型，至少壓制三個壓坯；5）脫模后，用千分尺精確測量壓坯的尺寸dG；6）燒結(jié)成型的壓坯，采用的時間、溫度、氣氛條件應(yīng)類似于工業(yè)生產(chǎn)條件，壓坯彼此臨近擺放；7）冷卻到室溫后，測量燒結(jié)后壓坯尺寸dS，精確到0.005mm，并保證燒結(jié)前和燒結(jié)后的尺寸測量是在壓坯同一位置上進行的。8）結(jié)果計算：5壓坯尺寸變化（彈性后效）： 燒結(jié)尺寸變化（正或負）：總尺寸變化（正或負）：9）將同一金屬粉末的三個試樣計算結(jié)果記錄，取其平均值，并修約到0.01%。2.3.2樣品粉末選擇選擇水霧化不銹鋼粉、氫化脫氫鈦粉作為樣品粉末，具體信息見表2所示。表2樣品粉末信息樣品編號樣品種類樣品粒度樣品1水霧化316L不銹鋼粉100-160目樣品2氫化脫氫鈦粉200-300目2.3.3成型參數(shù)確定根據(jù)70%致密度及壓坯厚度5.5mm，確定了成型參數(shù)。表3成型參數(shù)序號金屬粉末使用模具試料質(zhì)量成型壓力保壓時間備注1不銹鋼粉圓柱形，Φ2513.000g203MPa/10T2鈦粉圓柱形，Φ258.500g203MPa/10T2.3.4燒結(jié)參數(shù)表4燒結(jié)參數(shù)序號金屬粉末燒結(jié)氣氛支撐板燒結(jié)溫度/時間升溫速度冷卻速度備注1不銹鋼粉真空陶瓷板或爐帶1280℃/4h4~10℃/min2鈦粉真空陶瓷板或爐帶1000℃/4h4~10℃/min62.3.5實驗方案表5各參編單位實驗方案驗證單位試驗粉末試樣數(shù)量試驗次數(shù)備注西部寶德科技股份有限公司（簡稱西部寶德）不銹鋼粉3次，3件/次鈦粉3次，3件/次西北有色金屬研究院（簡稱西北院）不銹鋼粉實際4件鈦粉實際4件鋼鐵研究總院有限公司（簡稱鋼研院）不銹鋼粉實際5件鈦粉實際5件北京科技大學(xué)（簡稱北科大）不銹鋼粉鈦粉北京鋼研高納科技股份有限公司（簡稱北京鋼研高納）不銹鋼粉實際5件鈦粉實際5件2.3.6試驗原始數(shù)據(jù)各參編單位按照試驗程序及方案進行標準驗證工作。記錄的數(shù)據(jù)見表6~表10。表6西部寶德驗證記錄試驗日期2024/11/28-2042/12/4成型設(shè)備全自動壓片機成型壓力203MPa/10T成型模具圓柱形，Φ25燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)冷卻速度升溫速度5℃/min燒結(jié)設(shè)備RVS-6612真空氣氛燒結(jié)爐/臥式真空燒結(jié)爐燒結(jié)工藝不銹鋼粉，1280℃,4h；鈦粉，1000℃,4h金屬粉末模腔直徑dD/mm壓坯尺寸dG/mm燒結(jié)尺寸dS/mm壓坯尺寸變化ΔdDG/%燒結(jié)尺寸變化ΔdGS/%總尺寸變化ΔdDS/%數(shù)值平均值數(shù)值平均值數(shù)值平均值不銹鋼粉24.81025.04724.6830.960.95-1.45-1.45-0.51-0.5124.81025.04324.6820.94-1.44-0.5224.81025.04724.6830.95-1.45-0.51不銹鋼粉(第2次)24.81025.04624.6870.950.95-1.43-1.43-0.49-0.5024.81025.04924.6890.96-1.44-0.4924.81025.04424.6850.94-1.43-0.50不銹鋼粉24.81025.04724.6850.950.95-1.44-1.44-0.50-0.5124.81025.04324.6810.94-1.45-0.52724.81025.04624.6860.95-1.44-0.50鈦粉24.81025.03723.8810.910.90-4.62-4.63-3.74-3.7724.81025.03223.8680.89-4.65-3.8024.81025.03323.8740.90-4.63-3.77鈦粉(第2次)24.81025.03523.8630.910.91-4.68-4.70-3.82-3.8424.81025.03723.8630.91-4.69-3.8224.81025.03223.8450.89-4.74-3.89鈦粉24.81025.03323.8390.900.90-4.77-4.77-3.91-3.9124.81025.03523.8360.91-4.79-3.9324.81025.03523.8470.91-4.75-3.88表7西北院驗證記錄試驗日期2024/12/2成型設(shè)備全自動壓片機成型壓力203MPa/10T成型模具圓柱形，Φ25燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)冷卻速度升溫速度10℃/min燒結(jié)設(shè)備VPS50/10真空氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)工藝不銹鋼粉，1280℃,4h；鈦粉，1000℃,4h金屬粉末模腔直徑dD/mm壓坯尺寸dG/mm燒結(jié)尺寸dS/mm壓坯尺寸變化ΔdDG/%燒結(jié)尺寸變化ΔdGS/%總尺寸變化ΔdDS/%數(shù)值平均值數(shù)值平均值數(shù)值平均值不銹鋼粉0.910.90-1.22-1.18-0.32-0.290.89-1.16-0.280.91-1.20-0.30-1.12-0.26鈦粉0.93-4.32-3.44表8鋼研院驗證記錄試驗日期2024/11/28成型設(shè)備全自動壓片機成型壓力203MPa/10T成型模具圓柱形，Φ25燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)冷卻速度升溫速度10℃/min燒結(jié)設(shè)備真空氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)工藝不銹鋼粉，1280℃,4h；鈦粉，1000℃,4h金屬粉末模腔直徑壓坯尺寸燒結(jié)尺寸壓坯尺寸變化燒結(jié)尺寸變化總尺寸變化8dD/mmdG/mmdS/mmΔdDG/%ΔdGS/%ΔdDS/%數(shù)值平均值數(shù)值平均值數(shù)值平均值不銹鋼粉24.81025.04524.6870.950.95-1.43-1.42-0.50-0.4824.81025.05024.6970.97-1.41-0.4624.81025.04624.6930.95-1.41-0.4724.81025.04624.6950.95-1.40-0.4624.81025.04324.6870.94-1.42-0.49鈦粉24.81025.045/0.950.95////24.81025.050/0.97//24.81025.046/0.95//24.81025.046/0.95//24.81025.043/0.94//注：鈦粉試樣在燒結(jié)過程中出現(xiàn)氧化現(xiàn)象，燒結(jié)后數(shù)據(jù)無法使用，不列出。表9北科大驗證記錄試驗日期2024/11/28成型設(shè)備全自動壓片機成型壓力203MPa/10T成型模具圓柱形，Φ25燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)冷卻速度升溫速度10℃/min燒結(jié)設(shè)備真空氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)工藝不銹鋼粉，1280℃,4h；鈦粉，1000℃,4h金屬粉末模腔直徑dD/mm壓坯尺寸dG/mm燒結(jié)尺寸dS/mm壓坯尺寸變化ΔdDG/%燒結(jié)尺寸變化ΔdGS/%總尺寸變化ΔdDS/%數(shù)值平均值數(shù)值平均值數(shù)值平均值不銹鋼粉24.81025.02524.7120.870.89-1.25-1.21-0.40-0.3324.81025.03424.7400.90-1.17-0.2824.81025.03324.7350.90-1.19-0.30鈦粉24.81025.03224.0390.890.89-3.97-4.06-3.2124.81025.02623.9830.87-4.17-3.3324.81025.03324.0180.90-4.05-3.19表10北京鋼研高納驗證記錄試驗日期2024/11/28成型設(shè)備全自動壓片機成型壓力203MPa/10T成型模具圓柱形，Φ25燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)冷卻速度升溫速度10℃/min燒結(jié)設(shè)備真空氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)工藝不銹鋼粉，1280℃,4h；鈦粉，1000℃,4h9金屬粉末模腔直徑dD/mm壓坯尺寸dG/mm燒結(jié)尺寸dS/mm壓坯尺寸變化ΔdDG/%燒結(jié)尺寸變化ΔdGS/%總尺寸變化ΔdDS/%數(shù)值平均值數(shù)值平均值數(shù)值平均值不銹鋼粉24.81025.04824.6890.960.94-1.43-1.42-0.49-0.4924.81025.04024.6880.93-1.41-0.4924.81025.04224.6890.94-1.41-0.4924.81025.04724.6880.96-1.44-0.4924.81025.04124.6890.93-1.43-0.49鈦粉24.81025.064/0.99////24.81025.051/0.97//24.81025.050/0.97//24.81025.056/0.99//24.81025.056/0.99//注：鈦粉試樣在燒結(jié)過程中出現(xiàn)氧化現(xiàn)象，燒結(jié)后數(shù)據(jù)無法使用，不列出。2.3.7試驗數(shù)據(jù)分析同一批粉末用同一成型設(shè)備在相同成型壓力及保壓時間下，使用相同燒結(jié)設(shè)備在相同升降溫速度、燒結(jié)溫度及保溫時間，用相同測量器具測量，得到的測試結(jié)果匯總分析如下表11所示。同一批粉末用同一成型設(shè)備在相同成型壓力及保壓時間下，使用不同燒結(jié)設(shè)備在相同升降溫速度、燒結(jié)溫度及保溫時間，用同一精度的測量器具測量，得到的測試結(jié)果匯總分析如下表12所示。1）不銹鋼粉測試結(jié)果分析（1）同一實驗室，壓坯尺寸變化、燒結(jié)尺寸變化、總尺寸變化三次測試結(jié)果的標準偏差小，測試結(jié)果的重復(fù)性好。（2）不同實驗室，壓坯尺寸變化、燒結(jié)尺寸變化、總尺寸變化測試結(jié)果差異?。ǖ源笥谕粚嶒炇遥?，標準偏差小。同一批粉末用同一成型設(shè)備在相同成型壓力及保壓時間下，不同實驗室測試的壓坯尺寸變化差異略大，測試量具及測試人員影響這一結(jié)果；燒結(jié)尺寸變化及總尺寸變化受燒結(jié)設(shè)備、測試人員、量具的影響大。2）鈦粉測試結(jié)果分析（1）同一實驗室，壓坯尺寸變化、燒結(jié)尺寸變化、總尺寸變化三次測試結(jié)果的標準偏差小，測試結(jié)果的重復(fù)性好。（2）不同實驗室，壓坯尺寸變化、燒結(jié)尺寸變化、總尺寸變化測試結(jié)果差異?。ǖ源笥谕粚嶒炇遥?，標準偏差小。同一批粉末用同一成型設(shè)備在相同成型壓力及保壓時間下，不同實驗室測試的壓坯尺寸變化差異略大，測試量具及測試人員影響這一結(jié)果；燒結(jié)尺寸變化及總尺寸變化受燒結(jié)設(shè)備、測試人員、量具的影響大。綜上所述，金屬粉末（不包括硬質(zhì)合金用粉）與成型和燒結(jié)有聯(lián)系的尺寸變化的測定方法對不同粉末的重復(fù)性均好。測試人員、測試量具、燒結(jié)設(shè)備會對再現(xiàn)性有明顯影響。表11同一實驗室驗證數(shù)據(jù)分析金屬粉末驗證次數(shù)壓坯尺寸變化ΔdDG/%燒結(jié)尺寸變化ΔdGS/%總尺寸變化ΔdDS/%平均值標準偏差平均值標準偏差平均值標準偏差不銹鋼粉第一次0.950.00-1.450.01-0.510.01第二次0.95-1.43-0.50第三次0.95-1.44-0.51鈦粉第一次0.900.01-4.630.07-3.770.07第二次0.91-4.70-3.84第三次0.90-4.77-3.91表12不同實驗室驗證數(shù)據(jù)分析金屬粉末驗證單位壓坯尺寸變化ΔdDG/%燒結(jié)尺寸變化ΔdGS/%總尺寸變化ΔdDS/%平均值標準偏差平均值標準偏差平均值標準偏差不銹鋼粉參照粉末--西部寶德0.950.03-1.450.13-0.510.10西北院0.90-1.18-0.29鋼研院0.95-1.42-0.48北科大0.89-1.21-0.33北京鋼研高納0.94-1.42-0.49鈦粉參照粉末西部寶德0.900.04-4.630.29-3.770.28西北院0.93-4.32-3.44北科大0.