《工業(yè)用N-乙基哌嗪》

ICS71.100.01

CCSG17

CIESC

中國化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESC**—202*

工業(yè)用N-乙基哌嗪

N-Ethylpiperazineforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國化工學(xué)會發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用N-乙基哌嗪

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用N-乙基哌嗪的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存。

本文件適用于以哌嗪和乙醇為原料制得的工業(yè)用N-乙基哌嗪產(chǎn)品。

分子式：C6H14N2

結(jié)構(gòu)簡式：

NNH

相對分子質(zhì)量：114.19(按2022年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用N-乙基哌嗪產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

1

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表1技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀無色透明液體，無可見雜質(zhì)

純度，w/%≥99.5

水分，w/%≤0.3

哌嗪含量，w/%≤0.2

5試驗(yàn)方法

警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純試劑；試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注

明其他要求時(shí)，均按GB/T601,GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。

5.2外觀的測定

取適量樣品，置于25mL具塞比色管中，在自然光或日光燈下目測檢查。

5.3純度及哌嗪含量的測定

5.3.1方法原理

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣汽化后通過色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離

子化檢測器檢測，峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.3儀器設(shè)備

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

微量進(jìn)樣器：1μL。

5.3.4測試步驟

推薦的色譜柱及典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A中的圖A.1和表A.1，

其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。

表2色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

固定相5%苯基-95%甲基聚硅氧烷

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表2色譜操作條件（續(xù)）

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度30m×0.53mm×5μm

載氣（氮?dú)猓┝魉?(mL/min)25

燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)30

助燃?xì)?空氣)流速/(mL/min)400

柱箱溫度/℃初始溫度80℃，以25℃/min升至200℃保持7min

汽化室溫度/℃250

檢測器溫度/℃250

分流比20:1

進(jìn)樣體積/L0.2

5.3.5分析步驟

開啟色譜儀，達(dá)到上述色譜操作條件并穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取試樣0.2μL注入氣相色譜儀，試樣

平行進(jìn)樣2次，記錄色譜圖。用色譜工作站記錄各組分的峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

純度或哌嗪含量wi，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式(1)計(jì)算：

A

wi(100w)

iA0

i…………(1)

式中：

Ai——N-乙基哌嗪或哌嗪的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

w0——5.4測得的水的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次純度平行測定

結(jié)果的絕對差值不大于0.2%，兩次哌嗪平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。

5.4水分的測定

按GB/T6283規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。用注射器稱取2～3g樣品（精確至0.001g）。取兩次平行

測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大

于0.03%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

產(chǎn)品以一罐或一槽車的量為一批，或以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。

3

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6.3采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于50g。將所取的試樣混勻，分裝

入兩個(gè)清潔、干燥的試樣瓶中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、批號和取樣日期，一瓶供質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢

驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文

件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要

求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

包裝袋上應(yīng)有牢固的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量和本文件

編號。

7.2包裝

產(chǎn)品用應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定，裝于干燥、清潔、牢固的閉口鋼桶或罐內(nèi)，應(yīng)密封良好，嚴(yán)防滲出

或水滲入，鋼桶包裝凈含量分別為25kg、180kg，或在符合有關(guān)安全規(guī)定的條件下按客戶要求包裝。

7.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中防止受潮，雨淋。

7.4貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、陰涼的庫房內(nèi)，防止雨淋和日曬。

1）工業(yè)用N-乙基哌嗪安全部分的內(nèi)容參見附錄B。

4

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附錄A

（資料性）

N-乙基哌嗪的典型色譜圖及各組分相對保留時(shí)間

A.1N-乙基哌嗪的典型色譜圖

標(biāo)引序號說明：

1——乙醇；

2——乙醇胺；

3——N-乙基乙二胺；

4——哌嗪；

5——N，N-二乙基乙二胺；

6——N-乙基哌嗪；

7——1，4-二乙基哌嗪。

圖A.1N-乙基哌嗪典型色譜圖

A.2各組分相對保留時(shí)間

各組分相對保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分相對保留時(shí)間

序號組分名稱相對保留時(shí)間

1乙醇0.29

2乙醇胺0.49

3N-乙基乙二胺0.69

4哌嗪0.83

5N，N-二乙基乙二胺0.89

6N-乙基哌嗪1.00

71，4-二乙基哌嗪1.15

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