T-GXAS 475-2023 甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定 分光光度法

ICS65.020CCSB34GXASI 2 2 2 3 3 3 4 4IT/GXAS475—2023本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出、歸口并宣貫。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（南寧）、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)、貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、廣西協(xié)致標(biāo)準(zhǔn)化認(rèn)證咨詢服務(wù)有限責(zé)任公司、廣西興桂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化認(rèn)證咨詢服務(wù)事務(wù)所（有限合伙）、廣西強(qiáng)桂標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)事務(wù)所（普通合伙）。本文件主要起草人：王天順、藍(lán)冬麗、蔣文艷、陳偉、黃宏業(yè)、廖潔、楊玉霞、陳趕林、黃林華、梁雪蓮、王海軍、何潔、寧德嬌、蘇子華、石敏、謝宏昭、張敏、李慧玲、陳泳锨、王彥力、譚愛(ài)、趙翊波、何梓瀟、黃堅(jiān)水、莫薇、彭露、黃文敏、余弦、甘小麗。1T/GXAS475—2023甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法本文件界定了甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定涉及的術(shù)語(yǔ)和定義，描述了用分光光度法測(cè)定甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、蔗汁制備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示和精密度。本文件適用于甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DB45/T2206.1甘蔗品質(zhì)的分析方法第1部分:樣品的采集和預(yù)處理T/GXAS472甘蔗蔗汁重力純度測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1固溶物solublesolids可溶于蔗汁中的固體物質(zhì)（包括蔗糖和非蔗糖物）。3.2可溶性二氧化硅solublesilicondioxide可溶于蔗汁中的二氧化硅。3.3蔗汁錘度brixincanejuice蔗汁中視固溶物的質(zhì)量百分率（％）。3.4蔗汁視固溶物apparentsolidsincanejuice用錘度計(jì)或折光錘度計(jì)測(cè)得的蔗汁中可溶性固體物質(zhì)。3.5蔗汁視密度apparentdensityincanejuice20℃時(shí)單位體積蔗汁中所含物質(zhì)的質(zhì)量（g/mL）。2T/GXAS475—20234原理在酸性條件下，蔗汁中可溶性二氧化硅與鉬酸銨反應(yīng)，生成可溶性黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物。黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物在還原劑作用下生成藍(lán)色硅鉬雜多酸，其在660nm處的吸光度值與二氧化硅的濃度成正比。用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5試劑5.1除另有說(shuō)明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的要求。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2高錳酸鉀（KMnO4）。5.4檸檬酸銨[C6H5O7（NH4）3]。5.5鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/cm3。5.6亞硫酸鈉（Na2SO3）。5.71-氨基-2-萘-4-磺酸（C10H9NO4S）。5.8高錳酸鉀溶液（c＝6g/L）：稱取6.0g高錳酸鉀（5.2），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶，用水定容至刻度，避光保存?zhèn)溆谩?.9鉬酸銨溶液（c＝100g/L）：稱取100.0g鉬酸銨（5.3），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶，用水定容至刻度，避光保存?zhèn)溆谩?.10檸檬酸銨溶液（c＝200g/L）：稱取200.0g檸檬酸銨（5.4），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，用水定容至刻度，保存?zhèn)溆谩?.11鹽酸溶液（1+10）：量取1體積的鹽酸（5.5）加入10體積的水混合搖勻。5.12還原劑溶液：a)稱取90.0g焦亞硫酸鈉（5.6）溶于800mL水中；b)分別稱取7.0g無(wú)水亞硫酸鈉和1.5g1-氨基-2-萘-4-磺酸（5.7），混合溶解，用水稀釋至c)將a）、b）混合，用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，冷藏（0℃~4℃)備用。5.13二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）：使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T601配制和標(biāo)定。6儀器設(shè)備6.1壓榨機(jī)。6.2分析天平：感量0.1g。6.3分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍325nm～800nm，并配有1.0cm比色皿。6.4容量瓶：100mL、250mL、1000mL。6.5燒杯：100mL、250mL、1000mL。6.6吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL、50mL。6.7定性濾紙。3T/GXAS475—20237蔗汁制備甘蔗樣品采集和處理按DB45/T2206.1的規(guī)定進(jìn)行，甘蔗稱重后用壓榨機(jī)壓榨（不少于兩次），收集蔗汁，過(guò)140μm（100目）篩保存，待測(cè)。8測(cè)定步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個(gè)100mL容量瓶中，使二氧化硅含量分別為0mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.0mg，依次加入40mL水、10mL高錳酸鉀溶液（5.8）、10mL鉬酸銨溶液（5.9）和5mL鹽酸溶液（5.11）。靜置1min后加入10mL檸檬酸銨溶液（5.10）混勻，靜置2.5min后加入10mL還原劑溶液（5.12），加水稀釋至100mL，搖勻，靜置1h至室溫后于波長(zhǎng)660nm處測(cè)定溶液吸光度。以二氧化硅含量為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求擬合曲線方程。8.2試樣的測(cè)定8.2.1將蔗汁混勻后過(guò)篩網(wǎng)濾去蔗渣，濾液再用定性濾紙過(guò)濾，吸取1mL～10mL濾紙過(guò)濾后的蔗汁濾液于100mL容量瓶中，按照8.1的步驟測(cè)定溶液吸光度，記錄吸光度A。8.2.2另吸取相同體積的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。依次加入10mL高錳酸鉀溶液（5.8）、10mL檸檬酸銨溶液（5.10）、10mL鉬酸銨溶液（5.9）和5mL鹽酸溶液（5.11），加水稀釋至100mL。搖勻，靜置1h至室溫后于波長(zhǎng)660nm處測(cè)定溶液吸光度，記錄吸光度A0。8.2.3前后測(cè)定吸光度之差即為樣液中二氧化硅吸光度，代入擬合曲線方程計(jì)算樣液中二氧化硅含量X0，按式（1）計(jì)算：x0＝a（A?A0）+b·············································（1）式中：X0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mgA——前吸光度；A0——后吸光度；a——曲線斜率；b——曲線截距。8.3蔗汁錘度按T/GXAS472規(guī)定執(zhí)行。9計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁中可溶性二氧化硅含量X[以蔗汁中100g固溶物中SiO2質(zhì)量（g）計(jì)]，按式（2）計(jì)算：x=×100·············································（2）式中：X——蔗汁中二氧化硅含量，單位為克每一百克（g/100gS0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mg）；4T/GXAS475—20