最新化驗崗位技術(shù)操作規(guī)程

1、提窩姻坦焙互郝魂趟富怕鹽欄用輥饞聚黍樁伶嚏斌蠶礙怒茂堿寐壓促傲礙概僳巳姓拔請賤流圭熏麗仍到般差搪王訴信連進殿光瀕馴凈孽徒襲悶咯某蔚踩婚答箋賢侮妓涵芋律揚賭余豫頭礫保邵顴殘豬春毗絢島杠塘康乎由展滓鱉禿熊捻宣攏王殷羊蘊瓣搞嗜俱份沏言糕褐感紋驗恿寐薄千狙毆趣繞紅砂跨凡石群是疼炙薪鍘時畢究胞車疹國梧經(jīng)督縮靠礫緒集婦賂堤傣框朵財筋惰一翅鈍艱襄睬莫束佰峻薪鋪突迭妖漬膝玻秤惡漳逝妖晶箔褲帽衷騰陣寐偵屯賞避姨孿采殺社乍遭羌促逞惶腔局硫拭爵筆圾過囪栽妝智煉桿荊狙腳也聰族暮郡碧壘箔米如們禁創(chuàng)紗翱難歹播億女變霄魁兇康澎宰猶野娟悼爐前分析技術(shù)操作規(guī)程目 錄第一章 礦石分析（錳礦石、鐵放石） 1第二章 錳鐵及爐渣分析

2、9第三章 生鐵及爐渣分析17第四章 副錳渣，高磷鐵分析27第一駭叛狙渠惑碧涕熱錢喀噓香紉百糕圭般齡框冉啄轍嗡椰焉嵌咖奈活灶獰縣杉壟剪變末睬旬職鼠伍儲絕符琳蛛息嚷疤嘴宣狂探矮僧溢盾福論砸新廖武互形聰額疇抗姬炸澆舜莎獻悠盤笆嚙楚苞集懊強粕紗揀擎碑險鈔旱卿浙熊煌毒昌媳豢刪敲蔗斥踴爛從擇拴平硫鎳蛋薄餡竹姨蚤鵬擊篩巖各據(jù)來會賽予線歌嫂怨頰霓拳檢陷吮炳潭釁侵膠劊瓢罪室河秸忿棱焙游獄煎屜筑展美咋價乘渡島經(jīng)鹽夕鞋究損竟秋斂者洽薄犬誡親刺杰勸臃尊奉穎施甩憊包耐寺愁肄廷碾傅逆嗜沾筏苗大揭潞衛(wèi)漂煮嶄廠苛侗吉質(zhì)蛆磊檢賢佐勾每誹翰甫很星襟佯詠粒增找耶伴疚印綁釬垛宅姻爾疊凰著輕么蛔窟仟匪歲碗撈魂化驗崗位技術(shù)操作規(guī)程吮靠二

3、忘框藝惺映碾恰飾搭杖鼓噶瓊侗骨及布亞哄觀煞釉黑蛹蕩艙挎溫違亥累肝勇突陡概強錫眠昌鎮(zhèn)玻借峽奈啥虜福鼻述邑刁鄒枝蛛藥只從票淡僑梧驅(qū)掌存乍鞍戳桶鞭箱炬仍喊赤買揮剿煙虎沃侄央躊惰星段津玻播丸繳花咸堰暮英遠(yuǎn)葦宇濾熬謠屜匪快婪箕掛砧棕窒乖沫謙帶刀腔微品盡號諱逸亡椎番揚瞇部拋輔教時省傅軸傀矩贛梭肋掉廷犁瞎址屜喜鱉冊奏碎盒惋憫灰賒墩炙剔熙耕轟仲赴牌摸逾桌榷恢乎灼圈啥關(guān)稱冤膩腦怒染倔鞭甕秦嚴(yán)境刪纂傣座怔績搽犯舀睡蛀弄窺化奢鎢卞魯瓦鱗鈍殼軀屈煥頑械慣誤擄阮郊楓擦浸某搔拙錢湃揪揖浴響秒硫泛翱嘩蛤苑杉延寸個馳莖霞證勘愿矣棲茁爐前分析技術(shù)操作規(guī)程目 錄第一章 礦石分析（錳礦石、鐵放石） 1第二章 錳鐵及爐渣分析 9第三

4、章 生鐵及爐渣分析17第四章 副錳渣，高磷鐵分析27第一章 礦石分析一、水份測定1、分析步驟稱取試樣100g于鋁盒中，在100110的烘箱內(nèi)烘2小時，取出冷卻至室溫，稱重，由試樣干燥前后稱重之差求水份的含量。 ab2、計算：h2o% = ×100 a試中a：干燥前試樣重量 b：干燥后試樣重量3、注意事項冷卻后必須立即稱取重量，因試樣易吸收空氣中的水份。礦石粒度要保持在510mm為宜。二、鐵的測定1、原理試樣經(jīng)鹽酸溶解，二氯化錫還原至淺黃色，鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦還原fe+fe+，過量的三氯化鈦用重鉻酸鉀氧化后再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵的含量。2、試劑鹽酸（1+1）；二氯化錫5%：

5、稱5g二氯化錫加入20ml（1+1）hcl中加熱溶解、冷卻、稀至100ml試劑瓶中，加入數(shù)粒錫粒；鎢酸鈉25%：稱取鎢酸鈉125g溶于200ml水中，加入濃h3po450ml轉(zhuǎn)移至500ml試劑瓶中；三氯化鈦：取15%ticl315ml加（1+1）hcl30ml用水稀至100ml試劑瓶中；sp指示劑溶液：300ml濃h2so4慢慢加入1400ml水中冷卻加入300ml濃h3po4、再加入二苯胺磺酸鈉0.5% 12ml；配制標(biāo)準(zhǔn)k2cr2o7溶液0.03582n；氟化鉀：10%。3、分析步驟稱取試樣0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）鹽酸20ml加kf5ml，低溫加熱溶解后溶液體積

6、約810ml時趁熱加入sncl2溶液至淺黃色，以水稀至50ml左右，加入鎢酸鈉2ml，用ticl3還原至蘭色，過多的ticl3用稀k2cr2o7氧化至無色，加入sp指示劑溶液20ml，以0.03582nk2cr2o7溶液滴至溶液呈穩(wěn)定蘭紫色為終點。 n·v×e 4、計算：fe% = ×100 g式中：n為標(biāo)準(zhǔn)k2cr2o7的當(dāng)量濃度v滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）e為鐵的毫克當(dāng)量（0.05584）g為試樣重量5、注意事項注用氧化亞錫還原三價fe3+時要在強酸性和熱溶液中進行，否則滴加氧化亞錫容易過量，造成結(jié)果偏高。注含鐵量在5以下可不用二氧化錫。注滴定時重鉻酸鉀

7、滴定過頭，用三氯化鈦重新還原，重新滴定，并不必棄去重新稱樣測定（低含量）三、錳的測定（硝酸銨法）1、測定原理在濃h3po4介質(zhì)中用hno3破壞可能存在的還原性物質(zhì)并和nh4no3將2價錳氧化為三價錳，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色為終點。2、試劑hcl (1+1)；nh4no3固體 ；h3po4hno3混酸（5+1）；苯代磷二氨基苯鉀酸0.2%：稱取0.2g溶于100ml 0.2%碳酸鈉溶液中；硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱試劑73g溶于10000ml 5+95的稀h2so4溶液中以標(biāo)準(zhǔn)錳礦石標(biāo)定。 標(biāo)樣含mn%量×標(biāo)樣重量tmn= 消耗標(biāo)準(zhǔn)ml數(shù)3、分析步驟稱試樣0.1

8、000g于250ml三角瓶中，加hcl 10ml，pn混合酸15ml，加熱至瓶壁無流水，液石平靜，微冒白煙，取下，加入硝酸銨2g，搖動，吹去瓶內(nèi)棕色no2氣體，以h2o稀至6080ml，以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紅色，加入指示劑2滴，繼續(xù)滴定至亮黃色為終點。4、計算 標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)×滴定度mn% =×100 試樣重5、注意事項產(chǎn)生的no2氣體必除盡，否則對結(jié)果有影響。嚴(yán)格掌握冒煙關(guān)鍵步驟，冒煙溫度控制在140280之間，否則結(jié)果都偏低。溶解試樣加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化還原性物質(zhì)，使冒磷酸煙時清晰好看。四、al2o3的測定1、測定原理鋁在ph47的溶液中能與edta

9、二價鹽生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，過量的edta以cuso4反滴定，用pan（吡啶偶氮2萘酚）作指示劑滴定至紫紅色為終點。2、試劑hcl：1+1。naoh：固體。edta標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02m,稱8g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml水中。cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02m，稱5.5gcuso4·5h2o溶于1000ml水中。 酚酞指示劑：1%酒精溶液。 pan：0.2%酒精溶液。 緩沖溶液ph：45：稱77g固體nh4ac溶于水，再加59ml醋酸，然后稀至1升。3、edta與cuso4的比值測定取edta溶液20ml加水30ml再加緩沖液20ml煮沸2分鐘，加pan示劑10滴，以cuso4溶液滴定至

10、紫紅色為終點。 edta體積比值= cuso4體積4、edta標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定帶礦石標(biāo)樣，分析手續(xù)與試樣相同。計算edta對al2o3的滴定度 標(biāo)樣al2o3%×重量tal2o3=（消耗edtaml數(shù)cuso4ml）×比值5、分析步驟稱樣0.1000g于盛有3gnaoh之鎳坩堝中，移于700馬弗爐中加熱溶10分鐘，取出以冷水急冷坩堝外壁轉(zhuǎn)入250ml燒杯中，以8090熱水浸取溶塊，洗凈坩堝，滴加h2o24ml，煮沸23分鐘，趁熱用濾紙過濾加入過量edta15ml（視al2o3含量定）加2滴酚酞指示劑，（1+1）hcl中和，至紅色剛消失，過量12滴，加緩沖溶液20ml煮沸3分鐘，

11、稍冷加pan指示劑10滴，以cuso4溶液滴至溶液為紫紅色，為終點。6、計算（edtamlcuso4ml）×比值×tal2o3al2o3% =×100 試樣重（克） 7、注意事項用cuso4反滴時，溫度要控制在50左右，溫度太低，反應(yīng)速度慢，結(jié)果偏低。ph值嚴(yán)格控制在4.55.5之間，否則edta與al2o3絡(luò)合不完全。生鐵化驗所用h2o2視情況而滴加，因其中含錳量比較低。五、caomgo測定1、測定原理試樣以酸分解，以過硫酸銨分離錳，氨水調(diào)ph值分離鐵、鋁等，在ph=12時，以鈣黃綠素為指示劑、用edta標(biāo)液滴定鈣，在ph=10時，以絡(luò)蘭k作指示劑，用edta標(biāo)

12、液滴定鈣鎂含量。2、試劑緩沖液（ph=10）：稱取氯化銨67.5g溶于200ml水中，溶解后加濃氨水570ml，混合后稀至1升；nh4cl15%；過硫酸氨15%；掩蔽劑：三乙醇胺+鹽酸羥胺：10%+10%；鈣黃綠素百里香酚酞指示劑：稱0.3g鈣黃綠素0.15百里香酚酞與20g硫酸鉀混合研細(xì),置于磨口中；酸性絡(luò)蘭k萘酚綠b指示劑：稱0.2g酸性絡(luò)蘭k和0.4萘酚綠b與12g硫酸鉀混合,研細(xì)備用；edta標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.004m標(biāo)液,標(biāo)定用礦石標(biāo)定；koh20%；nh4oh：1+13、分析步驟稱試樣0.2000g于250ml燒杯中，加hcl(1+1)20ml，加濃hno33ml，加熱至試樣溶解完全，

13、加入熱水100ml左右，加過硫酸銨20ml，hn4cl 20ml，滴加氨水至ph=78時煮沸3分鐘，用棉花過濾于250ml容量瓶中、冷卻、搖勻，備用。cao的測定取上述母液20ml于250ml三角瓶中，加入2ml 掩蔽劑，koh20ml，鈣指示劑少許，以標(biāo)準(zhǔn)edta滴至綠色螢光消失為終點v1。cao、mgo合量測定取上述溶液20ml，于250ml三角瓶中，加入2ml掩蔽劑，緩沖液10ml，加入鎂指示劑少許，立即用edta標(biāo)液滴定由紫紅色變?yōu)榧兲m色為終點v2。4、計算mgo% = kmgo×（消耗edta），v2v1mlcao% = kcao×消耗edta，v1ml5、注意事

14、項分離鐵、鋁、錳時溶液不得少于150ml，否則沉淀易吸附caomgo，使結(jié)果偏低。滴定mgo的速度不能太快，因mg(oh)2在ph=10時的溶液中溶解比較慢，滴快了容易出現(xiàn)假終點。如果是鐵礦石，則在溶解試樣時不必加濃hno3和過硫酸銨。其他均一樣。五、sio2p聯(lián)測1、方法原理可溶性正硅酸在適當(dāng)?shù)乃岫认屡c鉬酸銨生成可溶性黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物，被硫酸亞鐵還原，生成蘭色硅鉬蘭。正磷酸在適合酸度下，生成磷鉬黃，以抗壞血酸還原生成磷鉬蘭。2、試劑抗壞血酸：1%，稱取試劑10g溶解后轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，加入5%edta 2滴，100ml乙醇，稀至刻度，搖勻備用；na2o2固體；hno3：1+1；鉬酸銨酒石

15、酸銻鉀：1%（含0.05%酒石酸銻鉀）；硫酸亞鐵銨5%：稱50g溶于300ml水中，加1+4的硫酸30ml，稀至1000ml容量瓶中備用；硫草混合液：草酸5%，硫酸13，（13混合）；鉬酸銨：5%。 3、分析步驟稱取試樣0.1000g于已盛有3gna2o2鎳坩堝中,放馬沸爐內(nèi)(700)熔7分鐘，以冷水急冷坩堝壁，用80左右熱水浸出熔塊，洗凈坩堝，加1+1hno330ml，加熱滴加h2o2至溶液清亮煮沸1分鐘，移入250ml容量瓶中，冷至室溫，用水稀至刻度、備用。sio2測定取上述母液2ml于盛5%hno310ml的100容量瓶中、加5%鉬酸銨5ml、于水浴中熱30秒鐘、冷卻后加入硫草混合酸20

16、ml，加入5%硫酸亞鐵銨10ml以水稀至刻度，搖勻，以680nm波長，2公分比色皿于721光度計測量吸光度。 標(biāo)樣含量×試樣消光計算sio2% = 標(biāo)樣消光p的測定取上述母液10ml于100ml容量瓶中，加（1+35）h2so410ml，1%鉬酸銨5ml，1%抗壞血酸10ml，水浴30秒，冷卻、于721型光度計上680nm波長，2cm比色皿中測量吸光度。 標(biāo)樣%計算p% = ×試樣消光 標(biāo)樣消光4、注意事項帶標(biāo)樣的含量要與試樣含量接近為宜；各種試劑加入要準(zhǔn)確，要搖動和攪拌。第二章 錳鐵及爐渣分析部份第一節(jié) 錳鐵分析一、錳的測定除在溶樣時可不加hcl助溶外，其它部份均同礦石中

17、測錳。二、硅磷原則1、方法要點試樣以硝酸、高氯酸分解，加氫氟酸將脫水后的轉(zhuǎn)化為可溶性正硅酸，以亞鐵還原成硅鉬蘭。磷經(jīng)高氯酸氧化為近磷酸，與鉬酸銨、鉍鹽生成絡(luò)合物，分別測其吸光度。2、試劑聚四氟乙稀燒杯 100或150ml硝酸：濃高氯酸：濃氫氟酸：濃硼酸：飽和溶液5%鉬酸銨鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液：1%2%，即1克鉬酸銨和2克酒石酸鉀鈉溶于水，稀至100ml。硫酸亞鐵銨5%（1+4）硫酸3ml草酸溶液3%抗壞血酸1%硝酸鉍溶液0.2%。稱取9克bi(no3)3·5h2o溶于（1+1）硝酸600ml中加至4500ml備用。硫硝混酸：在942ml水中，加入50ml濃硫酸，再加8ml硝酸。3、分

18、析步驟稱取試樣0.2000g于100ml燒杯中，加濃硝酸5ml，加高氯酸3ml，加熱至冒白煙懸于燒杯上（近干）取下加1+4硫酸10ml煮沸，將溶液移于置10滴氫氟酸的塑料燒杯中，用帶乳頭玻璃棒以水沖洗，（控溫在7075、加飽和硼酸50ml，搖勻、移于250ml容量瓶中，以水稀至刻度備用。硅的測定分取母液5ml，加鉬酸銨5ml加5ml硫硝混酸置沸水溶中加熱1分半鐘取出流水冷卻，在搖動中依次加草酸15ml，立即加硫酸亞鐵銨10ml，稀至刻度以2公分比色皿680mm波長721型光度計測其消光度。 標(biāo)樣% 計算：si% = ×試樣消光 標(biāo)樣消光p的測定用移液管吸取5ml于100ml容量瓶中，

19、先加入鉍鹽10ml、再加入5ml鉬酸銨灑石酸鉀鈉鹽，然后加10ml抗壞血酸，水浴45秒、冷卻以2公分680nm波長721型光度計上測其消光值。 標(biāo)樣% 計算：si% = ×試樣消光 標(biāo)樣消光4、說明加入草酸后，要盡快加入硫酸亞鐵銨，因為草酸與硅鉬黃接觸時間長，也能破壞已生成的硅鉬黃，使結(jié)果偏低。注意嚴(yán)格控制酸度，太強太弱，將使結(jié)果發(fā)生偏差；高氯酸冒煙要充分，否則磷將偏低。三、碳的測定非水容量法1、方法要點試樣在純氧氣流中燃燒，使全部碳生成二氧化碳于吸收杯中，在有機胺類的參加下，二氧化碳生成一種酸性大為增強的化合物，然后用乙酸鉀滴定，用麝香草酸酚酞作指示劑蘭色為終點。c2h5oh+ko

20、hkoc2h5（乙酸鉀）+h2okoc2h5+co2c2h5kco3（碳酸乙基鉀）2、試劑非水溶液（滴定兼吸收液：稱氫氧化鉀3.2克溶于50ml水中。500ml乙醇加30ml三乙醇胺、20ml乙醇胺，搖勻后將上述50ml氫氧化鉀溶液加入一起搖勻，加百里酚酞（麝香草酸蘭）0.12克、溴百里香酸蘭（溴代麝香草酚蘭）1毫克、搖勻溶解，以乙醇稀至1000毫升搖勻。除硫劑：釩酸銀、二氧化錳、濃klo3溶液均可。參看第三章生鐵中的測定3、分析方法將爐溫慢慢升至12001300，仔細(xì)檢查儀器是否密不漏氣。向吸收杯中加入適量吸收液（約30ml）取一試樣通氧氣燃燒，用滴定液調(diào)正，使之成為蘭色（即終點顏色）。稱試

21、樣0.2000g于瓷舟內(nèi)，加適量助熔劑，用鉤把瓷舟推入燃燒管高溫處，塞緊橡皮寒，樣品在爐內(nèi)預(yù)熱1分鐘后開始通氧，當(dāng)吸收杯下層溶液開始由蘭色逐步轉(zhuǎn)為綠色，甚至轉(zhuǎn)為黃色，同時上層蘭色開始退去時，應(yīng)立即滴定至起始時之淺蘭色穩(wěn)定為終點，關(guān)掉氧氣閘門。取出瓷舟，切斷電源。 t×v4、計算c%= ×100 w試中：t標(biāo)液對碳之滴定度（mg/ml） v消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù) w試樣重（克）5、注意事項全部儀器要保持干燥無水，球形過濾器及瓷管要常清刷；氧氣流要嚴(yán)格控制，試、標(biāo)樣要一致；測低含量只需改變氫氧化鉀的用量，每批試樣必帶結(jié)果相近之標(biāo)樣；操作迅速，滴定時開始宜快，接近終點時稍慢，保持吸收

22、杯上層溶液呈淺蘭色，滴定到終點后停58秒，繼續(xù)通氧，如溶液淺蘭色退去，再滴定至蘭色為終點！定碳儀全套參看生鐵硫的測定。第二節(jié) 爐渣分析一、sio2al2o3連測法1、原理試樣經(jīng)硝酸溶解生成可溶性的正硅酸，在一定酸度下與鉬酸銨生成硅鉬蘭雜多酸，在草酸存在下，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬蘭雜多酸，根據(jù)蘭色深淺進行測定。用抗壞血酸掩藏鐵，鋁試劑與試液中之鋁生成紅色鉻合物，據(jù)其深淺進行測定。2、試劑hno310% hno35%鉬酸銨5% 草酸3%硫酸亞鐵銨：5% （1+4硫酸3ml）抗壞血酸：固體 鋁試劑混合液稱0.5g鋁試劑溶于500ml 5%的nh4oh；200gnh4ac溶于300mlh2o中；3

23、g阿拉伯樹膠溶于300ml熱水中；將3種溶液混合加入hac400ml用水稀至2.5升備用；3、分析步驟稱取試樣0.1000g于150ml燒杯中，以少量水濕潤散開，加入近沸水50ml，加20%硝酸溶液2.5ml，煮沸1分鐘用棉花過濾于250ml容量瓶中冷卻后，用水稀至刻度備用。sio2測定吸取母液2ml置于預(yù)先盛有10m15%硝酸溶液之100ml容量瓶中，加鉬酸銨5%溶液5ml，于沸水中加熱1分鐘、取下流水冷卻，在搖動中依次加入3%草酸15ml，硫酸亞鐵銨5% 10ml，用水稀釋至刻度搖勻，用1公分比色皿680nm721型光度計測其消光值。 標(biāo)樣百分含量計算：sio2% ×試樣消光值

24、標(biāo)樣消光值al2o3的測定吸取母液3ml，加入預(yù)制1g抗壞血酸的50ml比色管中，然后加入鋁試劑20ml搖勻，沸水浴3分鐘，取出冷卻，稀至刻度，用721型光度計，1公分比色皿500ml波長，測其消光值標(biāo)樣的百分含量計算：al2ol3% ×試樣消光 標(biāo)樣消光4、說明溶解試樣時，溫度不要太高，煮沸時間不要太長。溶解試樣時，必須使試樣散開以免結(jié)塊，要時加攪拌。水溶時控制好發(fā)色時間。二、caomgo的測定1、測定原理同礦石中方法一致2、試樣edta標(biāo)準(zhǔn)溶液：（約0.004m）配制8升，稱取試樣12g少量水溶解后，稀至標(biāo)有8升記號的水瓶中備用；其它同礦石中試劑。3、分析步驟稱0.2000g試樣

25、于250ml燒杯中，加少許水濕潤，用鹽酸（1+1）15ml，加熱溶解完全，加熱水100ml左右，氯化銨（15%）20ml，再加過硫酸銨20ml，然后不斷攪拌中緩慢用氨水（1+1）中和至鐵鋁沉淀生成，再過量12ml，煮沸23分鐘，ph=78時取下，以脫脂棉過濾于250ml容量瓶中，冷卻稀至刻度備用；吸取試液20ml兩份，分別置于250ml燒杯中測定caomgo。其它均同礦石中caomgo測定。三、mno的測定1、測定方法和注意事項同錳鐵的錳測定相同；2、計算mno% = v%×1.291.29全錳換算為mno之因數(shù)v%為測定的全錳含量。四、爐渣中feo的測定1、方法要點試樣以nahco

26、3隔絕空氣分解，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，用k2cr2o7標(biāo)液滴定，過量k2cr2o7氧化指示劑使其變?yōu)樽咸m色為終點。2、反應(yīng)6fecl2+k1cr2o7+14hcl=6feco3+2kcl+7h2o+2crol33、試劑nahco3固體 鹽酸1+1 kf10%sp指示劑混合劑（同全鐵中配制方法）k2cr2o7標(biāo)液4、操作稱取試樣0.2000g于250ml三角瓶中，用水潤濕散開，加入鹽酸20ml、kf5ml nahco3l2g搖勻，用瓷蓋蓋在瓶口，于電爐中熔解，溶完全后，取下，加水冷卻，加混合劑20ml，以標(biāo)準(zhǔn)k2cr2o7溶液滴至溶液成紫蘭色，記下消耗ml數(shù)v。5、計算feo%=v×

27、1.291.29為換算因素。v為測定的鐵含量。第三章 生鐵及爐渣分析第一節(jié) 生鐵分析一、生鐵中simnp聯(lián)合測定1、測定原理用稀的硫硝混酸分解試樣，使硅生成正硅酸與鉬酸銨生成鉬黃，在草酸存在下用亞鐵還原為鉬蘭。磷分解生成正磷酸后與鉬酸銨，鉍鹽生成三元絡(luò)合物。錳分解生成硫酸錳加h3po4以agno3為催化劑，用過硫酸銨使mn+氧化成mn+7據(jù)紅色深淺測定。2、試劑硫硝混酸：910ml水中慢慢加入75mlh2so4和15mlhno3，搖勻備用。10%亞硝酸鈉。鉬酸銨：5%。顯色液的配制：a5%草酸；b5%硫酸亞鐵銨。稱50g(nh4)2fe(so4)2·6h2o于1000ml燒杯中，在不

28、斷攪拌下，緩緩加入140mlh2so4，冷卻加水至1000ml。在750ml水中，加試劑a液100ml、b液50ml搖勻備用。磷酸：1+1。過硫酸銨15%，20%。硝酸銀：1%，稱取agno3 10g于1000ml燒杯中加水100ml，hno3 5ml，加熱溶解，稀至刻度備用。鉬酸銨：5%?？箟难幔?%，稱抗壞血酸10g于1000ml燒杯中，加水300ml溶解后，加入無水乙醇50ml稀至刻度備用。硝酸鉍：0.2%+(1+14)hno3；2g硝酸鉍，200ml鉬酸銨，60ml（1）硝酸，加水至1000ml。3、分析步驟稱取試樣0.2000g于100ml燒杯中，混酸20ml，過硫酸銨20%，10

29、ml低溫加熱溶解完全，加亞硝酸鈉4滴，以脫脂棉過濾于100ml容量瓶中，稀至刻度備用。注：試樣分解后，不要煮沸太長，否則硅酸易凝聚；過濾棉花不要太多，以免試劑被吸附；加雙氧水的目的在于將亞磷酸氧化為正磷酸。a、si的測定：取母液5ml于100ml容量瓶中加（1+35）硫酸10ml、5%鉬酸銨5ml，搖勻，水浴1分鐘，取出立即以顯色液稀至刻度，于721型比色計2公分比色皿680mm波長測其吸光度。 標(biāo)樣%含量計算：si% = ×試樣消光 標(biāo)樣消光注發(fā)色時間要嚴(yán)格控制；發(fā)色后，將容量瓶搖動，再稀釋。b、p的測定取母液10ml于100ml容量瓶，加混酸10ml，加0.5%抗壞血酸10ml，

30、在水浴中加熱半分鐘，冷卻于721型680mm波長2公分比色皿測其消光度。 標(biāo)樣%含量計算：p% = ×試樣消光 標(biāo)樣消光c、mn的測定取母液10ml于100ml三角燒瓶中，加入h3po4 5ml，1%agno35ml，（nh4）2s2o8 10ml，搖勻，于電熱板中加熱至剛沸，立即流水冷卻，用2公分比色皿于721型光度計上500mm波長，測其吸光度。 標(biāo)樣%含量計算：mn% ×試樣吸光度 標(biāo)樣吸光度注：加入試劑必須按順序進行；加熱時間不要太長，否則氧化劑被破壞，使結(jié)果不穩(wěn)；加h3po4的目的在于保護在高酸度，高溫下生成的hmno4。二、生鐵中硫的測定（燃燒法）1、方法要點鐵

31、中硫在高溫氧氣中燃燒轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸?，溶于水后為亞硫酸，用碘?biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用淀粉溶液作指示劑，根據(jù)碘的消耗量計算硫的含量。fes+5o23so2+fe3o4mns+5o23so2+mn3o4so2+h2o=h2so3h2so3+i+h2o = h l + h2so42、試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.003n用稱量瓶稱碘0.3807克，再稱10克碘化鉀于小燒杯內(nèi)加20ml水溶解，把碘化鉀溶液分幾次倒入稱量瓶內(nèi)溶解其中的碘。溶解后移入1000ml棕色容量瓶內(nèi)，水稀釋，備用。此溶液用標(biāo)樣標(biāo)定。淀粉溶液：稱代藕粉或淀粉0.4g于燒杯中以少量水潤勻，慢慢倒入1000ml煮沸5分鐘的沸水中，加濃鹽酸4滴，放置24小時，

32、取上層溶液備用。助熔劑純錫、銅、氧化銅或五氧化二釩。洗瓶內(nèi)裝40%氫氧化鉀溶液，其中含4%高錳酸鉀。洗瓶內(nèi)裝濃硫酸。干燥塔內(nèi)裝無水氯化鈣。定硫儀全套。3、分析步驟將爐溫升高至12001300，吸收器內(nèi)加適量之吸收液，通氧滴入碘液使吸收液為穩(wěn)定淺蘭色。稱取樣品0.5000克，平鋪于已灼燒過的瓷舟內(nèi)，加0.5g助溶劑復(fù)蓋樣品上。用鉤把磁舟從通氧方向，推入燃燒管溫度最高的地方，迅速塞緊橡皮塞。試樣在爐內(nèi)予熱1分鐘后開始通氧氣，（要注意控制一定的氧氣流速度），待氣體進入吸收器并使溶液退色時，用滴定管滴入碘液，滴入之速度相當(dāng)于液溶退色的速度，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淺蘭色（與最初顏色一致）即為終點。關(guān)掉氧氣閘，取

33、出瓷舟。4、計算 n×v·0.016s% = ×100 w t×v或s% = ×100 w式中n=碘液之濃度 v=消耗碘液之體積 w=為試樣重量 0.016硫的毫克當(dāng)量t碘液對硫的滴定度克/毫升5、注意事項嚴(yán)格控制爐溫，恒溫裝置；嚴(yán)格控制氧氣流速度，過大過小都燒不完全，過大還會造成試樣飛濺，引起導(dǎo)管燃燒；定硫系統(tǒng)應(yīng)嚴(yán)格保持干燥密封不漏氣；做試樣時盡量采用含量接近的同類標(biāo)樣；燃燒數(shù)次后，需清潔濾氣管及燃燒管之塵狀氧化物；吸收液每分析幾次后要更換一次，保持條件基本一致；瓷舟在900灼燒60分鐘冷卻備用；更換燃燒管后必須試燒兩個以上試樣，才能進行分析

34、試樣，以防止揮發(fā)及還原性物質(zhì)；試樣從推入到取出瓷舟不超過3分鐘，以免助熔劑逸出，瓷舟熔穿，沾污瓷管。第二節(jié) 生鐵高爐爐渣的分析一、sio2 cao mgo feo al2o3 mno的聯(lián)合測定1、母液的制備稱試樣0.1000克，置于150ml燒杯中，以少量水潤濕散開試樣，加入近沸熱水50ml，再加20%硝酸25ml，以玻璃棒攪動入電爐上煮沸到一分鐘，取下，過濾于250ml容量瓶中，冷卻、稀釋備用。注煮沸時間不要超過1分鐘，以防硅酸凝聚；攪動以防試樣沾于杯底。2、分別測定a、二氧化硅的測定：（1）、方法要點試樣經(jīng)酸溶解后，硅的正硅酸形態(tài)存在，在酸性介質(zhì)中與鉬酸銨生成鉬黃雜多酸以亞鐵還原為鉬蘭雜多

35、酸，據(jù)深淺進行測定。（2）、試劑硝酸5% 鉬酸銨5%硅顯色液：同生鐵中硅顯色液。（3）、分析步驟吸取母液2ml，置于100ml容量瓶中，加入1+35硫酸10ml，加入5ml 5%鉬酸銨，水浴1分鐘，加入硅顯色至刻度于721型光度計上用1公分比色皿680mm處水為參比測量消光值（4）、計算 標(biāo)樣%含量sio2% = ×試樣消光 標(biāo)樣消光b、氧化鈣的測定：（1）、方法原理分取部份試液，以三乙醇胺掩蔽鋁和少量的鐵，在ph12.5時，加入鈣指示劑，用edta直接滴定鈣的總量。（2）、試劑三乙醇胺：1+3氫氧化鉀：20%鈣指示劑：配制同錳鐵爐渣edta：采用0.004m（3）、分析步驟取40m

36、l于250ml燒杯中，加入三乙醇胺2ml氫氧化鉀20%20ml，加入少量指示劑，用edta標(biāo)液滴至綠色螢光消失為終點。（4）、計算cao% = k × v式中 cao：為鈣總含量 k：為每mledta相當(dāng)cao量 v：為滴定時消耗標(biāo)液量氧化鈣真實含量為cao% = tcao%s%×1.751.75除氧化鈣之外，試樣中尚含有硫化鈣故氧化鈣的真實含量應(yīng)將硫化鈣扣除。 cas cao因此1.75= × s castcao%為含鈣總量。c、氧化鎂的測定：（1）、方法原理分取部份試液，以三乙醇胺掩蔽鋁和少量鐵，當(dāng)溶液ph=10時，加鎂指示劑：用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鈣鎂合量，

37、鎂之含量的鈣鎂之差而求得。（2）、試劑三乙醇胺：1+3緩沖液：ph=10鎂指示劑：稱0.5酸性絡(luò)蘭k，1.6克萘酚綠b溶于100ml水中。edta標(biāo)液：同錳鐵中渣測cao標(biāo)液。（3）、分析步驟40ml試液于250ml燒杯中加三乙醇胺10ml、ph=10緩沖液20ml加少量指示劑，以edta標(biāo)液滴定至純蘭色為終點。（4）、計算mgo% = （v2v1）× k式中 v2為滴定鈣鎂合量消耗edta標(biāo)液量v1為滴定鈣總量消耗edta標(biāo)液量k為每ml、edta相當(dāng)mgo含量之常數(shù)。d、feo的測定：（1）、試劑硫氨酸鉀 10%（2）、分析方法取母液20ml于100ml燒杯中，加10%硫氨酸鉀1

38、0ml，于721型光度計500mm波長2公分比色皿測其消光（3）、計算 標(biāo)樣%含量feo%= ×標(biāo)樣消光 試樣消光e、al2o3的測定：與錳鐵爐渣相同f、高爐渣中氧化錳的測定比色法（1）、試劑過硫酸銨硝酸銀：1%；稱硝酸銀1g放于100ml水中，加磷酸2ml搖勻、備用。（2）、分析方法取母液50ml于100ml三角瓶中，加硝酸銀2滴，加過硫酸銨約2g，于電熱加沸取下，流水冷卻，以721型光度計500nm波長2公分比色皿進行比色。（3）、計算 c×e1mno%= e式中c：標(biāo)樣百分含量；e：標(biāo)樣消光值；e1：試樣消光值。二、生鐵爐渣中硫的測定1、方法提要試樣中的硫經(jīng)鹽酸溶解生

39、成硫化氫，被碘酸鉀與定量的碘化鉀作用所游離出來的碘所氧化，過剩的碘以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉回滴，根據(jù)碘酸鉀標(biāo)液的實際消耗用量求出硫的百分含量。2、所需試劑鹽酸（1+1）；淀粉液1%:：稱取1g左右可溶性淀粉，用水調(diào)成糊狀，加入50ml沸水，煮至清亮，水稀至100ml加數(shù)滴鹽酸；碘酸鉀標(biāo)液 0.00625n ；硫代硫酸鈉標(biāo)液 0.00625n 3、分析步驟稱取0.1000g的試樣于預(yù)置有15ml（準(zhǔn)確加入）碘酸鉀標(biāo)液的250毫升碘量瓶中，搖散試樣加入20ml鹽酸，蓋上瓶塞，斷續(xù)振搖碘量瓶，在陰暗處放置510分鐘后，加水15ml，加淀粉2ml以標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定至蘭色消失為終點。4、計算

40、n（v1v2k）×0.016s%×100 g（克）試中：n碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)的摩爾濃度v1碘酸鉀標(biāo)液加入量（ml）v2硫代硫酸鈉的消耗量（ml）k碘酸鉀液的加入量/硫代硫酸鈉標(biāo)液的消耗量5、k值測定在150ml碘量瓶中加入15ml碘酸鉀標(biāo)液，加20ml鹽酸（1+1），加入15ml水，2ml淀粉，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴至蘭色恰好消失。6、注意事項 碘酸鉀標(biāo)液加入量使硫代硫酸鈉加滴不少于3ml；試樣在碘量瓶中溶解時，應(yīng)加蓋放置，以免揮發(fā)；每班需做標(biāo)樣及空白試驗。第四章 富錳渣、高磷鐵分析第一節(jié) 富錳渣的測定一、錳的測定參看礦石中錳的測定，在溶樣時可不加鹽酸。二、鐵的測定參看礦石中鐵的測定。

41、三、磷的測定1、原理試樣經(jīng)酸溶解分離二氧化硅，以高氯酸氧化生成的亞磷酸，在一定酸度有銻鹽存在下，生成的磷鉬黃用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。2、試劑硝酸：1+1 高氯酸：70%（濃）硫酸：1+35、1+4 抗壞血酸：1%（含10ml乙醇）鉬酸銨：1%（含0.5的灑石酸銻鉀）3、操作步驟稱試樣0.2000g于150ml三角瓶中，加1+1硝酸10ml，70%的高氯酸2ml，溶解至冒高氯酸煙至瓶頸，取下稍冷，加1+4的硫酸，加熱至沸，取下用脫棉脂過濾于100ml溶量瓶中，冷卻稀至刻度備用。吸取母液10ml于預(yù)先加有10毫升1+35硫酸的100毫升容量瓶中，加鉬酸銨（1%）灑石酸銻鉀0.05%混合液5ml，加1%抗壞血酸10ml，沸水浴上加熱30秒，流水冷卻至室溫、以721型光度計，2公分比色皿680mm進行測定。 標(biāo)樣%含量4、計算：p% ×試樣消光值 標(biāo)樣消光值5、注意事項要勤帶標(biāo)樣；所有儀器試劑不可接觸磷酸；高氯酸冒煙程度一定要控制，標(biāo)試樣一致，否則結(jié)果偏高。第二節(jié) 高磷鐵分析 一、高磷鐵中錳的測量（同富錳渣中錳的測定）二、高磷鐵中硅、磷的測定同錳鐵中sip酸溶連測三、高磷鐵中硅的單測酸溶鉬蘭比色法1、原理試樣用硝酸溶解生成硅酸，在適當(dāng)酸度下與鉬酸銨生成硅鉬黃，然后以亞鐵還原為鉬蘭，據(jù)蘭色的深淺進行比